液的ICP-MS图谱；
[0025]【图4】为实施例2测试卷烟烟气中铅元素的ICP-MS图谱。
【具体实施方式】
[0026]以下实施例旨在说明本
【发明内容】
，而不是对本发明保护范围的进一步限定。实施例I
[0027]配置了 50ppb浓度的硝酸镉溶液，采用ICP-MS检测，检测条件如下:镉原子量:113.9 ;取峰方式:单点取峰；间隔时间0.1ms ;读取次数:10000 ;重复5次；总采样时间30s ;检测模式:标准模式；采集后的图谱见图1。
[0028]根据实验条件，婦动泵流速为:0.1SmLmirT1,分析时间为40s，由此计算可知总进液量为0.12mL，雾化效率为6%，计算可知进入等离子体的溶液体积为7.2 μ L。将图1中所有信号相加，得到总信号值为279744。由溶液中镉的浓度和进样体积，计算可知镉离子的总质量数为:3.6*10_1。根据公式，计算校正系数为:1.287*10-15g count'
[0029]将主流烟气收集溶解在甲醇溶液中。用去离子水将烟气甲醇溶液稀释。用ICP-MS分析该混合溶液中的镉元素，采用图1同样的分析条件，采集后的图谱见图2。
[0030]根据同样的实验条件，婦动泵流速为:0.18mL mirT1，分析时间为40s，由此计算可知总进液量为0.12mL，雾化效率为6%，计算可知进入等离子体的溶液体积为7.2 μ L。采集到的信号总数为28137，将该值和校正系数相乘，获得总质量数为3.62*10_ng。根据图1，总颗粒数为91个，平均计数值为:27.54，平均重量为3.54*10_9ng。
[0031]实施例2
[0032]配置了 25ppb浓度的硝酸铅溶液，采用ICP-MS检测，检测条件如下:铅原子量:207.2 ;取峰方式:单点取峰；间隔时间0.1ms ;读取次数:10000 ;重复5次；总采样时间30s ;检测模式:标准模式；采集后的图谱见图3。
[0033]根据实验条件，婦动泵流速为:0.18mL mirT1，分析时间为24s,由此计算可知总进液量为0.072mL，雾化效率为6%，计算可知进入等离子体的溶液体积为4.32 μ L。将图3中所有信号相加，得到总信号值为1120463。由溶液中铅的浓度和进样体积，计算可知铅离子的总质量数为:1.08*10_%。根据公式，计算校正系数为:9.63*10_17g count—1。
[0034]根据同样的实验条件，将卷烟的主流烟气收集溶解在甲醇溶液中。用去离子水稀释。用ICP-MS分析该混合溶液中的铅元素，采用图3同样的分析条件，采集后的图谱见图4。
[0035]婦动泵流速为:0.18mL mirT1，分析时间为24s，由此计算可知总进液量为
0.072mL，雾化效率为6%，计算可知进入等离子体的溶液体积为4.32 μ L。采集到的信号总数为95572，将该值和校正系数相乘，获得总质量数为9.20*10_12g。根据图4，总颗粒数为6622个，平均计数值为:5.87，平均重量为5.65*l(T9ng。
【主权项】
1.基于ICP-MS检测烟气中痕量金属颗粒形态的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将已知浓度的含有待测金属离子的标准溶液连续泵入ICP中进行等离子化，用MS检测器连续采集待测金属元素的各单个信号，根据标准溶液中待测金属离子的浓度和泵入ICP的标准溶液的体积以及待测金属元素的总信号强度，计算出待测金属元素的单位信号强度对应的待测金属离子的质量； 步骤二:通过溶剂收集烟气获得含金属颗粒的待测溶液，通过步骤一的方法连续采集待测液中待测金属元素的各单个信号，通过各单个信号分析得到待测溶液中金属颗粒的大小及数目的形态分布图，获得的单个信号的数目等于待测溶液中含有待测金属元素的金属颗粒的数目，通过各单个信号强度分别计算出各个金属颗粒中待测金属元素的质量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中先通过待测金属元素的各单个信号强度计算出该待测金属元素总的信号强度，根据标准溶液中待测金属离子的浓度和泵入ICP的标准溶液的体积计算出标准溶液中的待测金属离子的总质量，再以标准溶液中待测金属离子的总质量除以该待测金属离子的总信号强度得到该待测金属离子单位信号强度对应的待测金属离子的质量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待测金属离子为镉离子、铅离子、镍离子、铜离子、铁离子、铝离子、锌离子或铬离子。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中通过待测金属元素的单个信号强度乘以校正系数得到单个金属颗粒中含该待测金属元素的质量，校正系数等于标准溶液中待测金属离子的总质量除以该待测金属离子的总信号强度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测分析时间段为10秒?60秒；采样间隔时间为0.1ms?50ms的采样间隔，采集数目为I万?20万个连续的单个信号。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待测液中金属颗粒的浓度为0.01 ?0.1 μ g/Lo
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测溶液中金属颗粒的尺寸大小为I纳米?500纳米。
【专利摘要】本发明公开了一种基于ICP-MS检测烟气中痕量金属颗粒形态的方法，该方法将标准溶液通过ICP等离子化，再用MS检测器连续采集待测金属元素的单个信号，计算出待测金属元素的单位信号强度对应的待测金属离子的质量；再通过溶剂收集烟气获得含金属颗粒的待测溶液，并得到待测液中含有的待测金属元素的各单个信号，通过信号分析得到待测溶液中金属颗粒的大小及数目的形态分布图；该方法可耐复杂背景的干扰、检测效率高，检测下限低，能获得烟气中颗粒形态金属的尺寸和数目等形态分布数据。
【IPC分类】G01N27-62
【公开号】CN104634858
【申请号】CN201510076768
【发明人】黄嘉若, 刘源, 银董红, 秦亮生
【申请人】湖南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日