原油组分自动分离设备及其在原油中蜡、胶质分离中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学分离领域，特别是涉及一种从原油中分离蜡和胶质的分离设备。
【背景技术】
[0002] 原油是当今社会的重要能源，经过不同的加工方式可以得到不同的成品油，而分 析油的组成，特别是重质油中各组分的含量数据能够使原油开采、炼油工艺变得简单，因 此，原油组成分析对于评价原油的质量及更好地利用原油资源具有重要意义。原油中蜡、胶 质等重质组分无法通过简单的蒸馏和精馏方法测定，为了测定其中蜡、胶质等重质组分的 含量，首先需要从原油中将上述组分分离。目前对于原油中蜡、胶质的分离主要是采用行 业标准SY/T7550-2012《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》进行分离检测，该标准采用 层析柱法，即将原油先吸附在层析柱中的氧化铝吸附剂上，层析柱与恒温水浴相连，层析柱 下端塞少许脱脂棉，溶剂从层析柱上端加入，然后根据吸附性能差异，用不同的溶剂将不同 组分洗脱下来，通过位于层析柱下方的接收器4接收洗脱组分，最后通过加热将溶剂挥发、 称重。然而，常规的分离主要依靠手工操作，其过程繁琐、数据重复性差、效率低，并且在分 离的过程中使用大量有毒有害试剂，会危及人身健康、造成污染环境。此外，样品和洗脱溶 剂使用同一个进样通道，会造成交叉污染，影响结果准确性，清洗进样通道也浪费大量的时 间。随着勘探规模的增大，每个样品检测周期为5天，严重制约了原油性质评价的效率。
【发明内容】
[0003] 为了提高原油组分的分离效率，提高准确性和时效性，本发明提供了一种原油组 分自动分离设备，能够实现自动注入不同溶剂、自动分离、自动接收样品、自动加压等功能。
[0004] 本发明通过下述技术方案实现上述目的：一种原油组分自动分离设备，包括控制 装置和至少一个分离模块，所述分离模块包括进样装置、分离装置、收集装置，所述控制装 置分别与进样装置、分离装置以及收集装置通讯联接；所述进样装置包括泵机构、溶剂管 路、样品管路和样品管，所述溶剂管路和样品管路相互独立，所述样品管接入样品管路中； 所述分离装置包括第一多路通道选择流通阀和色谱柱，所述色谱柱通过第一多路通道选择 流通阀分别与溶剂管路和样品通过管路连接，所述的收集装置包括收集器。
[0005] 优选的，所述进样装置还包括第二多路通道选择流通阀，所述第二多路通道选择 流通阀与泵机构通过管路连接。
[0006] 优选的，所述进样装置还包括压力可调的气体动力源，所述压力可调的气体动力 源与第二多路通道选择流通阀通过管路连接。
[0007] 优选的，所述进样装置还包括第三多路通道选择流通阀，所述第三多路通道选择 流通阀分别与泵机构、样品管路和溶剂管路通过管路连接。
[0008] 优选的，所述自动分离设备还包括至少一个样品管支架和至少一个色谱柱支架， 所述样品管或色谱柱可分离地安装在所述样品管支架或所述色谱柱支架上。所述色谱柱支 架或所述样品管支架的结构可以相同或不同。优选的，所述样品管支架数量为1个或2个， 所述色谱柱支架数量为1个或2个。
[0009] 优选的，所述样品管支架和所述色谱柱支架为上下自动可调节式色谱柱支架。
[0010] 优选的，所述样品管支架或所述色谱柱支架可放置至少一个样品管或至少一个色 谱柱，通过柱切换器选择连通任一样品管或色谱柱。优选的，所述样品管包括1-12个，更优 选的，样品管的数量可为2-6个（其中2-6具体包括2、3、4、5、6个）。所述色谱柱包括1-12 个，更优选的，色谱柱的数量可为2-6个（其中2-6具体包括2、3、4、5、6个）。
[0011] 优选的，所述柱切换器为第三多路通道选择流通阀。
[0012] 优选的，所述色谱柱为活化硅胶氧化铝混合色谱柱。
[0013] 优选的，所述泵机构为无阀计量泵。
[0014] 优选的，所述至少一个分离模块的个数为1-10个，更优选的，所述至少一个分离 模块的个数为2-5个（其中2-5个包括2、3、4或5个）。
[0015] 优选的，所述的收集装置中包括1-100个收集器，更优选的包括2-20个收集器，最 优选的包括3、4、5、6、7、8、9、10、12、15或18个收集器。所述的收集器可以为本领域常用的 容器，例如三角瓶、试管、烧瓶等。
[0016] 优选的，所述自动分离设备还包括电机，通过控制装置控制电机驱动第一、第二和 /或第三多路通道选择流通阀。
[0017] 优选的，所述自动分离设备还包括温度控制装置。
[0018] 优选的，所述自动分离设备还包括报警装置，所述报警装置为超压报警装置和/ 或泄漏报警装置。
[0019] 在本发明的一个【具体实施方式】中，所述的多路通道选择流通阀可理解为本领域常 用的能够实现将不同管路中的溶剂和/或气体相互切换，选择连通某一管路中的溶剂或气 体的阀，例如是三通阀、四通阀、五通阀、六通阀、八通阀、十通阀、十二通阀等。
[0020] 此外，本发明还提供一种应用原油组分自动分离设备进行原油中蜡、胶质分离的 方法，其具体步骤如下：
[0021] 步骤一、用石油醚通过溶剂管路润洗色谱柱，之后用空气吹扫，淋洗液接入废液瓶 中；
[0022] 步骤二、将样品转移至样品管中，用空气将样品通过样品管路压入色谱柱中，收集 器一收集流出液；将苯注入色谱柱中，用空气将苯通过溶剂管路压入色谱柱中，收集器一收 集流出液；当苯完全流完，收集器一中的收集液为含蜡成分；
[0023] 具体的，步骤二中，用IOml石油醚溶解样品，用IOml石油醚转移至样品管中；空 气以3-5ml/min流速通过样品管路将样品压入色谱柱中，直至液体全部流出，流出液收集 在150ml三角瓶中；将80ml苯通过溶剂管路注入色谱柱中，流速2-3ml/min;再用空气 以3-5ml/min流速，通过溶剂管路将苯压入色谱柱中，直至液体全部流出，流出液收集在 150ml三角瓶中；当苯完全流完三角瓶中的收集液为油蜡成分。
[0024] 步骤三、将体积比为I: 1的苯、乙醇混合溶剂通过溶剂管路注入色谱柱，用空气通 过溶剂管路压入色谱柱中，收集器二收集流出液；待苯、乙醇混合溶剂完全流入色谱柱，再 依次通过溶剂管路向色谱柱中加入苯、空气、乙醇、空气，收集器二收集流出液；收集器二中 的收集液为胶质和沥青组分，脱除溶剂，真空干燥恒重，求得胶质和沥青质的质量；
[0025] 具体的，步骤三中，将30ml体积比为1:1的苯、乙醇混合溶剂通过溶剂管路注入 色谱柱中，流速3-5ml/min;再用空气以3-5ml/min流速，通过溶剂管路将体积比为1:1的 苯、乙醇混合溶剂压入色谱柱中，直至液体全部流出，流出液收集在恒重的样品瓶中；待苯、 乙醇混合溶剂完全流入色谱柱，再以3-5ml/min的流速通过溶剂管路依次向色谱柱中通入 30ml苯、空气、30ml乙醇、空气，收集液为胶质和沥青质组分，脱除溶剂，放入真空干燥箱内 进行恒重，求得胶质和沥青质的质量。
[0026] 步骤四、将收集器一中的含蜡组分脱蜡，真空干燥恒重，求得蜡的质量。
[0027] 优选的，所述色谱柱为无水、活化硅胶、氧化铝混合色谱柱。
[0028] 本发明的有益效果：
[0029] 1.独立的管路设计，在避免样品与溶剂及样品之间的交叉污染的同时，节省管路 清洗时间；采用正压上样，通过气体或者溶剂上样，使样品无损失进入色谱柱，节省试剂消 耗。
[0030] 2.集成式溶剂输送泵，实现连续进样、连续输送液体，缩短进样时间，保证结果的 准确性和重现性。
[0031] 3.全程在线监控，超压报警、泄漏报警，及时停止堵塞或故障通道。
[0032] 4. 一个控制装置可以组合多个分离模块，且彼此相互独立。
[0033] 5.自动密封操作系统，避免人员与试剂的直接接触，提高检测精度、效率、改善检 测环境。
[0034] 6.与传统手动操作相比，本发明提高了样品平行性；降低了有机溶剂挥发对人体 造成的伤害。
[0035]7.分离模块搭载活化硅胶氧化铝混合色谱柱，节省了溶剂。
【附图说明】
[0036] 图1为本发明分离设备的一【具体实施方式】的示意图
[0037] 图2为本发明分离设备包含一个分离模块的【具体实施方式】的示意图
[0038] 图3为本发明控制装置的示意图
[0039] 图4为本发明分离设备一具体实施例的液路图
[0040] 图5为本发明分离装置的示意图
[0041] 图6为本发明分离设备一优选实施例的液路图
[0042] 图7为本发明收