x - 0. 1930 (其中"y"为烟碱的离子色谱 图峰面积；"x"为烟碱的浓度，单位为y g/mL)。
[0046] 对市售的某牌号卷烟B按照烟支重量为（0. 89 ±0. 025) g、吸阻为（950 ±50) Pa进 行分选，然后将分选后的烟支在温度22°C、相对湿度60%条件下平衡48h，采用SM450型直 线式吸烟机按照ISO 3308 :2000中规定的要求进行抽吸，同一抽吸孔道抽吸5只卷烟，抽 吸结束后，将捕集有粒相成分的滤片和擦拭捕集器的1/4滤片一起放入250ml萃取瓶中，加 入100ml 0. 030mol/L H2S04，然后放入8510E-DTH型超声波清洗器中萃取35min，用孔径为 0. 45 y m的水系滤膜过滤后注入离子色谱仪进行分析。每个样品平行检测两次，取平均值作 为检测结果。
[0047] 采用Dionex IonPac? CS19色谱柱（4mmX 250mm)进行分离，色谱柱的柱温 为30°C，检测池的池温为35°C。淋洗液为甲烷磺酸溶液（由免试剂离子色谱的Dionex EGCIIIMSA Eluent Generator Cartridge 自动生成），流速为 l.OmL/min。离子色谱分析 时，甲烷磺酸溶液的起始浓度为0. 〇45mol/L，15分钟后增加到0. 065mol/L，然后迅速降低 为0. 045mol/L (在0. lmin内），平衡5min后再分析下一个样品。离子色谱分析时的进样量 为10 y L，紫外检测器的检测波长为265nm。
[0048] 获得的离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法定量。卷烟样品两个平行样的 检测结果分别为28. 36 y g/mL和28. 58 y g/mL，其平均值为28. 47 y g/mL，经换算后烟碱的 含量为〇. 57mg/支。
[0049] 实施例3
[0050] 准确称取0. 5g烟碱标准品，用0. 028mol/L H2S04溶解后定容到50mL，制得烟碱标 准品的贮备溶液。然后，将此贮备溶液用0. 028mol/L H2S04#释成烟碱浓度分别为10 y g/ mL、30 y g/mL、50 y g/mL、70 y g/mL和100 y g/mL的系列标准溶液，然后，将这5个浓度的烟 碱标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析。根据所配制烟碱标准溶液的浓度及其响应峰面 积，建立标准溶液的线性工作曲线为：y = 〇. 3288x - 0. 1829 (其中"y"为烟碱的离子色谱 图峰面积；"x"为烟碱的浓度，单位为y g/mL)。
[0051] 对市售的某牌号卷烟C按照烟支重量为（0. 91±0. 025)g、吸阻为（1000±50)Pa进 行分选，然后将分选后的烟支在温度22°C、相对湿度60%条件下平衡48h，采用SM450型直 线式吸烟机按照ISO 3308 :2000中规定的要求进行抽吸，同一抽吸孔道抽吸5只卷烟，抽 吸结束后，将捕集有粒相成分的滤片和擦拭捕集器的1/4滤片一起放入250ml萃取瓶中，加 入100ml 0. 028mol/L H2S04，然后放入8510E-DTH型超声波清洗器中萃取33min，用孔径为 0. 45 y m的水系滤膜过滤后注入离子色谱仪进行分析。每个样品平行检测两次，取平均值作 为检测结果。
[0052] 采用Dionex IonPac? CS19色谱柱（4mmX 250mm)进行分离，色谱柱的柱温 为30°C，检测池的池温为35°C。淋洗液为甲烷磺酸溶液（由免试剂离子色谱的Dionex EGCIIIMSA Eluent Generator Cartridge 自动生成），流速为 l.OmL/min。离子色谱分析 时，甲烷磺酸溶液的起始浓度为0. 〇42mol/L，15分钟后增加到0. 055mol/L，然后迅速降低 为0. 042mol/L (在0. lmin内），平衡5min后再分析下一个样品。离子色谱分析时的进样量 为10 y L，紫外检测器的检测波长为255nm。
[0053] 获得的离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法定量。卷烟样品两个平行样的 检测结果分别为64. 20 y g/mL和64. 29 y g/mL，其平均值为64. 24 y g/mL，经换算后烟碱的 含量为1.28mg/支。
[0054] 尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解， 本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申 请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局 的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改 进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
【主权项】
1. 一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于它包括以下步骤： (1) 待测卷烟样品预处理 按照烟支重量和吸阻要求对卷烟进行分选获得多种待测卷烟样品，然后按照ISO3402 :1999中规定的要求将待测卷烟样品平衡48h，接着按照ISO3308 :2000中规定的要 求对待测卷烟样品进行抽吸，每个抽吸孔道抽吸同一种样品的5支卷烟，获得分别捕集有 每种样品粒相成分的滤片； (2) 烟碱的提取 取其中一种样品的所述滤片放入萃取瓶中，加入100mL浓度0. 025~0. 030mol/L的H2SO4，然后超声萃取30~35min，接着用水系滤膜过滤获得含有烟碱的滤液； (3) 烟碱含量的检测 采用配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪对步骤（2)获得的滤液进行分析， 离子色谱仪的进样量为10UL，紫外检测器的检测波长为255~265nm，淋洗液是由免试剂 离子色谱的DionexEGCIIIMSAEluentGeneratorCartridge自动生成的甲烧磺酸溶液，流 速为I.Oml/min，其起始浓度为 0. 040 ~0. 045mol/L，15min后增加到 0. 055 ~0. 065mol/ L，然后在0.Imin内迅速降低到0. 040~0. 045mol/L，获得该样品的烟碱的离子色谱图后平 衡5min再继续分析下一个样品。
2. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（3)所述紫外检测器的检测波长为260nm。
3. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（3)所述离子色谱图根据保留时间定性，采用外标法进行定量。
4. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（3)所述甲烷磺酸溶液的起始浓度为0. 040mol/L，15min后增加到0. 060mol/L，然后在 0.Imin内迅速降低到0. 040mol/L。
5. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤⑶所述CS19色谱柱的尺寸为4mmX250mm〇
6. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（3)所述配置了CS19色谱柱和紫外检测器的离子色谱仪的色谱柱柱温为30°C，检测池 池温为35°C。
7. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（2)所述H2SOjA浓度为0? 025mol/L〇
8. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（2)所述超声萃取使用超声波清洗器。
9. 根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，其特征在于 步骤（2)所述水系滤膜的孔径为0. 45ym。
【专利摘要】本发明公开了一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法，首先采用吸烟机抽吸待测卷烟样品，获得捕集有每种样品粒相成分的滤片，然后将滤片用浓度0.025～0.030mol/L的H2SO4超声萃取,过滤后将滤液注入到采用Dionex IonPacTMCS19色谱柱的离子色谱仪进行分析，离子色谱仪需配置紫外检测器，其检测波长为255～265nm,淋洗液是由免试剂离子色谱的Dionex EGCⅢMSA Eluent Generator Cartridge自动生成的甲烷磺酸溶液，用该样品的离子色谱图来获得烟碱的准确含量。本发明采用新型疏水性较弱的聚合物基质阳离子交换柱，在甲烷磺酸的浓度较高时，较好地分离了烟碱、新烟草碱和去甲基烟碱3种烟草生物碱，并且建立了一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的免试剂离子色谱分析方法。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104698102
【申请号】CN201510117793
【发明人】李力, 李东亮, 戴亚
【申请人】川渝中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月17日