乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 乌药为棒科植物乌药Lindere.aggregata(Sims)Kosterm_的干燥块根。全年均可 采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。乌药多呈纺锤状，略弯曲，有的中部收 缩成连珠状，长6~15cm，直径1~3cm。表面黄棕色或黄褐色，有纵皱纹及稀疏的细根痕。 质坚硬。切片厚〇. 2~2_，切面黄白色或淡黄棕色，射线放射状，可见年轮环纹，中心颜色 较深。气香，味微苦、辛，有清凉感。质老、不呈纺锤状的直根，不可供药用。
[0003] 药典所记录的浸出物的含量测试方法为：取本品粗粉约lg，精密称定，置索氏提 取器中，加乙醚50ml，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50ml量瓶中， 加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，并结合药典所记录的测试方法进行测量。上述 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法溶剂用量大，测试时间长，对测试人员技能要求高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种萃取效率高、测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量的测 定方法。
[0005] 本发明提供的技术方案为：一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，包括以下 步骤：
[0006] 步骤1:将乌药粉碎后与硅藻土混合；
[0007] 步骤2:采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的 萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液；
[0008] 步骤3:将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液；
[0009] 步骤4 :将上清液以高效液相色谱法进行检测乌药醚内酯的含量，高效液相色谱 法的参数如下：色谱柱：〇DS-SP5ym4. 6X250mm、柱温：40°C、流速：lmL/min、流动相：乙 腈-水、检测波长：235nm、上清液进样量10y1 ;乙腈和水的体积比为44:56。
[0010] 在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤1中，乌药和硅藻 土的重量比为1: 1，乌药粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的乌药粉。
[0011] 在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤2包括以下子步 骤：
[0012] S1 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
[0013] S2 :向萃取池中加入步骤1所得到的乌药和硅藻土的混合物；
[0014] S3 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
[0015] S4:采用乙酸乙酯与正己烷混合溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度 80°C ;循环次数1次；静态萃取时间5min;吹扫时间60s。
[0016] 在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的乌药和硅藻土的混合物 的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。
[0017] 在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤3具体为：将萃取 液倒入蒸发皿中并用少量体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液润洗接收瓶合并萃 取液，蒸干，用甲醇溶解并稀释至50mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液。
[0018] 在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的ASE萃取法通过 ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。
[0019] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0020] 本发明采用ASE萃取法用乙酸乙酯与正己烷作为萃取液能够有效的提高萃取效 果，提高萃取率，降低溶剂用量和萃取用时，相比于传统的萃取方法，本发明解决了传统萃 取效率低，用时长的问题，降低了萃取物的损失。同时采用高效液相色谱法，可以有效的分 离特征峰，实现乌药醚内酯的准确检测。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的实施例1的测试谱图；
[0022] 图2为本发明的标准样的测试谱图；
[0023] 图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0025] 实施例1 :
[0026] 萃取
[0027] 本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：25ml、离心管： 2ml〇
[0028] 步骤1 :取乌药粉末（过三号筛）约lg，精密称定，与lg硅藻土混合均勾，待用；
[0029] 步骤2 :萃取池底部垫3~6张（商品化滤纸1张）自制圆形滤纸（直径27mm)， 加入约lg硅藻土后加入步骤1所得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使 之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
[0030] 步骤3 :用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具体参数见下表1。
[0031] 表1ASE萃取参数
[0032]
【主权项】
1. 一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将乌药粉碎后与硅藻土混合； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液； 步骤3 :将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液； 步骤4:将上清液以高效液相色谱法进行检测乌药醚内酯的含量，高效液相色谱法 的参数如下：色谱柱：〇DS-SP 5ym 4. 6X250mm、柱温：40°C、流速：lmL/min、流动相：乙 腈-水、检测波长：235nm、上清液进样量10 y 1 ;乙腈和水的体积比为44:56。
2. 根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于， 所述的步骤1中，乌药和硅藻土的重量比为1:1，乌药粉碎后的粒径为经三号筛过筛后 的乌药粉。
3. 根据权利要求2所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的 步骤2包括以下子步骤： 51 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； 52 :向萃取池中加入步骤1所得到的乌药和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； 54 :采用乙酸乙酯与正己烷混合溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度80°C ;循 环次数1次；静态萃取时间5min ;吹扫时间60s。
4. 根据权利要求3所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的 乌药和硅藻土的混合物的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。
5. 根据权利要求1至4任一所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于， 所述的步骤3具体为：将萃取液倒入蒸发皿中并用少量体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷 混合溶液润洗接收瓶合并萃取液，蒸干，用甲醇溶解并稀释至50mL，取2mL在15000r/min下 离心3min，取上清液。
6. 根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的 ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相 色谱仪。
【专利摘要】本发明公开了一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将乌药粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液；步骤3：将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液；步骤4：将上清液以高效液相色谱法进行检测。本发明的目的是提供一种萃取效率高、测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104849368
【申请号】CN201510239930
【发明人】陈学松, 欧妮
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月12日