用于监测色谱仪的操作状态的系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于监测色谱仪的操作状态以便确定色谱仪是否在正常地进行 操作的系统。
【背景技术】
[0002] 在色谱仪（液相色谱仪和气相色谱仪）中，如果独立于样本特性的外部条件（例 如，流动相的压力、室温或柱温箱内的温度）在分析期间由于一些原因而发生改变，则不可 能正确获得诸如保持时间的数据。因此，在使用色谱仪的分析中，对这些外部条件持续进行 监测，并且当发现测量值偏离正常范围时，采取措施以防止所述分析在反常条件下继续进 行。所采用的措施的示例包括：通过声音或光来提醒用户，自动中止所述分析和/或在自动 解决所述反常之后重新开始所述分析（例如，参照专利文献1)。
[0003] 近年来，在一些领域（例如，食品检测以及新药物研制和评估）中已经引入被称作 GLP (良好实验室规范）和GMP (良好制造规范）的新标准（指导原则），以便确保测量结果 的可靠性。GLP/GMP向数据管理施加了严格的标准，其中包括在测试和检测中使用的设置条 件及其结果，并且还需要验证测量中使用的分析系统的有效性。在使用色谱仪进行分析的 情况下，仅是防止在反常条件下执行分析，并不能满足这些要求；还必须保存证明已经正常 执行所述分析的日志。为此，在传统色谱仪中，保存上述外部条件的测量数据，并将其与从 每次分析的样本获得的数据以及其它信息项目相关联。
[0004] 如此保存的外部条件的数据不仅可用于证明已经正常地执行了所述分析，还可以 用于分析它们的时间变化并防止反常实际发生。例如，流动相的压力由于色柱（column)的 老化而改变，因此，得到的压力数据示出了压力逐渐在正常范围内向反常值改变的时间变 化。根据这种时间变化，有可能估计替换所述色柱的时机。
[0005] 引用列表
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献 1 :JP 11-326300A
【发明内容】
[0008] 技术问题
[0009] 由于在分析期间持续监测外部条件，获得大量关于外部条件的数据。为了验证外 部条件的有效性，有必要从大量数据提取相关信息，所述提取过程消耗大量时间和劳动力， 与此同时还有可能不能对数据进行正确整理。在分析数据以便防止实际发生反常的情况 下，会发生类似问题。
[0010] 本发明要解决的问题在于提供一种用于监测色谱仪的操作状态的系统，所述系统 保存操作日志，其中所述操作日志的数据量较少，但足以证明色谱仪在所述分析期间是正 常操作的。
[0011] 解决方案
[0012] 为了解决上述问题，本发明提供了一种系统，该系统用于监测色谱仪的操作状态， 以便确定在色谱仪的操作状态中是否存在由于独立于所分析的样本特性的外部条件而引 起的反常，所述系统包括：
[0013] a)外部条件测量设备，用于执行对外部条件的测量的时间序列以及用于获得外部 条件相关数据的序列；
[0014] b)索引值计算器，用于基于所述通过分析获得的外部条件相关数据的序列，计算 索引值；以及
[0015] c)索引值存储器，用于存储针对所述分析索引值，其中将所述索引值与通过分析 获得的分析数据相关联。
[0016] 在根据本发明的用于监测色谱仪的操作状态的系统中，将基于通过分析获得的外 部条件相关数据的序列计算的索引值存储在索引值存储器中。要保存的数据量小于在存储 外部条件相关数据的序列的情况下的数据量。
[0017] 当执行多次分析时，针对多次分析中的每次分析计算索引值，将存储在索引值存 储器中的索引值与多次分析中的每次分析的外部条件相关数据的序列相关联。在其它情况 中，也有可能针对多次分析计算一个索引值，并将其存储在索引值存储器中，其与多次分析 中的全部外部条件相关数据相关联。
[0018] 当使用色谱仪顺序地分析相同类型的多个样本时，在相同条件下重复执行所述分 析。在这种情况下，只要系统中不存在反常，外部条件的时间历史应基本上在每次分析中是 相同的。因此，当顺序地执行相同条件的多次分析时，有可能使用通过将在一次分析中在从 开始分析起的多个时间点处获得的所述外部条件相关数据与在所述分析之前紧邻的另一 分析中在从开始所述分析起的对应的多个时间点处获得的所述外部条件相关数据进行比 较而获得的值，作为索引值。例如，当P n(ti) = Pn(ti)，Pn(t2)，?…，Pn(t N)表示在第n次分 析中分别在从开始所述分析起的N个时间点ti= t p t2, . . .，tN处获得的外部条件相关数 据的值，而Pm(tD = Pn_i (t)，Pn_i (t2)，. . .，Pn_i (tN)表示在之前紧邻的第（n-1)次分析中 分别获得的所述外部条件相关数据的值时，可以将以下三个数值中的一个或更多个用作索 引值：
[0019] ⑴最大差值：Rn= mPnaj |，其中是令ipju-Pnai)) |最大的 时间点。
【主权项】
1. 一种用于监测色谱仪的操作状态w确定色谱仪的所述操作状态中是否存在由于独 立于所分析的样本特性的外部条件所引起的反常的系统，所述系统包括： a) 外部条件测量设备，所述外部条件测量设备用于执行对所述外部条件的测量的时间 序列W及用于获得外部条件相关数据的序列； b) 索引值计算器，所述索引值计算器用于基于通过分析获得的所述外部条件相关数据 的序列计算索引值；W及 C)索引值存储器，所述索引值存储器用于存储针对所述分析的所述索引值，其中将所 述索引值与通过所述分析获得的分析数据相关联。
2. 根据权利要求1所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中，当顺序地执行相 同条件的多次分析时，所述索引值是通过将在一次分析中在从开始分析起的多个时间点处 获得的所述外部条件相关数据与在所述分析之前紧邻的另一分析中在从开始所述分析起 的对应的多个时间点处获得的所述外部条件相关数据进行比较而获得的值。
3. 根据权利要求2所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中将W下S个值中的 一个或更多个用作索引值： a)最大差值；咕二|P"(tmJ-Ph_i(tmJI，其中tmax是使 P"(ti)-Ph_i(ti))I最大的时间点；
其中p"(ti) =p"(ti)，p"(t2)，...，p"(g表示在第n次分析中分别在从开始所述分析 起的N个时间点ti=t1，t,，. . .，tw处获得的外部条件相关数据的值，而Ph_l也）=Ph_i(ti)， Ph_i(t2)，...，Ph_i(g表示在之前紧邻的第（n-1)次分析中分别获得的所述外部条件相关 数据的值。
4. 根据权利要求3所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中使用通过从第 (n-m)次分析到第（n-1)次分析的m次分析获得的所述外部条件相关数据的值的平均值 口。-1,。也）而不是P"-i(ti)来获得所述索引值，其中m是包括1在内的自然数，其中 由下式给出：
5. 根据权利要求1-4中的任一项所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，还包括： 索引值反常处理机，所述索引值反常处理机用于当所述索引值在预定的反常值范围内时或 当所述索引值在预定的正常值范围之外时，采取预定措施。
6. 根据权利要求1-4中的任一项所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中所述 外部条件相关数据是从W下各项的组选择的一个或更多个参数；流动相压力、流动相流速 率、室温和柱温箱温度。
7. 根据权利要求1所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中，当执行多次分析 时，所述索引值计算器计算针对所述多次分析中每一次分析的索引值，W及所述索引值存 储器存储针对所述多次分析的所述索引值，其中将每个所述索引值与所述多次分析的多个 外部条件相关数据的序列中每一个外部条件相关数据的序列相关联。
8. 根据权利要求1所述的用于监测色谱仪的操作状态的系统，其中，当执行多次分析 时，所述索引值计算器计算针对所述多次分析的索引值，W及所述索引值存储器存储针对 所述多次分析的所述索引值，其中将所述索引值与所述多次分析的多个外部条件相关数据 的序列相关联。
【专利摘要】提供了一种用于监测色谱仪的操作状态以确定在色谱仪的操作状态中是否存在由于独立于所分析的样本特性的外部条件而引起的反常的系统100。所述系统包括：外部条件测量设备(压力传感器19A、柱温箱温度计19B和室温温度计19C)，用于执行对外部条件的测量的时间序列和用于获得外部条件相关数据的序列；索引值计算器23，用于基于所述通过分析获得的外部条件相关数据的序列，计算索引值；以及索引值存储器(数据存储器24)，用于存储针对所述分析的索引值，其中将所述索引值与通过分析获得的分析数据相关联。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104849360
【申请号】CN201510072581
【发明人】柳泽年伸
【申请人】株式会社岛津制作所
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年2月11日
【公告号】US20150233873