一种蒲黄饮片的含量测定方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是蒲黄饮片的含量测定方法。
【背景技术】
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[0002]蒲黄饮片中含有两种主要成份:异鼠李素-3-0-新橙皮苷和香蒲新苷，目前蒲黄饮片的检测方法PH太大，对色谱柱要求较高，而且特别容易对色谱柱造成损坏，减少了色谱柱的使用寿命，增加了检验成本，检验方法繁琐，检验人员工作量、分析仪器的调配使用都需要相应增加，造成工作安排对的被动和浪费。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的是提供一种测定蒲黄饮片含量的方法，在色谱条件下使蒲黄饮片中的两种主要成分实现有效分离，改变其峰前沿，进而完成了其定量分析，检测方法简易可行，测定含量指标精确。
[0004]为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是:
[0005]蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0006](I)色谱条件建立与系统适应性步骤:
[0007]用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04%磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85:15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6?1.2ml，柱温为30 ± 5°C，理论塔板数按异鼠李素-3-0-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0 ;
[0008](2)测定步骤:
[0009]精密量取对照品母液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20 μ I于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
[0010]在本发明的一个优选实施例中，所述对照品母液包括异鼠李素-3-0-新橙皮苷对照品母液和香蒲新苷对照品母液。
[0011]本发明现有的优点和积极的效果:
[0012]本发明是在同一色谱条件下实现了两组分的定量分析，即节约了成本、时间、物力，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
【附图说明】
[0013]图1原色谱条件香蒲新苷对照品溶液色谱图。
[0014]图2原色谱条件异鼠李素-3-0-新橙皮苷对照品溶液色谱图。
[0015]图3本发明实施例1对照品混合溶液色谱图。
[0016]图4本发明实施例1供试品溶液色谱图。
【具体实施方式】
[0017]本发明蒲黄饮片含量测定方法的实施例，对其中的异鼠李素-3-0-新橙皮苷和香蒲新苷对照品含量同时进行检测:
[0018]实施例1
[0019]按照《中国药典》2010版一部附录VD高效液相色谱法测定。
[0020]实验方法与过程:
[0021]1.仪器与试剂
[0022]色谱仪:1260型高效液相色谱仪(厂家:安捷伦)
[0023]分析天平:XS105型(厂家:梅特勒)
[0024]供试品:蒲黄饮片溶液。
[0025]2.色谱条件与系统适应性
[0026]色谱柱迪马C18柱(4.6mmX 250mm，5 μ m);以0.04%磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85:15，检测波长为254nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为30°C，理论塔板数按异鼠李素-3-0-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0o
[0027]3.对照品溶液和供试品溶液的制备
[0028]对照品溶液配制:精密称取异鼠李素-3-0-新橙皮苷对照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密称取香蒲新苷对照品25mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取上述溶液1ml，置同一 1ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每Iml含50 μ g的对照品溶液。
[0029]供试品溶液配制:取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，冷浸12小时后加热回流I小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用滤膜(0.45 μ m)滤过，即得供试品溶液。
[0030]4.测定法:
[0031]取上述对照品溶液，自动进样20 μ I于液相色谱仪记录色谱图。
[0032]对照品溶液色谱图如图1和图2所示。
[0033]取上述供试品溶液，自动进样10 μ I于液相色谱仪记录色谱图。
[0034]供试品溶液色谱图如图3所示。
[0035]当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)色谱条件建立与系统适应性步骤: 用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04%磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85:15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6?1.2ml，柱温为30±5°C，理论塔板数按异鼠李素-3-0-新橙皮苷计算不低于5000，分离度应大于2.0 ; (2)测定步骤: 精密量取对照品母液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20 μ I于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片供试品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.如权利要求1所述的蒲黄饮片含量测定方法，其特征在于，所述对照品母液包括异鼠李素-3-0-新橙皮苷对照品母液和香蒲新苷对照品母液。
【专利摘要】本发明涉及蒲黄饮片的含量测定方法，其特点是：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.04％磷酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为85:15，检测波长为254nm，流速为每分钟0.6～1.2ml，柱温为30±5℃，理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不低于5000。测定法：精密量取对照品溶液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取蒲黄饮片按药典方法处理，按外标法以峰面积计算，即得。在同一色谱条件下，完成对异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的定量分析，测定方法简单可行，测定指标精确。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104849357
【申请号】CN201410836723
【发明人】叶湘武, 徐显明, 李彤, 王琼
【申请人】上海景峰制药有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2014年12月23日