mL; V1 一试液分取体积，单位为mL ; ￥2-试液定容体积，单位为mL ; m -试料的质量，单位为g ; 因为没做稀释，故公式中V1和V2都取1，2个空白溶液取测量浓度的平均值，结果如下 表： 表1 :烟尘样品中Ga、In、Ge的检测结果
(6)准确度验证 试验采用加标回收的办法对准确度进行验证，结果见下表，回收率满足需要 表2 :加标回收率结果
实施例2: 某广西铅锌冶炼厂烟尘灰中含锌约50%，铅7%，需检测其中镓、铟、锗的含量。具体操作 如下： (1) 取待测的烟尘灰样品于l〇〇°C ~105°C烘干后，粉碎至200目，在分析天平上称取约 0. 2g样品3份作为分析样； (2) 将待分析样品分别置于50mL消解罐中，各自用1~2mL蒸馏水润湿，加入1:1盐 酸6mL，1:1硝酸2mL，40wt%浓度的氢氟酸0. 5 mL，选择压力主控程序在微波消解仪中进行 样品溶解。消解方案如下：功率均选择800W，第一步0.3MPa压力，反应时间3分钟；第二步 0. 7MPa压力，反应时间4分钟；第三步I. IMPa压力，反应时间5分钟；第四步1.6MPa压力， 反应时间8分钟。试验全程随同空白2个。
[0039] (3)待反应完毕，冷却，消解罐允许打开后，将消解液定容至IOOmL容量瓶中，摇匀 待测。
[0040] (4)配置系列标准溶液。配置Ga和Ge含量分别为0· 00ug/mL、0. 20ug/mL、0. 50ug/ mL、I. 00ug/mL、2. 00ug/mL、5. 00ug/mL，In 含量分别为 0· 00ug/mL、0. 50ug/mL、I. 00ug/mL、 2. 00ug/mL、5. 00ug/mL、10.0 Oug/mL 的系列标准溶液。
[0041] (5)10?-(^5进行测定。谱线选择为6& 294.36411111，111 230.60611111，66 209.42611111。 仪器工作条件为功率1350 W，等离子体气流量为15 L/ min，辅助气流量为0.2 L / min， 雾化器流量为0.85 L / min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/ min，冲洗流量为 2. 50 mL / min，读数延迟时间为40s，平行测定次数为3。在以上选定条件下，分别测量Ga、 In、Ge的标准系列溶液，绘制工作曲线，然后测试空白溶液和样品溶液，按下式计算Ga、In、 Ge的含量。
[0042]
ωχ一表不Ga或In或Ge的百分含量； P -标准曲线上查得的相应元素的浓度，单位为ug/mL ; P 〇-标准曲线上查得的空白的浓度，单位为ug/mL ; V。一试液总体积，单位为mL; V1 一试液分取体积，单位为mL ; V2-试液定容体积，单位为mL ; m -试料的质量，单位为g ; 因为没做稀释，故公式中V1和V2都取1，2个空白溶液取测量浓度的平均值，结果如下 表： 表3 :烟尘样品中Ga、In、Ge的检测结果
(6)准确度验证 试验采用加标回收的办法对准确度进行验证，结果见下表，回收率满足需要。 [0043] 表4:加标回收率结果
【主权项】
1. 一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在 于：步骤为： 1) 取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样； 2) 将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解；同时制备 空白溶液，也同步进行微波消解； 3) 将分析样制备的消解液以及空白溶液制备的消解液定容，得到待测样品液与待测空 白液； 4) 配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液； 5) 工作曲线绘制：针对步骤4)配置的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强 度与各元素浓度的工作曲线； 6) 元素测定：利用ICP-0ES，测定步骤3)得到的待测样品液与待测空白液，结合步骤5) 得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含 量。2. 根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge 的检测方法，其特征在于：步骤1)中，样品粉碎至160-300目。3. 根据权利要求1或2所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中 Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2)中，盐酸的浓度为5-10mol/L;硝酸的浓度为 5-10mol/L;所述的氢氟酸的质量浓度为30-50%。4. 根据权利要求3所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、 In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2)中，分析样、水、盐酸、硝酸、氢氟酸的用量比为： lg:(5-20)mL:(30-60)mL:(10-20)mL:(2-5)mL〇5. 根据权利要求4所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge 的检测方法，其特征在于：步骤2)中，对分析样进行微波消解的方案具体为：在微波消解仪 中进行样品溶解：功率均选择600-1000W，第一步0. 1-0. 5MPa压力，反应时间1-5分钟；第 二步0. 5-1.OMPa压力，反应时间2-6分钟；第三步1-1. 5MPa压力，反应时间3-8分钟；第四 步I. 5-2.OMPa压力，反应时间5-10分钟。6. 根据权利要求1或5所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、 In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤2)中，针对空白溶液进行微波消解的方案与针对分析 样进行微波消解的方案相同。7. 根据权利要求1或6所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、 In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤3)中，定容至IOOmL或定容至250mL或定容至500mL。8. 根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge 的检测方法，其特征在于：步骤4)中，配置的Ga的系列标准溶液的浓度分别为：0. 00ug/mL、 0? 20ug/mL、0. 50ug/mL、l. 00ug/mL、2. 00ug/mL、5. 00ug/mL;配置的Ge的系列标准溶液的浓 度分别为：〇? 〇〇ug/mL、0. 20ug/mL、0. 50ug/mL、l. 00ug/mL、2. 00ug/mL、5. 00ug/mL;配置的 In的系列标准溶液的浓度分别为：0. 00ug/mL、0. 50ug/mL、l. 00ug/mL、2. 00ug/mL、5.OOug/ mL、10. 00ug/mL〇9. 根据权利要求I所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge 的检测方法，其特征在于：步骤5)与步骤6)中，ICP-OES测定时，谱线选择为Ga294. 364nm， In230. 606nm，Ge209.426nm。10.根据权利要求I或9所述的一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，其特征在于：步骤5)与步骤6)中，ICP-OES测定时，仪器的工作条件为： 功率1350W，等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器流量为0.85 L/min，积分时间为自动，试样吸入流量为1.50mL/min，冲洗流量为2. 50mL/min，读数 延迟时间为40s。
【专利摘要】本发明公开了一种微波消解-ICP-OES连续测定铅锌冶炼烟尘中Ga、In、Ge的检测方法，步骤为：1）取待测烟尘样品干燥、粉碎，称量设定量的样品作为分析样；2）将分析样置于消解罐中，再加入水、盐酸、硝酸、氢氟酸，再进行微波消解，空白溶液也同步进行微波消解；3）将消解液定容；4）配置系列标准溶液：分别配置Ga、In、Ge的系列标准溶液；5）工作曲线绘制；6）元素测定：利用ICP-OES，测定待测样品溶液以及空白溶液，结合步骤5）得到的工作曲线，得到待测样品液中的元素含量，进而换算出烟尘样品中的Ga、In、Ge的含量。本发明采用的方法中，对样品的溶解快速环保，测定方法简便易行，能够较准确的测定铅锌冶炼烟尘中的Ga、In、Ge元素含量。
【IPC分类】G01N21/73, G01N1/44
【公开号】CN104914090
【申请号】CN201510234388
【发明人】解原, 黄浩, 李立, 田凤, 武明丽, 成景特, 聂晓艳
【申请人】广东省矿产应用研究所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月8日