一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，属于空气净化的技术领 域。
【背景技术】
[0002] 乙醇和乙二醇都是无色透明的液体，常温常压都易挥发。两者都是重要的化工原 料，虽然属于低毒性，但由于其蒸汽密度较大，扩散距离广，累计危害大。目前，测定空气和 废气中的乙二醇方法有溶剂解吸-气相色谱法，但是该方法萃取过程中使用大量的有机溶 剂二硫化碳，对实验人员造成一定的伤害；而空气和废气中的乙醇至今无明确的测定方法， 只是参考空气和废气中甲醇的测定方法，结果难以令人满意。因此，提出本发明。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种测定空气和废气中乙醇 和乙二醇的方法，由于乙醇和乙二醇与水以任意比例混合，而且溶解速度快，本发明采用了 超纯水吸收采集空气和废气中的乙醇和乙二醇，气相色谱法直接进样分析，该方法快速、易 于操作、选择性强。
[0004] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
[0005] -种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步骤：
[0006] (1)样品的采集：将装有二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采样 一定时间；
[0007] (2)标准曲线的绘制：将一定量的乙醇和乙二醇用二次超纯水配制成一定的浓度 梯度，连续测定若干次，以色谱图峰面积对目标化合物绘制标准曲线；所述乙醇的标准曲线 方程为y= 741. 57X+1917. 66,所述乙二醇的标准曲线方程为y= 495. 57X-11708. 03,所述 x为样品浓度，y为色谱图相应的峰面积；
[0008] (3)样品分析：在一定的分析条件下，将采集的样品放入自动进样器进行分析，经 过毛细管色谱柱分离和氢火焰化检测器检测最终确定分析结果。
[0009] 所述步骤（2)中吸收管的二次超纯水若有挥发，采样后补充一定值。
[0010] 所述步骤（2)中外界温度为25°C以上时，吸收管浸泡在冰水浴中采样，以保持较 高的吸收效率。
[0011] 本发明的有益效果如下：
[0012]本发明测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超纯水采样后，过滤直 接进样，在优化后的条件下，经过毛细管色谱柱分离，氢火焰化检测器检测（FID)，该方法快 速、易于操作，其他醇类干扰小，选择性好，有效避免了萃取过程中有机溶剂的污染，完全能 满足空气和废气中醇类化合物样品，尤其是乙醇和乙二醇的检测。
【附图说明】
[0013] 图1为乙醇的标准曲线图；
[0014] 图2为乙二醇的标准曲线图；
[0015] 图3为乙醇和乙二醇的样品色谱图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于 此。
[0017] 一、本实施例中的主要仪器与试剂
[0018] 气相色谱仪：型号2014C，日本岛津公司，带150位自动进样器。
[0019] 色谱柱：型号：08-1剛014乂(30111\0.53臟\0.25 11111，专业进水的色谱柱），安捷伦 公司。
[0020] 乙醇色谱纯试剂、乙二醇色谱纯试剂：均购于阿拉丁试剂公司。
[0021] 实验用水为制备的二次超纯水，经色谱检测无待测物质。
[0022] 采样器：型号：ZC-Q，浙江恒达仪器仪表有限公司。
[0023] 采样管：型号：U型多孔玻板吸收管，购于浙江恒达仪器仪表有限公司。
[0024] 二、本实施例中的分析条件
[0025] 1、温度条件：
[0027] 2、其他条件：
[0028] 进样量：1 yL ;分流比：10:1 ;流速：3. 00mL/min ;空气和废气流量：400mL/min ;氢 气流量：40mL/min。
[0029] 三、本实施例测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步骤：
[0030](1)样品的采集
[0031] 将装有5. OmL二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以0. 5L/min的流量，采样lh，吸 收管的超纯水若有挥发，采样后应补充值5. OmL。天热时吸收管应浸泡在冰水浴中采样，以 保持较高的吸收效率。
[0032] (2)标准曲线的绘制
[0033] 将一定量的乙醇和乙二醇用纯水配制成一系列的浓度梯度，绘制了标准曲线见图 1和图2。
[0034] 图1和图2分别为乙醇和乙二醇的标准曲线，其浓度和面积见下表1:
[0035] 表1乙醇和乙二醇的浓度和峰面积图
[0036]
[0037] 本实施例中排气筒废气连续测定6次，结果见下表3 :
[0038] 表3标准曲线方程及样品测定结果
[0040] (3)样品分析
[0041] 按照上述分析条件，先用0. 45 ym的有机滤膜过滤样品溶液，然后分别对标准溶 液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对乙醇和乙二醇绘制标准曲线， 相关系数R>〇. 9990,若样品中乙醇和乙二醇的浓度超过测定范围，可用超纯水稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。
[0042] 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，谱图结果见图3,将测定的 样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线计算求得乙醇和乙二醇的浓度，计算过 程为：
[0043]按式（1)将采样体积换算成标准采样体积：
[0045]式中：
[0046] vnd一标准米样体积，L ;
[0047] v-米样体积，L;
[0048] t一采样点的温度，°C ;
[0049] P-采样点的大气压，kPa;
[0050]按式（2)计算空气和废气和废气中的乙醇和乙二醇的浓度：
[0052] P-空气中目标化合物的质量浓度，mg/m3;
[0053] Pi-由校准曲线计算的试样中目标化合物的质量浓度，yg/mL;
[0054] P。一由校准曲线计算的对照空白试样中目标化合物的质量浓度，Ug/mL ;
[0055] V-试样的体积，mL ;
[0056] vn厂标准采样体积，L。
[0057] 本发明测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，采用二次超纯水采样后，直接进 样，经过毛细管色谱柱分离，氢火焰化检测器检测（FID)，该方法快速、易于操作，其他醇类 干扰小，选择性好，完全能满足空气和废气中醇类化合物样品，尤其是乙醇和乙二醇的检 测。
[0058] 上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定， 凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 样品的采集：将装有二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采样一定 时间； (2) 标准曲线的绘制：将一定量的乙醇和乙二醇用二次超纯水配制成一定的浓度梯 度，连续测定若干次，以色谱图峰面积对目标化合物绘制标准曲线；所述乙醇的标准曲线方 程为y= 741.57X+1917.66,所述乙二醇的标准曲线方程为y= 495.57x-11708.03,所述X 为样品浓度； (3) 样品分析：在一定的分析条件下，将采集的样品放入自动进样器进行分析，经过毛 细管色谱柱分离和氢火焰化检测器检测最终确定分析结果。2. 如权利要求1所述测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中吸收管的二次超纯水若有挥发，采样后补充一定值。3. 如权利要求1所述测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中外界温度为25°C以上时，吸收管浸泡在冰水浴中采样，以保持较高的吸收效率。
【专利摘要】本发明涉及一种测定空气和废气中乙醇和乙二醇的方法，包括以下步骤：(1)样品的采集：将装有二次超纯水的U型多孔玻板吸收管，以一定的流量，采样一定时间；(2)标准曲线的绘制：将一定量的乙醇和乙二醇用二次超纯水配制成一定的浓度梯度，连续测定3次，以色谱图峰面积对目标化合物绘制标准曲线；(3)样品分析：在一定的分析条件下，将采集的样品过滤后放入自动进样器进行分析，经过毛细管色谱柱分离和氢火焰化检测器检测最终确定分析结果。本发明采用了超纯水吸收采集空气和废气中的乙醇和乙二醇，气相色谱法直接进样分析，该方法快速、环保、易于操作、选择性强。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104931612
【申请号】CN201510297404
【发明人】陆桦, 石敏, 周庆, 吕小龙
【申请人】绍兴市中测检测技术有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月2日