一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及检测领域，特别是一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]中国药典2010版记载了葡萄糖注射液中葡萄糖测定的方法，其3.6.1节记录采用旋光度法测定注射液中的葡萄糖的含量，该方法对环境温度控制要求高，测定时受环境因素影响较大，其3.6.2节记录采用硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试人员测试结果存在一定的偏差。现有国标中并未记载同时测量葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，即使采用传统的HPLC的测量方法，其线性率在整个测量范围内并不服从严格的线性分布标准。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至10ml ；
[0006]步骤2:采用高效液相色谱法进行分析；
[0007]高效液相色谱法进行分析的参数设置如下:
[0008]流动相:乙腈-水；流速:lml/min ;柱温:40°C ；
[0009]色谱柱:ThermoAcclaim 混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;
[0010]所述的流动相中乙腈和水的体积比为50:50?80:20 ;所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下:
[0011]洗脱总时间25分钟；
[0012]第O分钟，流动相中乙腈和水的体积比为50:50 ;
[0013]第6分钟，流动相中乙腈和水的体积比为60:40 ;
[0014]第6.1分钟，流动相中乙腈和水的体积比为65:35 ;
[0015]第12分钟，流动相中乙腈和水的体积比为70:30 ;
[0016]从第12分钟至第25分钟的时间段内，流动相中乙腈和水的体积比80:20 ；
[0017]所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器；所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。
[0018]在上述的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法中，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。
[0019]本发明的有益效果如下:
[0020]采用上述方案可以同时测量葡萄糖氯化钠注射液中的浓度，避免了国标测试的人员操作和环境因素影响，同时HPLC结合电喷雾检测器(CAD)，可以保证在整个浓度范围内符合线性分布的规律，避免了极低浓度下的传统HPLC测试方法带来的不准确性。
【具体实施方式】
[0021]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0022]实施例1
[0023]一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤:
[0024]步骤1:样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至10ml ；
[0025]步骤2:采用高效液相色谱法进行分析；
[0026]高效液相色谱法进行分析的参数设置如下:
[0027]流动相:乙腈-水；流速:lml/min ;柱温:40°C ；
[0028]色谱柱:ThermoAcclaim 混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;
[0029]所述的流动相中乙腈和水的体积比为50:50?80:20 ;所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下:
[0030]洗脱总时间25分钟；
[0031 ] 第O分钟，流动相中乙腈和水的体积比为50:50 ;
[0032]第6分钟，流动相中乙腈和水的体积比为60:40 ;
[0033]第6.1分钟，流动相中乙腈和水的体积比为65:35;
[0034]第12分钟，流动相中乙腈和水的体积比为70:30 ;
[0035]从第12分钟至第25分钟的时间段内，流动相中乙腈和水的体积比80:20 ；
[0036]所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器；所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接，所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。6分钟之前可以检测到氯化钠的出峰，12分钟前检测到葡萄糖的出峰。
[0037]Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。
[0038]上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
[0039]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至10ml ； 步骤2:采用高效液相色谱法进行分析； 高效液相色谱法进行分析的参数设置如下: 流动相:乙腈—水；流速:lml/min ;柱温:40°C ； 色谱柱:Thermo Acclaim 混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ; 所述的流动相中乙腈和水的体积比为50:50?80:20 ;所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下: 洗脱总时间25分钟； 第O分钟，流动相中乙腈和水的体积比为50:50 ; 第6分钟，流动相中乙腈和水的体积比为60:40 ; 第6.1分钟，流动相中乙腈和水的体积比为65:35 ; 第12分钟，流动相中乙腈和水的体积比为70:30 ; 从第12分钟至第25分钟的时间段内，流动相中乙腈和水的体积比80:20 ； 所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermo U3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器；所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。2.根据权利要求1所述的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，其特征在于，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。
【专利摘要】本发明公开了一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至100ml；步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱温：40℃；色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm。本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104931602
【申请号】CN201510242727
【发明人】陈学松, 陈启钊, 黄蘅, 蔡姬灵, 张云平
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月12日