一种含甲烷水合物的岩心样品压制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油天然气技术领域，设及一种含甲烧水合物的岩屯、样品压制方法。
【背景技术】
[0002] 受岩屯、来源限制，天然气水合物关键物性参数（主要包括力学、声学、电学、热物 理及渗透率等）研究进展缓慢。人造含水合物沉积物岩屯、是天然气水合物模拟实验研究的 重要手段之一。开展含水合物沉积物物性参数测定技术研究，样品制备尤为关键。目前， 实验室中制备样品的方法主要有二种；原位生成法和混合压制法。不同的制备方法将会导 致所制作的含水合物沉积物物理模型不同，进而导致测量所得的有关物性参数存在较大差 异。自然界水合物的形成与实验室合成在时间尺度上存在巨大的差异，因此，实验室制备的 含水合物沉积物的结构性、胶结性等微观方面与自然界的水合物沉积物有较大的差别。因 此，非常有必要建立一种含水合物岩屯、样品的制备技术方法，W获取更为接近自然状态下 的含水合物沉积物样品，W替代真实的含天然气水合物岩屯、样品开展相关实验，该对含天 然气水合物岩屯、样品关键物性参数的准确测定W及相关应用技术方法的建立具有重要意 义。
[0003] 混合压制法是目前国内外应用比较普遍的一种人工岩屯、压制技术，该方法将天然 气水合物粉末与特定规格石英砂在一定温度压力条件下混合压缩成型。
[0004] 大连理工大学采用混合压实法制备含水合物岩屯、样品。该方法中先将高岭石粘± 烤干，然后放到冰箱里冷却。此外，用创冰机制得冰粉并将其填充到反应器中，同时，也将高 压甲烧气体充入反应器中，然后将反应器放入冰箱中来生成甲烧水合物。在反应结束后将 不饱和的甲烧水合物从反应器中取出，根据实验要求将干燥的高岭石粘±与不饱和甲烧水 合物按一定比例混合，然后将混合物放入模子中加高压（lOMPa)压缩来制得样品。最后，将 沉积物样品从模子中取出，包在一个橡胶膜中并及时放入压力室中。整个样品制备过程都 是在低温室（-10°c)中进行的。
[0005] 上述技术设及一种含水合物岩屯、样品的混合压实制样技术，与本申请技术方法接 近。该方法虽然实现了在含水合物岩屯、样品的压制成型，但无法准确控制水合物饱和度、分 布状态（弥散状、核状及层（脉）状等）等特定水合物储层的关键特征，即无法确保所压制 岩屯、的基本特征与目标储层的一致性。产生上述问题的原因是上述背景方法未综合考虑模 拟实验中目标储层的有关特性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种含甲烧水合物的岩屯、样品压制方法，解决了现有的水 合物岩屯、样品的压制成型过程中，无法确保所压制岩屯、的基本特征与目标储层的一致性的 问题。
[0007] 本发明所采用的技术方案是按照W下步骤进行：
[000引 （1)确定实际物理模型基本特征：
[0009] ①参照目标水合物储层中水合物的特征，建立目标储层的概念模型；
[0010] 水合物的特征包括水合物的分布状态、水合物饱和度、沉积物骨架的孔隙度、粒度 及矿物组成；
[0011] ②依照目标储层的孔隙度及水合物饱和度，确定所需水合物的量；
[001引 似沉积物复配：
[0013] ①依照目标水合物储层中的特征，准备与目标储层沉积物相关特征相同或相似的 人工沉积物；
[0014] ②按照相应比例，采用桌面称分别称取相应重量的不同组分沉积物；
[0015] (3)沉积物预处理：
[0016] ①采用去离子水，将沉积物冲洗2~3次，主要清除沉积物中含有的杂质；
[0017] ②将冲洗后的沉积物置于烘箱中烘干；
[0018] ⑨将烘干后的沉积物置于混合揽拌装置内，将各组分沉积物揽拌混合均匀；
[0019] (4)水合物与沉积物低温揽拌混合：
[0020] ①将混合揽拌装置置于-30°C低温室内；
[0021] ②将混合揽拌装置中揽拌装置冷却夹套中注入液氮降低物料箱及其中沉积物的 温度W防止水合物分解；
[0022] ⑨待物料箱充分冷却后将纯水合物样品置于物料箱中与沉积物混合；
[0023] ④开始揽拌直至水合物与沉积物混合均匀；
[0024] ⑥将混合均匀的含水合物沉积物从物料箱中取出并置于液氮中保存；
[0025] (5)人工岩屯、压制；
[0026] ①将岩屯、压制设备置于-30°C低温室内；
[0027] ②采用的岩屯、模具为对开方式，便于岩屯、样品制作完成后脱模；
[002引⑨将岩屯、压制模具对接后旋紧固定螺丝；
[0029] ④将起固定保护作用的压紧机构紧贴模具安装并锁紧；
[0030] ⑥将压制装置冷却夹套与模具和压紧机构紧贴并安装固定；
[0031] ⑧将衬套紧贴模具内壁放置；
[0032] ⑦从液氮入口向模具的外层保温夹套内注满液氮，使得压制模具温度降低W防止 压样过程中水合物发生分解；
[0033] ⑨将冷冻并混合均匀的含水合物沉积物填入模具内：
[0034] 气体水合物与沉积物的混合方式根据目标水合物储层中气体水合物分布特征确 定，对于分散状水合物将水合物与沉积物充分混合后填装，对于层状分布水合物根据需要 分层填装沉积物和水合物，对于碱状或核状分布水合物将水合物制备成大小合适的水合物 球或块埋于沉积物中；
[0035] ⑨根据目标水合物储层的埋深、压实程度特征，通过岩屯、压制装置设置实验所需 的压制压力和压制时间；
[0036] ⑩通过振动装置控制器开启振动器；
[0037] '⑩开启液压系统控制器，在振动器配合下，通过压柱对含水合物沉积物同时振动 和压实，能使得岩屯、压制得更为紧实；
[00測 （6)岩屯、脱模：
[0039] ①岩屯、压制结束后，将压柱退回初始位置，关闭振动控制器；
[0040] ②依次快速拆除压制装置冷却夹套、压紧机构和模具；
[0041] ⑨小屯、取出裹有衬套的岩屯、，并迅速将样品用锡巧纸包裹后置于液氮中保存，岩 屯、压制完成。
[0042] 进一步，所述岩屯、压制装置包括5个系统，分别为模具主体、液压系统、电器控制、 冷却系统和振动系统；
[0043] 液压系统由压制装置电机，油累，油马达，液压油罐，压柱组成；其中油累分别连接 压制装置电机、油马达和液压油罐，液压系统最大行程250mm，输入功率为1. 5kW，最大推力 /拉力为60kN，推速/拉速为18mm/s;
[0044] 电器控制由液压装置控制器和振动装置控制器组成，主要执行液压系统和振动系 统电动器件的控制，包括液压累提升、压实和振动；
[0045] 振动系统采用内置式振动器，直接安装在压柱内，震动和压实同时进行，使样品更 能压得更致密些，振动器激振力为10-80kN，振动频率为47. 5化-50Hz;
[0046] 模具主体包括模具和衬套，模具分体式设计，模具中放衬套从而调节岩屯、的大 小；
[0047] 冷却系统包括压制装置冷却夹套和压紧机构，压紧机构采用对开、搭扣设计，紧贴 模具；压制装置冷却夹套固定在压紧机构立柱，同时紧贴模具上；通过液氮入口向压制装 置冷却夹套注入液氮进行冷却；压制装置冷却夹套采用对开方式，内部采用螺旋式结构，使 冷却液充分与样品柱接触保持制冷温度。
[0048] 进一步，所述混合揽拌装置采用不诱钢制作，由揽拌系统、控制系统及冷却系统组 成；
[0049] 揽拌系统由揽拌装置电机、减速机构、传动机构、揽拌轴、揽拌奖及物料箱组成；其 中揽拌装置电机通过传动机构连接揽拌轴，揽拌轴上设有揽拌奖，揽拌轴安装在物料箱中， 物料箱内装有沉积物与水合物混合物料，物料箱直径350mm，长600mm，高1300mm，揽拌装置 电机功率为3kW;
[0050] 控制系统的电器控制器控制揽拌装置电机开启、关闭和转速调节；
[0化1] 冷却系统的揽拌装置冷却夹套固定在物料箱外壳上，确保在样品低温状态下揽 拌；冷却夹套采用对开式，方便装卸。
[0化2] 本发明的有益效果是能够较好地保证所压制含甲烧水合物的岩屯、样品基本特征 与目标储层一致。
【附图说明】
[0053]图1是本发明含甲烧水合物的岩屯、样品压制方法示意图；
[0化4] 图2是岩屯、压制装置示意图；
[0化5] 图3是混合揽拌装置示意图。
[0056]其中，其中，1液压装置控制器，2压制装置电机，3油累，4油马达，5液压油罐，6压 柱，7振动装置控制器，8模具，9液氮入口，10氮气出口，11振动器，12压紧机构，13岩屯、样 品，14压制装置冷却夹套，15衬套，21揽拌装置电机，22减速机构，23电器控制器，24传动 机构，25揽拌轴，26揽拌奖，27揽拌装置冷却夹套，28物料箱，29沉积物与水合物混合物料。
【具体实施方式】
[0057] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[005引图1为本工艺流程的示意图，本发明实施例工艺流程的步骤如下：
[0化9] (1)确定压制岩屯、的基本特征：
[0060] 南海神狐海域含水合物沉积物岩屯、S肥B为目标水合物储层样品，W其基本特征 确定本实施案例的实际物理模型特征。由于目标储层的矿物组成十分复杂，实施例中对其 进行了简化；该区域水合物饱和度为20%~49%，取平均值为34. 5%;平均孔隙度为32%; 水合物在沉积物中呈弥散状分布；岩屯、沉积物组成W碎屑矿物、粘±矿物和碳酸盐矿物为 主，总体含量分别为63%、20%和17%;碎屑矿物主要为石英，粘±矿物主要为伊利石和绿 泥石，碳酸盐矿物主要为方解石；水合物主要气体组成为甲烧气体。
[0061] (2)沉积物复配及预处理：
[0062] ①按重量份分别称取细粒石英砂6.3份、粘±矿物（伊利石）2. 0份和方解石1. 7 份；
[0063] ②将步骤①称取的沉积物用实验室去离子水冲洗2~3次，冲洗干净后转移至样 品盘中；
[0064] ⑨将盛由沉积物样品的样品盘置于烘箱中烘干备用；
[00化]④将烘干后的沉积物样品置于混合揽拌装置（图3所示）的物料箱28中；
[0066] ⑥通过电器控制器23设置揽拌速率，开启揽拌装置电机21，直至沉积物样品混合 均匀；
[0067] (3)水合物与沉积物低温揽拌混合：
[0068] ①将混合揽拌装置（图3)置于-30°C低温室内；
[0069] ②将混合揽拌装置（图3)中揽拌系统冷却夹套27中注入液