一种催化裂化油浆中固含物粒径分布的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种颗粒粒径分布的测定方法，特别涉及一种催化裂化油浆中固含物 粒径分布的测定方法。
【背景技术】
[0002] 催化裂化油浆是催化裂化过程的外用副产物，其因含有大量的短侧链多环芳烃组 分而成为生产活性炭、针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的潜在原料。然而油浆中一般 含有2g/L以上的催化剂颗粒及焦粉粉末，这些固体颗粒严重限制了油浆的高效利用，因此 需要对油浆中的固含物进行脱除。催化裂化催化剂在装置运行过程中会因碰撞、磨损而形 成比新鲜催化剂粒径更小的催化剂细粉，这样一来，随油气离开沉降器进入分馏塔而沉降 在油浆中的催化剂细粉就会因粒径很小而加大了其从油浆中脱除的难度。而稳定精确地测 定油浆中固含物的粒度对油浆中固含物的脱除具有重要的指导意义。
[0003] 颗粒粒径分布的测定方法有很多，但对于不同存在状态的颗粒，其所适用的测定 方法各不相同。对于催化裂化油浆中的固体颗粒来说，常用显微镜法和激光散射法对其进 行粒径分布的测定。显微镜法对显微镜的放大倍数要求较高，测定时受到油浆本身颜色的 影响，再加上图像分析软件精度的限制，使得显微镜法的测定结果误差较大。激光散射法测 定时一般需要用常规过滤法或灼烧法将油浆中的固含物富集出来，常规过滤法不能将油浆 中固含物全部富集出来，灼烧法会烧掉固含物中的焦粉组分，同时也会使油浆中的无机盐 和重金属成分结晶析出，二者均不能真实反映油浆中固含物的原始存在状况，而且，激光散 射法所用的激光粒度仪量程的中段精度最高，但越靠近测量范围的边缘，精度越低，因此普 通的激光粒度仪并不能准确反映油浆中微米和亚微米级固体颗粒的含量。此外，显微镜法 和激光散射法的设备价格昂贵，一般实验室条件难以达到。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有常用的颗粒粒径的分布测定方法不能全面且准确地反映油浆中固 含物粒径分布情况的技术问题，本发明提供了一种催化裂化油浆中固含物粒径分布的测定 方法。
[0005] 为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
[0006] 一种催化裂化油浆固含物粒径分布的测定方法，包括如下步骤：
[0007] 1)将不同孔径的滤膜进行预处理，称重，备用；
[0008] 2)将催化裂化的油浆进行预处理；
[0009] 3)取步骤2)处理过的油浆进行稀释，并将稀释后的油浆进行超声震荡，备用；
[0010] 4)依次用不同孔径的滤膜对步骤3)稀释后的油浆进行过滤，滤膜的使用顺序为 从大孔径到小孔径；
[0011] 5)将抽滤后得到的滤膜进行恒重处理，恒重后称量；
[0012] 6)根据不同孔径的微孔滤膜抽滤前后的质量差得到各滤膜上的固含物质量，将其 加和得到油浆中固含物的总质量，计算不同孔径的微孔滤膜上的固含物占总的固含物中的 质量分数。
[0013] 优选的，步骤1)中，所述滤膜为有机微孔滤膜。
[0014] 进一步优选的，步骤1)中，所述有机微孔滤膜为聚四氟乙烯滤膜、聚偏氟乙烯滤 膜、尼龙滤膜或聚醚砜滤膜。
[0015] 优选的，步骤1)中，所述不同孔径的滤膜是指孔径分别为1.2 8iim、 0. 45ym及0. 22ym的微孔滤膜。
[0016] 优选的，步骤1)中，所述预处理是指在105~110°C的温度下真空干燥1~2h，然 后冷却。干燥的目的是脱除滤膜吸附的水分。
[0017] 优选的，步骤2)中，所述预处理为将催化裂解油浆预热到50~60°C，并恒温搅拌 lOmin以上，使油浆中的固含物在油浆中均匀分布，避免因沉降引起的颗粒分布不均。
[0018] 优选的，步骤3)中，所取油浆的质量为30~50g。
[0019] 优选的，步骤3)中，油浆与稀释剂的质量比为1:2-4。
[0020] 优选的，步骤3)中，所述稀释剂为极性有机溶剂。
[0021] 进一步优选的，步骤3)中，所述稀释剂为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二 氯甲烷、四氢呋喃或乙醇。
[0022] 优选的，步骤3)中，所述超声震荡的操作温度为50~60°C，时间为lOmin以上。 使油浆中的固体颗粒充分分散开来，避免因颗粒团聚而造成粒径分布测定结果不准确。
[0023] 优选的，步骤5)中，所述恒重处理的条件为在105~110°C下真空干燥1~2h，冷 却。以除去滤膜和滤饼上的稀释剂。
[0024] 优选的，所述油浆为蜡油油浆或重油油浆。
[0025] 本发明的有益效果：
[0026] 1、本发明所述方法具有准确度高、重复性好且成本较低的特点。本发明所采用滤 膜的最小孔径为〇. 22ym，该孔径大小小于现有技术中的检测下限值，因此本发明有效避免 了油浆中固含物富集不全面的问题，能够更全面反映油浆中固含物的粒径分布情况。
[0027] 2、本发明所采用的稀释剂，如甲苯能与油浆充分互溶，能够将油浆中固体颗粒表 面吸附的重组分（胶质、沥青质）溶解下来，从而减少颗粒的团聚现象，另外超声震荡作用 也使得固体颗粒在油浆中充分分散，保证了粒径分布测定结果的准确度。此外，本发明所述 方法能重点反映油浆中1. 2ym以下的固体颗粒的粒径分布情况，正是这部分小颗粒的存 在加大了油浆脱固的难度，因此本方法有针对性地对其进行粒径分析可以在油浆中小颗粒 脱除方法的选择上提供有益参考，并可以作为一种考察脱固效果的方法。
【附图说明】
[0028] 图1为本发明实施例中不同油浆的粒径分布示意图；
[0029]图2为激光散射法测定了吉林石化三催油浆中固含物的粒径分布示意图。
【具体实施方式】
[0030] 下面用实施例对本发明作进一步说明，而本发明并不限于此。
[0031] 催化裂化油浆固含物粒径分布的测定方法，具体测定方法如下：
[0032] 1)将孔径分别为1. 2iim、0. 8iim、0. 45ym及0. 22ym的滤膜放入称量瓶中，在 105~110°C的真空干燥箱中真空干燥lh，然后在干燥器中冷却0. 5h，并用分析天平称重， 其质量依次记为1111.2、1]1。. 8、1]1。.45及1]1。.22，放在干燥器中备用；
[0033] 2)将催化裂化油浆预热到50~60°C，并恒温搅拌15min;
[0034] 3)向500mL烧杯中加入30g左右上述催化裂化油浆，然后向烧杯中加入一定量的 稀释剂甲苯（分析纯），并将烧杯在50-60°C下超声震荡15min;
[0035] 4)将称量过的1. 2ym的滤膜安放到抽滤装置上，然后对稀释过的油浆进行减压 抽滤，待油浆全部透过滤膜时用少量稀释剂反复淋洗滤饼，至滴下的滤液呈无色时停止抽 滤，将滤液接收瓶中的滤液全部转移至500mL烧杯中，并用少量稀释剂反复润洗滤液接收 瓶，将润洗液一并转移至500mL烧杯中；
[0036] 5)换上0. 8ym的滤膜，对上一步骤得到的滤液进行减压抽滤，同样将得到的滤液 转移至500mL烧杯中，以此类推，依次用0. 45ym及0. 22ym的滤膜对上一级抽滤得到的