固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。
【背景技术】
[0002]在液相中发生的化学反应快速、高效，选择性好，因此化学工业生产中往往选择液相反应来作为合成目标化合物的方法，该方法广泛应用在重化工、日用化工、制药、原材料化工等几乎所有的化工生产领域。进行液相化学合成反应的前提是所有的反应物都为液质均相，如果反应物初始状态是固态，那么就要分别溶解在合适的溶剂当中，再按照一定比例混合在一起后在给定条件下进行化学反应。这样的反应过程在化学工业生产中不胜枚举，如电镀生产中在酸铜溶液中溶解氧化铜；塑料生产中在有机溶剂中溶解聚丙烯酰胺；建筑材料生产中在水溶液中溶解硅酸钠；涂料工业中将树脂溶解到有机溶剂中；材料工业中生产锂离子电池正极材料，将过渡金属氧化物硫酸盐前驱体溶解到水溶液中等。
[0003]若固态的初始反应物在溶液中未完全溶解就直接进入下一步的反应阶段，往往会造成生成物中杂质含量高。杂质来源可能是没有反应完全的反应物，被生成物包夹，也有可能是因为反应物溶解不完全，造成溶液中各反应物之间比例失衡而生成其他副产物。所以工业上一定要确保反应物完全溶解后才能够进行后续步骤。
[0004]确定成分和重量的固态物质在给定条件下在确定成分和体积(重量)的溶液中完全溶解所需要的时间，在工业上是一个非常重要的参数，在此我们简称为溶解时间。有时候为了方便比较和评估，用固态物质的重量除以溶解完成的时间，作为该条件下固态物质溶解的平均速率，简称溶解速率(速度)。因而，本文中所称溶解速度，较通常化学定义中的溶解速度范畴更窄。
[0005]固态物质在溶液中的溶解过程可以是化学过程，也可以是物理过程。本案中所述溶解是固态物质通过物理、化学反应，最后以离子、分子状态与溶液中其他组分形成均匀、单一相的过程。如上述氧化铜在酸铜溶液中的溶解过程是一个化学过程，氧化铜与酸反应，消耗氢离子并生成铜离子；而氯化钠在水中的溶解就是一个物理过程，离子化合物在水溶液中解离，生成电解质溶液。本文中所讨论的溶解，固态物质与溶液的比例一定小于该固态物质在该条件下在该溶液中的溶解度，因此以无固态物质残留为判断溶解结束的标准。本案中所述完全溶解，指的是固态粉末加入到液体中，经过一定的变化后，形成唯一的均匀液相溶液的状态。
[0006]目前我国化学工业水平正日新月异地发展着，新产品、新生产方法和新工艺层出不穷，连续化、自动化、高效生产是化工行业发展的目标与方向之一。缩短溶解时间就能够减少设备投入，提高生产线产能，所以越来越受到企业的重视。但目前，并没有一种可靠的、准确地测量溶解时间的方法。另外，对于化学组成相同的物质，其晶体结构或形貌等物理状态不同，也会对溶解速率造成极大影响，生产企业在选择原料的时候，亟需一种可靠的方法来评价不同来源的物料的溶解时间。所以，有必要在科学方法的指导下，开发一种合适的测试方法。
【发明内容】
[0007]基于此，本发明提供了一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。
[0008]具体的技术方案如下:
[0009]—种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法，包括如下步骤:
[0010](I)将所述溶液置于测试容器中，并使所述溶液处于设定的工艺条件；
[0011](2)将激光强度为L的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yr;
[0012](3)按设定的比例将所述固态粉末状物质加入到所述溶液中；
[0013](4)使用步骤(2)所述的激光垂直通过测试容器，记录透过的激光强度Yn;
[0014](5)每隔相同的时间间隔At，重复一次步骤(4)，直至遮光率接近0%，且随时间不再发生改变，所述遮光率=(Yr-Yn)/YrX 100% ;
[0015](6)以遮光率为纵坐标，以时间为横坐标作图，遮光率为O时对应的时间即为该固态粉状物质在该溶液中的溶解时间。
[0016]在其中一个实施例中，所述固态粉状物质的粒径为5nm-3mm。
[0017]在其中一个实施例中，步骤(2)中所述激光的波长为200-800nm。
[0018]测试所用的激光波长为200-800nm之间任意波长的激光光束，且该激光波长可以根据测量体系的不同进行调整。测试所选的激光波长必须避开所测量体系因为化学特性在红外、可见光、紫外光范围上发生特性吸收的波长，也要避开能够激发测量体系因为化学特性产生荧光、磷光发射的激光波长。
[0019]在其中一个实施例中，所述溶液在所述设定的工艺条件下为均匀液相。
[0020]本申请中所述溶液(可以是水、有机溶剂、无机溶剂、液态金属、液态非金属单质、反应溶液等等)在设定的工艺条件下为均匀液相，所述溶解过程为固态粉末状物质通过物理过程或化学过程，固态形态消失并完全分散在溶液中，以离子、分子状态与溶液中其他组分形成均匀、单一液相的过程。
[0021]在其中一个实施例中，所述步骤(2)和步骤(4)中，还包括测量激光的散射强度和/或反射强度。
[0022]本发明的检测方法中除了测量激光的透射强度还可以测量激光的散射强度和/或反射强度，用于计算固态粉末物质的粒径随时间的变化，以此协助判断溶解反应是否完成。
[0023]以时间t为横坐标，以不同占比的粒径分布大小为纵坐标作图，可以直观观察到固态粉末微粒在溶解过程中颗粒大小的变化过程，为遮光度实验提供额外的补充。但是并不是所有的体系都能够取得有效的粒度变化图。若固态粉末对溶液体积量之比较大，就比较难获得较准确的粒径数据，另外，如果溶解的过程中产生气体，也会影响粒径的测量。但不论是前者还是后者，都不会影响遮光度的测量。
[0024]在其中一个实施例中，所述时间间隔Δ t彡20ms。
[0025]在其中一个实施例中，所述设定的工艺条件包括温度、压力或溶液搅拌速度中的一种或几种。
[0026]在其中一个实施例中，步骤(3)中所述设定的比例小于该固态粉状物质在该溶液中的溶解度。
[0027]本发明的原理与优点如下:
[0028]—定量的固态物质在溶液中完全溶解所需要的时间(溶解速率)和诸多条件(因素)有关。包括:
[0029]1、溶解反应的外部条件，包括温度、压力、溶液搅拌(交换)速率等外力作用。对于指定的化工流程，这些参数一般都和设备有关，往往是固定不变的。
[0030]2、固态物质的颗粒大小，比表面等。颗粒越小，则比表面越大，在溶解过程中与溶液的接触反应面积越大，溶解时间就越短。工业上为了缩短溶解时间，常常采用粉末状固体而不是块状固体作为原料。
[0031 ] 3、溶解速率和溶液的状态有关，如溶剂的性质、溶液组成，待溶成分在溶液中的浓度，固态物质与溶液的比例等等。对于指定的化工过程，这些参数一般也都是固定不变的。
[0032]本发明的检测方法充分考虑了上述影响因素，提供了一种准确测量固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测方法。该方法不受溶液或固态粉末微粒的颜色、吸光度、化学性质等因素影响，还可以通过外加搅拌、加热、加压等辅助方法来模拟实际工业操作条件，具有很广阔的应用空间。另外，本方法在测试过程中与溶液和固态粉末都没有直接接触，不会改变样品的物理、化学性质，能够实现无损在线监测，特别适合应用于自动化程度较高或需要精密控制的化工、材料制造领域的相关工序。
[0033]本发明利用一定波长的激光穿透正在发生溶解反应的悬浊液，激光被悬浊液中的固态微粒反射和折射发生丁达尔现象，收集通过悬浊液后的激光强度信号，利用夫琅禾费衍射和米氏散射理论进行分析，记录激光透过率、激光散射光斑强度等随时间的变化，能够得到悬浊液中固态粉末微粒粒径大小和微粒在悬浊液中的含量随时间的变化曲线，直到悬浊液中固态微粒完全溶解完毕，激光能够直接穿透溶液而不再被折射或散射，激光强度不被削弱，绘制接收光强度与时间的关系曲线，就能够准确判断固态物质完全溶解所消耗的时间。
【附图说明】
[0034]图1是实施例1中纳米级氧化铜的SHM图(a)以及以本案发明方法测试的在酸性电镀铜槽液中的溶解时间曲线图(b)；
[0035]图2是实施例1中微米级氧化铜的SEM图(a)以及以本案发明方法测试的在酸性电镀铜槽液中的溶解时间曲线图(b)；
[0036]图3是实施例2中以该方法测试聚丙烯酰胺溶解在丙酮中的溶解时间曲线图；
[0037]图4是实施例3中以该方法测试硅酸钠溶解在水中的溶解时间曲线图；
[0038]图5