br>[0051]该微粒计量仪12从配管16导入纯水W，至少对纯水中的微粒的数量进行测定。本实施方式的微粒计量仪12可以连续测定纯水中的微粒的数量及大小(粒径)。通过该微粒计量仪12，进行依据JIS K0554 (超纯水中的微粒的测定方法)的“基于微粒自动计量仪的测定方法”的微粒的测定。
[0052]微粒计量仪12将单位体积的水中的微粒数(单位:个/mL)作为测定值输出到监控仪，始终及时(实时)地测定并监控纯水中的微粒数。进而，通过微粒计量仪12来确定测定结果的微粒数是否存在异常。
[0053]就微粒计量仪12的测定结果中的“异常”而言，根据要求水质并基于所测定的微粒的粒径及数量、以及所确认的时间来设定。
[0054]例如，可以将微粒计量仪12确认到规定数量以上的微粒在规定时间以上的情况设定为“异常”。作为微粒计量仪12测定到的微粒的上述“规定数量”，例如，可以在100?10000个/L(优选为500?5000个/L)的范围进行设定。同样，作为上述“规定时间”，例如，可以在30秒?30分钟(优选为I分钟?10分钟)的范围进行设定。如果要在这里范围举出可以在超纯水制造系统适宜设定的一个具体例子的话，例如，可以将微粒计量仪12持续5分钟以上确认到1000个/L以上的微粒的情况设定为“异常”。
[0055]过滤器13过滤由配管16导入的纯水W，并捕获直接镜检法的分析用的微粒，具有用于捕获微粒的过滤膜。作为该过滤器13，对于微粒计量仪12难以测定的小粒子径的微粒，也可以用过滤膜捕获微粒，从而通过直接镜检法进行分析。根据直接镜检法，例如，可以分析微粒的大小(粒径)、数量、及组成等。
[0056]作为过滤器13，只要可以用过滤膜捕获纯水W中的微粒，就对其没有特别的限定。作为这类型的过滤器13，可以使用采用了离心过滤器、及通水压(给水压)的分离膜单元。
[0057]作为采用了通水压的分离膜单元，是具有分离膜(过滤膜)，并设置成过滤的动力借助通水压的结构的单元。由于过滤的动力借助通水压，为了获得必要的过滤水量，需要在通水上要消耗时间，但可以简便地进行设置，因而是优选的。
[0058]离心过滤器在过滤时利用离心力，因而与利用通水压的分离膜单元相比，可以在短时间内获得必要的过滤水量，因而是更为优选的。本实施方式中，将离心过滤器13用作为过滤器13。
[0059]对于本发明的微粒测定方法及微粒测定系统11中使用的过滤器13的过滤时间没有特别的限定，可以根据要求水质适宜地进行设定。
[0060]例如，作为要求水质测定粒径0.05 μπι以上的微粒I个/mL时，对于离心过滤器，优选为在压力2MPa、20天以上，而对于利用通水压的过滤，优选为设定在压力0.4MPa、100
天以上。
[0061]此外，就上述过滤时间而言，根据过滤器13中使用的过滤膜的制膜时的空白数值、显微镜观察分析时的观察视野数、对象粒径及预计的微粒浓度等而发生变动。
[0062]作为在过滤器13中使用的过滤膜，可以使用通常在纯水制造领域中使用的市售品。过滤膜只要可以将所要测定的微粒捕获到表面、且具有可以使试样水通过的结构，就对其没有特别的限定。
[0063]例如，作为过滤膜的各种孔径的种类，可以列举微滤膜(MF膜)、超滤膜(UF膜)、及反渗透膜(R0膜)等。作为过滤膜的结构，例如，可以列举中空膜、卷式膜、及管式膜等。作为过滤膜的材质，例如，可以列举醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、及陶瓷等。
[0064]控制部14至少具有控制过滤器13的功能。进而，控制部14在微粒计量仪12和过滤器13—同运转的状态，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时也可以进行控制，从而使过滤器13继续运转，使纯水的过滤得以继续进行。控制部14可以配置在过滤器13上，也可以在过滤器13以外进行设置。
[0065]并且，作为控制部14，除了控制过滤器13以外，也可以具有控制微粒计量仪12的功能。例如，其构成也可以是微粒计量仪12和控制部14协同运转，微粒计量仪12的测定结果输出到控制部14，由控制部14判断该测定结果是否异常。
[0066]控制部14在对异常的有无进行判断时，例如，可以在与控制部14协同运转的存储介质中存储测定结果的正常值及异常值，控制部14基于存储介质中存储的测定结果的正常值及异常值的数据来进行判断。
[0067]并且，考虑到微粒计量仪12的测定结果的异常迅速解除的情况、或确认到因微粒计量仪12本身的故障导致的异常的情况，优选控制部14将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。这里，作为“规定数量”及“规定时间”，可以在上述的微粒计量仪12的测定结果的“异常”中说明的范围里进行设定。此外，对于后述的“规定数量”和“规定时间”也是同样的情况。
[0068]图2是表示本实施方式的微粒测定方法的流程图。此外，该流程图也示出了上述的本实施方式的微粒测定系统11的运转方式。
[0069]图2中，作为本实施方式的微粒测定方法开始运行的前提，将在微粒计量仪12及过滤器13中导入了纯水W的状态设定为开始状态。
[0070]本实施方式的微粒测定方法中，使微粒计量仪12及过滤器13两者运转(步骤Sll)。微粒计量仪12和过滤器13无需同时开始运转，只要微粒计量仪12和过滤器13均处于运转状态即可。
[0071]这里，微粒计量仪的运转状态是指微粒计量仪中导入了试样水，通过微粒计量仪对试样水中含有的微粒进行测定的状态。并且，过滤器的运转状态是指过滤器中导入了纯水后进行试样水的过滤的状态。此时，试样水中含有微粒时，进行微粒的捕获。
[0072]此外，就过滤器13的旋转数、压力、及连续运转时间(一个循环的连续运转时间、天数)而言，可以基于作为对象的试样水、或本发明的微粒测定方法适用的场所等适宜选择。
[0073]其次，对微粒计量仪12的测定结果中异常的有无进行确认(步骤S12)。该异常的有无也可以由上述控制部来判断。
[0074]例如，可以构成为微粒计量仪12和控制部14协同运转，微粒计量仪12的测定结果输出到控制部14，由控制部14判断该测定结果是否异常。
[0075]通过控制部14判断异常的有无时，例如，可以将测定结果的正常值及异常值用阈值或数值范围存储在与控制部14协同运转的存储介质中，控制部14基于存储介质中存储的测定结果的正常值及异常值的数据来进行判断。
[0076]并且，考虑到微粒计量仪12的测定结果的异常迅速解除的情况、或确认到因微粒计量仪12本身的故障导致的异常的情况，优选控制部14将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。
[0077]在步骤S12确认到异常时，由过滤器13继续进行过滤(步骤S13)。在步骤S12未确认到异常时，微粒计量仪12及过滤器13仍处于运转状态，并使两者始终处于运转状态(步骤SI I)。
[0078]此外，使过滤器13 “始终”处于运转状态时，包括将任意的时间(天数)作为一个循环连续运转的情况。过滤器13的连续运转的一个循环结束后，优选在数十分钟(例如，30分钟)内更换过滤器13的过滤膜后，使其再次连续运转。
[0079]到达规定后，停止微粒计量仪12的测定结果出现异常后继续运转的过滤器13 (步骤 S15)ο
[0080]作为停止过滤器13的时机，为了用过滤器13切实地捕获异常时的微粒，优选为上述异常解除时(步骤S14)。此时，为了将该异常解除的状态设为过滤器13的停止条件，优选进行该异常是否解除的判断。该判断也可以用上述控制部14来进行。
[0081]并且，作为停止过滤器13的时机，也可以设定在自异常确认起经过了规定时间以后或通水了规定过滤量以后。作为该规定时间或规定过滤量，根据要求水质或作为对象的试样水，优选设定为可以解除异常的充足的时间或过滤量。
[0082]使过滤器13停止后，从过滤器13中取出过滤膜，对于过滤膜上捕获的微粒，用光学显微镜或扫描电子显微镜(SEM)等进行利用直接镜检法的分析测定(步骤S16)。
[0083]直接镜检法是对于待要测定微粒数的试样水(纯水)，用可以捕获想要测定的大小的微粒的过滤膜进行过滤，捕获微粒后，用显微镜放大观察的同时进行计数，从而求出试样中存在的微粒数的方法。就利用该直接镜检法的测定而言，依据JIS K0554 (超纯水中的微粒测定方法)的“利用光学显微镜的测定方法”或“利用扫描电子显微镜的测定方法”来进行。
[0084]并且，也可以利用在扫描电子显微镜中安装了能量分散型X射线分析装置(EDX)等X射线分析装置的装置，用扫描电子显微镜观察微粒的同时分析微粒的组成。
[0085]如上所述，根据第一实施方式的微粒测定方法及微粒测定系统11，使微粒计量仪12和直接镜检法分析用的过滤器13 —同运转，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时也使过滤器13继续运转，因而可以在异常时适时地捕获微粒。因此，可以减少没有捕获到的微粒数，可以使微粒的捕获量增多。进而，捕获的微粒用直接镜检法进行详细的分析，可以迅速地查出微粒计量仪12的测定结果的异常原因，可以提高纯水中的微粒管理的品质。
[0086]此外，本实施方式的微粒测定系统11中，导入到微粒计量仪(计量部)12及过滤器(过滤部)13的纯水也可以排出，也可以经由回收管线用原水槽或除污水槽回收后，作为原水的一部分来使用。就这些处理而言，对于导入到第二实施方式及第三实施方式的各实施方式中的计量部及过滤部的纯水也同样适用。
[0087]<第二实施方式>
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