一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种爆炸物中氯酸根、硝酸根的快速检测方法，具体涉及爆炸物原料、爆炸物及爆炸残留物中氯酸根、硝酸根的快速检测，属于爆炸物定性分析领域。
【背景技术】
[0002]目前世界范围内，恐怖活动猖獗，恐怖爆炸事件呈逐年上升趋势，严重威胁着人们的生命财产安全。近年来，我国境内恐怖活动亦呈明显增长态势，涉爆案件频繁发生。我国对制式炸药的管控比较严格，而非制式爆炸物具有来源广泛，易获得，易制造，易实施等特点，故成为恐怖分子最常用的爆炸物。由于氯酸盐与硝酸盐具备易获得，爆炸威力大，爆炸后产生大量气体的特点，使其成为非制式爆炸物的必须成分。如氯酸钾、硫磺、硝酸钾、碳粉的混合物可制成烈性火药；氯酸钾、硫磺、碳、铝粉可混合制成低能炸药；氯酸钾与铵盐(硝酸铵、硝铵磷、硝铵钙、硝铵锌)、可燃物(木炭、硫磺)可混合炒制炸药；氯酸钾与凡士林、铝粉也可配成炸药；火柴头中含有硝酸钾和少量氯酸钾，可用于制造简易爆炸物，因此，现阶段新疆地区购买火柴要求实名登记制度。目前，公安系统一般采用离子色谱仪等大型仪器检测爆炸物原料、爆炸物及爆炸残留物中的氯酸根、硝酸根，在爆炸案及搜爆现场还未实现氯酸根、硝酸根的快速检测。
[0003]目前，有些领域已开发出氯酸根、硝酸根的快速检测产品或设备:
发明专利，中国科学院生态环境研究中心，“一种无机爆炸物残留双模式检测方法及试剂盒”(CN 103364476 A)，提供了一种基于毛细电泳法的双模式检测方法检测无机爆炸物残留中的多种阴阳离子，可实现氯酸根与硝酸根的检测；发明专利，以色列生物学研究院，“爆炸物检测方法和检测包”(CN 1084276 A)，提供了一种基于化学显色方法的爆炸物检测试剂包，可检测从可疑源中取出的样品，包括硝基芳烃、有机硝酸酯、硝胺、无机硝酸盐、氯酸盐及溴酸盐；其检测无机硝酸盐选用了三种试剂依次与可疑品接触，分别为使用一种还原剂将硝酸根转化为亚硝酸根，通过亚硝酸根与重氮偶合剂、可重氮化的氨基芳香族偶氮染料前体反应生成粉红色的重氮化合物，实现对硝酸盐的检测；其检测氯酸盐是使用了一种苯胺硫酸盐的强酸溶液，此试剂与氯酸盐在10-20秒钟内形成亮蓝色，达到检测氯酸盐的目的，但此蓝色放置时褪色；与该专利相比，本专利中检测硝酸根的试剂只有一种，只需滴加到可疑品上2秒钟内便知结果，操作步骤简单易行；本专利中氯酸盐的检测也可在2秒钟内显为黄色，且放置时黄色不褪色，便于观察定性。
[0004]现有检索文献中的方法或检测时间较长，或检测步骤繁琐，或检测成本较高，不适用于爆炸案或搜爆现场氯酸盐与硝酸盐的快速检测。为解决现有技术的不足，本发明提供一种操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便的快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法，该检测方法基于化学比色法，无须将可疑物样品溶解，使用在室温下由一种强酸性溶液和两种有机芳香胺分别配制的两种检测试剂，直接滴加到置于滤纸上的可疑物样品上，若可疑物样品中含有氯酸根，滴加氯酸根检测试剂的可疑物样品表面会呈现黄色，且不褪色；若可疑物样品中含有硝酸根，滴加硝酸根检测试剂的可疑物样品表面会呈现深蓝色。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物原料、爆炸物及爆炸残留物中氯酸根、硝酸根的快速定性检测，可检测出至少0.5毫克的氯酸根或5微克的硝酸根。该方法具有操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。
[0006]本发明所述的一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法，该检测方法中所涉及的试剂盒配置为氯酸根检测试剂瓶，硝酸根检测试剂瓶，滤纸，药匙，箱体，具体操作按下列步骤进行:
a、分别配制氯酸根检测试剂和硝酸根检测试剂:
氯酸根检测试剂的配制:将有机芳香胺为联苯胺加入到配制检测试剂的容器中，加入去离子水，再缓慢加入浓硫酸，搅拌至联苯胺完全溶解，得到氯酸根检测试剂，将氯酸根检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶(I)中；
硝酸根检测试剂的配制:将有机芳香胺为二苯胺加入到配制检测试剂的容器中，加入去离子水，再缓缓加入浓硫酸，充分搅拌，冷却至室温，再加入二甲基亚砜，搅拌至二苯胺完全溶解，得到硝酸根检测试剂，将硝酸根检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶(2)中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a配制的氯酸根检测试剂瓶(1)、硝酸根检测试剂瓶(2)、滤纸(3)和药匙(4)，使用药匙(4)从爆炸物可疑源中提取2份样品，将2份样品分别置于两张滤纸(3 )上，将氯酸根检测试剂瓶(I)和硝酸根检测试剂瓶(2 )中的试剂分别滴加到含有样品的两张滤纸(3)上，氯酸根在强酸性溶液中与联苯胺发生化学反应，生成一种亚硝基芳香类、硝基芳香类、醌类的混合物，在其表面显黄色，以此现象确定氯酸根的存在；硝酸根在强酸性溶液中与二苯胺发生化学反应，生成一种深蓝色的有机醌类物质，以此现象确定硝酸根的存在。
[0007]所述爆炸物为爆炸物原料及爆炸残留物中的氯酸根和硝酸根。
[0008]本发明所述的一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法，该方法检测对象为爆炸物原料、爆炸物及爆炸残留物中的氯酸根和硝酸根，所述检测试剂为使用在室温下由一种强酸性溶液和两种有机芳香胺分别配制的两种检测试剂，将两种检测试剂分别直接滴加到置于滤纸上的可疑物样品上，若可疑物样品中含有氯酸根，滴加氯酸根检测试剂的可疑物样品表面会呈现黄色，且不褪色；若可疑物样品中含有硝酸根，滴加硝酸根检测试剂的可疑物样品表面会呈现深蓝色，以此现象确定氯酸根和硝酸根的存在。
[0009]本发明提供的一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法，该方法可检测出至少0.5毫克的氯酸根或5微克的硝酸根。
[0010]本发明提供的一种快速检测爆炸物中氯酸根和硝酸根的方法，该方法中氯酸根检测试剂的配制:
室温下，使用分析天平称取0.3 g的联苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取15-20 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，将得到的检测试剂封装在试剂瓶(I)中即可。
[0011]硝酸根检测试剂的配制:
室温下，使用分析天平称取0.05 g的二苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取15-20 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，再加入4mL的二甲基亚砜，搅拌均匀，将得到的检测试剂封装在试剂瓶(2)中即可。
[0012]试剂盒的配置:试剂瓶1、试剂瓶2、滤纸3、药匙4、箱体5。
【附图说明】
[0013]图1为本发明试剂盒示意图，其中试剂瓶1、试剂瓶2、滤纸3、药匙4、箱体5。
【具体实施方式】
[0014]实施例1爆炸物中氯酸根的检测:
氯酸根检测试剂的配制:室温下，使用分析天平称取0.3 g的有机芳香胺为联苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取15 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，得到氯酸根的检测试剂，再将氯酸根的检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶I中；
打开试剂盒，取出装有配制的氯酸根的检测试剂瓶1、滤纸3和药匙4，使用药匙4提取I毫克的爆炸物原料氯酸钾，将样品置于滤纸3上，将氯酸根的检测试剂瓶I中的检测试剂滴加到含有样品的滤纸3上，2秒钟内检测试剂与氯酸钾生成一种亚硝基芳香类、硝基芳香类、醌类的混合物，在其表面显黄色，黄色不褪色，且颜色在滤纸3上不随检测试剂扩散，仅在样品表面显色，以此确定氯酸根的存在。
[0015]实施例2爆炸物中氯酸根的检测:
氯酸根检测试剂的配制:室温下，使用分析天平称取0.3 g的有机芳香胺为联苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取15 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，得到氯酸根的检测试剂，再将氯酸根的检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶I中；
打开试剂盒，取出装有配制的氯酸根的检测试剂瓶1、滤纸3和药匙4，使用药匙4提取0.5毫克的爆炸物原料氯酸钠，将样品置于滤纸3上，将氯酸根的检测试剂瓶I中的检测试剂滴加到含有样品的滤纸3上，2秒钟内检测试剂与氯酸钠生成一种亚硝基芳香类、硝基芳香类、醌类的混合物，在其表面显黄色，黄色不褪色，且颜色在滤纸3上不随检测试剂扩散，仅在样品表面显色，以此确定氯酸根的存在。
[0016]实施例3爆炸物中氯酸根的检测:
氯酸根检测试剂的配制:室温下，使用分析天平称取0.3 g的有机芳香胺为联苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取18 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，得到氯酸根的检测试剂，再将氯酸根的检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶I中；
打开试剂盒，取出装有配制的氯酸根的检测试剂瓶1、滤纸3和药匙4，使用药匙4将爆炸物原料火柴头粉末50毫克置于滤纸3上，将氯酸根的检测试剂瓶I中的检测试剂滴加到含有样品的滤纸3上，2秒钟内检测试剂与爆炸物原料火柴头粉末中的氯酸盐生成一种亚硝基芳香类、硝基芳香类、醌类的混合物，在其表面显黄色，黄色不褪色，且颜色在滤纸3上不随检测试剂扩散，仅在粉末表面显色，以此确定火柴头中氯酸根的存在。
[0017]实施例4爆炸物中氯酸根的检测:
氯酸根检测试剂的配制:室温下，使用分析天平称取0.3 g的有机芳香胺为联苯胺加入配制检测试剂的容器中，加入20 ml去离子水，再量取20 mL的浓硫酸，缓缓加入到容器中，充分搅拌，冷却至室温，得到氯酸根的检测试剂，再将氯酸根的检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶I中；
打开试剂盒，取出装有配制的氯酸根的检测试剂1、滤纸3和药匙4，使用药匙4从含有氯酸盐的爆炸物中提取样品，将样品置于滤纸3上，将氯酸根的检测试剂瓶I中的检测试剂滴加到含有样品的滤纸3上，2秒钟内与爆炸物中的氯酸盐生成一种亚硝基芳香类、硝基芳香类、醌类的混合物，在其表面显黄色，黄色不褪色，且颜色在滤纸3上不随检测试剂扩散，仅在样品表面显色，以此确定氯酸根的存在。
[0018]实施例5爆炸物中氯酸根的检测:
氯酸根检测试剂的配制:室温下，使