一种沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苯并(a)芘含量测定的分析技术领域，具体涉及一种沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样方法，尤其是涉及一种利用玻璃纤维滤纸进行采集苯并(a)芘的前处理方法。
【背景技术】
[0002]苯并(a)芘，分子式C2idH12，是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物，当温度在179°C以下时，通常以细颗粒物的形式存在。沥青储运过程中，沥青罐内顶部空间的挥发性气体中含有一定量的多环芳烃，并且随着收发作业、温差压力变化等原因产生外溢，由储罐顶部呼吸阀扩散至大气中，对周边环境产生不利影响。因此，对沥青储罐的罐顶气进行采样和分析，从源头掌握多环芳烃特别是毒性最大的苯并(a)芘的浓度尤为必要。
[0003]目前，对环境大气中苯并(a)芘的采集一般通过大气采样器的采样栗以一定流量抽取空气，并使之通过带有玻璃纤维滤纸的采样头进行采集，将以细颗粒物形式存在的苯并(a)芘吸附在玻璃纤维滤纸上。对烟道废气中苯并(a)芘的采集一般通过符合HJ/T48的烟尘采样器进行采集，同样是将以细颗粒物形式存在的苯并(a)芘吸附在玻璃纤维滤纸或者滤筒上。如HJ 646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》、GB/T15439-1995《环境空气苯并[a]芘测定高效液相色谱法》等标准以及周静博(超声波萃取高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘，中国环境科学学会学术年会论文集2012，602-605)、郑红燕(大气中苯并(a)芘的高效液相色谱法测定[J].中国公共卫生，2005，21 (12):1522-1523)、王春华(高效液相色谱测定沥青烟雾中3_4_苯并芘[J].环境与职业医学，2007，24 (4) =443-445)等的研究也是均采取上述采样手段。
[0004]但是现有的对环境大气、工作场所空气中苯并(a)芘的采样手段，由于采样头过大，仅适合开放空间中采样。现有的对废气中苯并(a)芘的采样手段，其烟气采样器同样存在体积庞大，无法通过弯折的呼吸阀探入罐体里进行采样。而在呼吸阀外部采样又会受到环境不规则风力、风向的干扰，无法获得准确的数据。GBZ/T 160.44-2004《工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃化合物》中对个体采样采用带有玻璃纤维滤膜的25mm小型塑料采样夹挂在采样对象前胸上部，采集一定体积的气体。该小型塑料采样夹可以通过呼吸阀深入罐顶空间进行采样，但是由于通常沥青储罐内温度高达130°C -150°C，常用的塑料采样夹在该温度下易发生塑性不可逆形变，损坏采样夹，也不易保持采样过程密闭，造成玻璃纤维滤膜采集不到正确的气体体积。
[0005]CN104049053A公开了一种方便面中测定苯并芘的预处理方法，其中关注了方便面样品中苯并(a)芘的前处理提取方法，不适用于沥青罐顶气中苯并(a)芘的采集，CN103278595A公开了一种苯并芘专用自动检测设备，其是一种组合了样品处理与液相色谱的检测仪器设备，对沥青罐顶气中苯并(a)芘的采集也没有涉及。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样方法，该方法解决了上述现有技术中由于采样头的体积、形状或材质耐温限制等原因而不适合沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样问题，为准确掌握源头扩散浓度，开展后续治理工作提供了技术支持。
[0007]其技术解决方案包括:
[0008]—种沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样方法，其所采用的采样装置主要包括金属采样夹、耐温软管、玻璃纤维滤膜和防爆空气采样器，所述金属采样夹包括顶盖、底座和三个依次连接的采样夹单体，在相邻的采样夹单体的支撑网上铺设所述玻璃纤维滤膜，位于尾部的采样夹底座设置有出口端，在所述出口端套设所述耐温软管，所述耐温软管的另一端连接所述防爆空气采样器；
[0009]所述采样方法依次包括以下步骤:
[0010]a、安装，将两张玻璃纤维滤膜放置在相邻的采样夹单体的支撑网上，依次将三个采样夹单体通过螺纹连接在一起，将耐温软管套置在尾部采样夹单体的出口端，将耐温软管的另一端与防爆空气采样器连接；
[0011]b、将步骤a安装好的采样夹通过沥青罐顶的呼吸阀的格栅空隙塞入沥青罐顶的空间内，通过深入罐内的耐温软管的长度来控制采样夹的采样深度；
[0012]C、采样，开启防爆空气采样器中的采样栗，以一定的流量采集一定体积的气体；
[0013]d、取样，关闭采样栗并取出采样夹，取出滤膜，将截留在滤膜上的苯并(a)芘洗脱处理，即可展开分析。
[0014]作为本发明的一个优选方案，所述金属米样夹的顶盖设置有两个，底座有一个，三个采样夹单体依次通过螺纹连接在一起，在相邻的采样夹单体的支撑网上铺设两张玻璃纤维滤膜。
[0015]优选的，所述金属采样夹单体外径为30_，内径可装载直径为25_的玻璃纤维滤膜。
[0016]优选的，伸入沥青罐顶空间内的采样夹，其距离沥青罐顶的垂直距离大于0.5m，并且距离罐内沥青液面的垂直距离大于lm。
[0017]优选的，步骤c中流量控制为l_3L/min，采集体积为15-90L。
[0018]本发明所带来的有益技术效果:
[0019]本发明提出了一种沥青罐顶气中苯并(a)芘的采样方法，其在所选用的采样装置中选用了由2个采样夹顶盖和I个采样夹底座共3个采样夹单体依次通过螺纹连接在一起所形成的金属采样夹，其组成的体积小巧的采样夹可由沥青罐顶的呼吸阀格栅空隙中通过并探入沥青罐顶空间内部，并以其金属耐温特性适合于高温的沥青烟气的采集，以及通过串联采样的方式，使得采用本发明的方法具有采样头及采样软管耐温性好、采样头小巧、采集效率高、采样位置可控、采样代表性强等优点。
【附图说明】
[0020]下面结合附图对本发明做进一步清楚、详细的说明。
[0021]图1为本发明采样夹的拆分结构示意图；
[0022]图中，1、采样夹顶盖，2、采样夹底座，3、采样夹底座出口端。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
[0024]结合图1所示，本发明采样方法所选用的采样装置，主要包括有金属采样夹、耐温软管、滤膜和防爆空气采样器，其中，耐温软管应能在200°C下保持不发生塑性形变，本实施例优选用的为硅橡胶管，滤膜为玻璃纤维滤膜，直径为25_，孔径为4 μ m，防爆空气采样器带有采样栗，其结构与现有技术相同。
[0025]下面着重对本发明创新之处金属采样夹部分做详细说明。
[0026]本发明金属采样夹，是由2个采样夹顶盖I和I个采样夹底座2共3个采样夹单体依次通过螺纹连接在一起所形成的，其中，每个采样夹单体均可耐受沥青储罐内温度130°C _150°C，其材质可以为铝合金或其它轻质耐温金属，本发明优选为铝合金材质，其单体的顶部均设有金属丝制成的支撑网以及耐温橡胶制成的密封垫圈，在连接处的支撑网及密封垫圈上放置玻璃纤维滤膜，以避免滤膜在高温和负压作用下发生卷曲或褶皱，避免影响气密性，保证采样体积的准确性，各个单体通过螺纹连接在一起，末位次的采样夹单体设置有出口端，通过2个采样夹顶盖