044] 1^称为融化温度下降常数，它取决于液体种类、孔隙几何性质和孔隙壁的润湿性。 在本申请实施例中，k CT按水的融化温度下降常数，微分处理后：
[0045]
[0046] 因此，在本申请实施例中，上式将孔体积与孔径的微分转化为孔体积与温度的微 分，而孔体积与温度的微分等效于在某温度点下融化的水与温度的微分（即在某一温度点 时测到的氢核共振信号的信号强度），而在某一温度点的氢核共振信号的信号强度是可以 直接测得的数据，因此，根据上式可作出f~X关系图，即得到了致密储层岩石孔隙孔径 的分布图，如图3所示，图中横坐标为孔隙直径，左侧纵坐标为孔隙度，右侧纵坐标为孔隙 孔径分布。
[0047] 在本申请的其他实施例中，在将干燥后样品进行饱和注水之前，还可以包括：
[0048] 按照所述升温曲线升温，并在温度每升至一个所述温度点时，通过原位的核磁共 振采集所述干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体（主要为有机质及水）的氢核共振背景 信号。对应的，在对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理之前，利用所述氢核共振背景 信号对所述氢核共振信号进行校正，具体包括：将每个温度下的氢核共振信号的信号强度 值减去对应温度点下的氢核共振背景信号的信号强度值。其中，用于获取氢核共振背景信 号的升温曲线与用于获取氢核共振信号的升温曲线相同。当然，进一步的，还可以根据各温 度点下的氢核共振信号绘制出氢核共振信号的信号强度与对应温度点的关系图。例如图2 所示，在该图中，纵坐标为信号强度，横坐标为温度，圆形点为氢核共振信号，方形点为氢核 共振背景信号。由此可见，在本申请的某些实施例中，通过校正可以有利于获得更为准确的 致密储层岩石孔隙孔径分布。
[0049] 在本申请的某些实施例中，在将粉末状致密储层岩石样品干燥之前，还可以包括： 按照预设目数对其进行过筛处理。过筛的目的是为保证大颗粒中有足够多的小粒，并且尽 量避免破坏岩石样品中有机质内部孔隙，本申请发明人经过大量研究实验得出：过筛目数 为50目（即孔径约为0· 28毫米）较为适宜。
[0050] 在本申请的某些实施例中，上述步骤S2中所述将粉末状样品干燥的方式可以采 用如下方：
[0051] 将所述干燥后样品置于容器中，并向所述容器注水以浸泡所述干燥后样品；
[0052] 对注水后样品进行离心混合或真空加压混合处理，使所述注水后样品的颗粒浸水 饱和。其中，所述离心混合或真空加压混合处理是在设定条件下进行的。以离心混合为例， 离心混合条件为：转速4000r/min，离心时长6小时。
[0053] 在本申请的某些实施例中，在获取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核 共振背景信号之前，还可以包括：
[0054] 将所述干燥后样品按重量等分成两份；其中，一份用于获取所述氢核共振背景信 号，而另一份用于获取所述氢核共振信号。这样，获取所述氢核共振背景信号过程可以和获 取所述氢核共振信号同步进行，从而有利于加快实验进程。更进一步的，在获取干燥后样品 中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还可以按重量将所述干燥后样品进 行如下等分：当升温曲线包括η个温度点时，则将所述干燥后样品按重量等分成2n份。这 样，η份用于获取所述氢核共振背景信号，而另η份用于获取所述氢核共振信号。如此，可 避免在每个温度点升温保温完成后且下一个温度点升温保温开始前，需要将样品重新进行 注水饱和及冷冻处理的步骤，从而提高了处理效率。
[0055] 本申请实施例利用致密储层岩石孔隙中的冰-水相变的限域效应，并通过用核磁 共振检测的方式实现了致密储层孔隙孔径涉外定量分析，而冰-水相变以及核磁共振并 不受制于致密储层岩石孔隙的孔径尺寸，因此，与现有气体吸附分析法相比，本申请本申 请实施例的适用范围更广。实验表明，本申请实施例的致密储层孔隙孔径测试范围涵盖 2nm - 600nm，这对于对致密储层岩石样品纳米级孔隙表征具有重要意义。
[0056] 以上所述的具体实施例，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请实施例的具体实施例而已，并不用于限定本申 请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包 含在本申请的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： 将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理； 将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理； 使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过 原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信 号； 根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。2. 根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布，包括： 对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理； 依据吉布斯-汤姆逊方程从微分处理后的各温度点的氢核共振信号中获取所述致密 储层岩石样品的孔隙孔径分布。3. 根据权利要求2所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在将 干燥后样品进行饱和注水之前，还包括： 按照所述升温曲线升温，并在温度每升至一个所述温度点时，通过原位的核磁共振采 集所述干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号； 对应的，在对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理之前，利用所述氢核共振背景 信号对所述氢核共振信号进行校正。4. 根据权利要求3所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正，具体包括： 将每个温度下的氢核共振信号的信号强度值减去对应温度点下的氢核共振背景信号 的信号强度值。5. 根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 升温曲线包括升温速率、温度点个数及各个温度点的保温时间。6. 根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在将 粉末状致密储层岩石样品干燥之前，还包括： 按照预设目数对其进行过筛处理。7. 根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 将干燥后样品注水饱和，具体包括： 将所述干燥后样品置于容器中，并向所述容器注水以浸泡所述干燥后样品； 对注水后样品进行离心混合或真空加压混合处理，使所述注水后样品的颗粒浸水饱 和。8. 根据权利要求7所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 离心混合或真空加压混合处理是在设定条件下进行的。9. 根据权利要求3所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在获 取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还包括： 将所述干燥后样品等分成两份；其中，一份用于获取所述氢核共振背景信号，而另一份 用于获取所述氢核共振信号。10. 根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述 冷冻处理是在预设条件下进行。
【专利摘要】本申请实施例提供了一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，包括以下步骤：将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理；将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理；使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信号；根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法的适用范围更广。对于致密储层岩石样品纳米级孔隙表征具有重要意义。
【IPC分类】G01N15/08
【公开号】CN105092448
【申请号】CN201510379082
【发明人】朱如凯, 金旭, 王晓琦, 李建明, 孙亮, 吴松涛
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月1日