一种微波等离子体炬原子发射光谱仪的制作方法_3

文档序号:9415677阅读:来源:国知局
得在炬管开放端面的电场强度最强,实现最强等离子体激发,可以保证等离子体工作重复性,而且该结构的炬管更利于散热,提高等离子体工作性能。此外,为避免待测样品进样溶液残留对炬管的腐蚀,提高炬管的使用寿命,还对炬管进行独特的防腐蚀处理。
[0041]参看图4,在进一步的实施例中,光谱仪还包括三维调节装置13,设置在所述微波传输系统3上并通过X轴电机37、Y轴电机38、Z轴电机39调节控制微波传输系统3的三维运动,大功率微波等离子体炬光源系统I与微波传输系统3刚性连接。由于分光检测系统4的空间位置固定,等离子体28的形态因样品不同而调整,为了保证检测条件的优化,在微波传输系统3下方加装三维调节装置13,当然并不限制于下方,三维调节装置13安装在可以使得微波传输系统3进行三维运动的任意方位上都可以,利用大功率微波等离子体炬光源系统I与微波传输系统3的连体性实现炬管的三维调节。三维调节装置13可以进行炬管空间坐标位置(X,Y,Z)调节,利于进行等离子体空间能量分布测量,为优化实验条件与研究等离子体物理化学特性提供了可能。
[0042]在一个实施例中,微波源系统2包括大功率连续波磁控管和线性电源(图中未示出),线性电源为大功率连续波磁控管进行高功率供电,可选的,线性电源为开关电源,采用水冷却装置冷却磁控管保证工作稳定性;改变大功率连续波磁控管内的磁场强度以调节输出微波,大功率连续波磁控管通过波导与微波传输系统耦接,微波源系统输出功率可在0-1500W连续可调,稳定度优于±0.5 %,微波源系统为连续波输出模式,输出微波频率为
2.45GHzο参看图5,和本实施例的微波源系统2耦接的微波传输系统3例如可以包括环形器25、三销钉调节器26、波导同轴转换器27。环形器25和三销钉调节器26的连接方式优选为刚性连接,三销钉调节器26和波导同轴转换器27的连接方式优选为刚性连接;环形器25用以调节使接收的微波以使微波转换为单向环形传输形式输出;三销钉调节器26用以调节微波输出耦合度;波导同轴转换器27通过L29( —种射频同轴连接器的型号)接头将微波耦合至大功率微波等离子体炬光源系统I的炬管中。微波源系统产生微波信号传入微波传输系统3,通过调节三销钉调节器26确保负载(炬管)与微波传输系统3阻抗匹配,波导同轴转换器27通过L29接头将微波信号耦合进炬管中,在炬管内部反射,刚性连接优选为平面贴合后通过螺丝穿孔旋紧。当然,图5示出的微波传输系统也可以用于传输其他可以结合的功率可调微波源系统产生的微波。
[0043]在一个实施例中,微波源系统2为连续波功率可调的大功率固态微波源系统(图中未示出),所述微波传输系统3为一 L29接头,微波源系统2的微波输出口通过L29接头与大功率微波等离子体炬光源系统的炬管耦合连接。微波源系统2采用LDMOS (横向扩散金属氧化物半导体)大功率固态功率器件进行多路合成输出微波,使用高精度定向耦合器与检波器保证输出信号的准确性,使用温度反馈补偿电路保证输出功率的稳定性,微波源系统输出功率可在0-1500W连续可调,稳定度优于±0.5%,微波源系统为连续波输出模式,输出微波频率为2.45GHz。将固态微波源耦合到大功率微波等离子体炬光源系统的炬管,炬管可以通过L29接头与固态微波源系统直接耦合连接,解决了现有技术中微波传输线缆发热的情况,节省了仪器空间,同时无需水冷却装置,仪器摆放搬运更加便捷。
[0044]参看图6,在一个实施例中,进样系统5为一种直接雾化进样装置,进样系统包括雾化器41、雾室40、蠕动栗43,雾化器41例如是气动雾化器或者OneNeb雾化器(基于分散流技术的一种雾化器),雾室40可以是单道或者双道旋流,其中雾化器41的气体入口连接气路控制系统7的载气气体管路接收载气气体,将样品溶液提升至雾化器41内雾化并进入雾室40中,雾化器41与雾室40优选采用卡扣旋紧连接保证气密性,雾室40上方例如配置为12号球形磨口 42,12号球形磨口 42与内管15下方接口相接,将雾化后的样品溶液气溶胶通入内管15,雾室40下端通过栗管与蠕动栗43相连,在雾室40内,大颗粒样品液体沿着壁面滑落形成废液经蠕动栗43排出,若采用OneNeb雾化器,样品溶液提升需要靠蠕动栗43驱动进入雾化器内。与【背景技术】相比,本发明光谱仪简化了进样系统,无需浓硫酸干燥池和加热冷凝装置,提高了装置便携性。
[0045]参看图7,在一个实施例中,进样系统包括雾化器41、雾室40、加热管59、Naf1n干燥管(高氟化离子交换树脂材质的干燥管)60和温浴箱61,样品溶液在雾化器41中雾化并混合载气气体形成样品气溶胶进入雾室40后,小颗粒气溶胶上升雾室40上方出口,通过玻璃管路进入加热管59,加热管59优选为石英材质,由加热丝和隔热棉控温,温浴箱61为Naf1n干燥管60提供最佳的工作温度,加热管59和Naf1n干燥管60放置于温浴箱61中保持恒温工作状态,加热后的样品气溶胶经Naf1n干燥管60去除其中的水汽,干燥后的样品进入大功率微波等离子体炬光源系统I中。
[0046]参看图8,在一个实施例中,进样系统5是一种气体发生装置,包括三通阀32、三通阀33、样品池34、反应池35、干燥池36,三通阀32的入口用以通入载气气体,三通阀32的第一出口连接三通阀33的第一入口,三通阀32的第二出口连接到反应池35的气体入口,样品池34用以提供样品溶液至反应池35中进行反应以形成样品气溶胶,反应池35的输出口输出样品气溶胶至干燥池36中干燥,干燥池36输出口输出干燥后的样品气至三通阀33的第二入口,三通阀33的出口连接到内管。样品池34优选采用玻璃器皿,例如可以为注射器,用于贮存样品溶液;反应池35优选采用玻璃器皿,为样品溶液的反应场所,反应池35中有一个搅拌棒,并在恒温加热磁力搅拌器进行加热搅拌,样品池34通过注射器穿过反应池35表面的橡胶密封盖连接,反应池35反应产生的气体经过玻璃管通入干燥管36,干燥管36内可以为浓硫酸,经干燥后的气体经过三通阀33进入内管15分析。将本实施例的进样系统用在本发明的光谱仪中,用于检测卤族元素(气体形式),相比低功率光谱仪,本发明的光谱仪对卤素检出有明显改善,同时采用氦气或其他惰性气体作为载气和维持气可以对气体和干气溶胶样品做全元素分析检测,为食品安全和环境检测提供了一种便捷的分析检测和溯源平台。
[0047]参看图9,在一个实施例中,分光检测系统3包括凸透镜52、狭缝53、准直镜58、棱镜57、中阶梯光栅55、聚焦镜56、CO)(Charge-coupled Device,电荷親合元件,一种图像传感器)/ICCD (强化电荷耦合器件)探测器54。分光检测系统4的光纤或光筒8对准等离子体的焰核22最佳分析区,光纤或光筒8采用光学平台或者机械结构固定,用于采集被测元素被激发产生的光,也就是等离子体光源51与分光检测系统4的光纤入口相对,等离子体光源51经过凸透镜52进入狭缝53,经过准直镜58的光束准直调节光束质量,之后经过棱镜57的色散再照射到中阶梯光栅55上,光束经聚焦镜56汇聚后透射到CXD或ICXD探测器54上,C⑶或ICXD探测器54实现全波范围内的光电转换,经光电转
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