一种燃气输配装置及其制作方法_2

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侧;
[0054]其中,固体电解质型气体传感器,其由如下方法制作而成:
[0055](I)多孔钇稳定氧化锆(YSZ)制备:
[0056]采用双槽电化学腐蚀法制备多孔结构YSZ ;
[0057]a.取YSZ平板(8mol % Y2O3掺杂,6mm*4mm*0.2mm),先后用水和无水乙醇多次超声清洗,烘干;
[0058]b.配制预处理溶液:按照质量份数,1%茶皂素,2%苹果酸,其余为纯净水,然后将YSZ平板投入其中,完全浸没,在58°C条件下处理20min,随后用微波处理2min,洗净自然干燥备用;
[0059]所述微波处理的参数为:2450MHz、65W,辐照5s,间隔lOmin,一共照射3次;
[0060]c.配制腐蚀溶液,取HF(体积份数40% )和去离子水按体积比1:5,适量添加高锰酸钾混合,放入双电槽电化学装置(如图1所示),腐蚀槽与夹具均为耐腐蚀的聚四弗乙烯材料,电极为柱状金属Pt,夹具将腐蚀槽分为两个互不连通区域,夹具中央具有两个l*2mm特定形状的孔洞;
[0061]d.腐蚀过程在黑暗条件下进行,装置所用电源为恒流源,施加腐蚀电流密度为40mA/cm2,经过30min,在YSZ平板上形成两个l*2mm区域的多孔结构,制作完毕清洗后保存在无水乙醇中;
[0062](2)敏感电极材料A制备:
[0063]a.合成氧化钨纳米颗粒:称取1.5gNa2W04溶于45mL去离子水中,在搅拌情况下,滴加浓度为3mol/L的HCl溶液至钨酸沉淀完全;然后离心分离,将沉淀物放入小烧杯中,加Λ 30mL去离子水,再加入75gKN03,剧烈搅拌,形成浆糊状物,在180°C下水热反应12h,自然冷却至室温;将反应物(沉淀)用去离子水充分洗涤,再用乙醇洗涤,过滤,在80°C下脱水干燥,得到产物即氧化钨纳米颗粒;
[0064]b.氧化妈纳米颗粒掺杂氧化镍:取质量比为3:1的氧化妈纳米颗粒与纳米镍粉放入搅拌器中,使其充分混合;然后将混合材料放入真空管式炉中,加热至300°C,保温4h,使镍粉充分氧化,最后自然降温至室温;
[0065](3)敏感电极材料B制备:
[0066]a.首先将粒径为22nm的SnOjfi米粉在80°C真空干燥箱中干燥12小时;
[0067]b.称取干燥的SnO2纳米粉2.0g,然后向其中加入4.0ml氯铂酸溶液,浓度为10mmol/L,浸渍完全后将其超声15min,使其混合均匀;
[0068]c.将混合物静置6h,再放入真空干燥箱中在80°C干燥12h,干燥后将混合物在500°C下烧结12h,自然降至室温,即得敏感电极B ;
[0069](4)气体传感器制作
[0070]氮的氧化物传感器主要由两部分构成:多孔YSZ平板和Pt “几”形电极加热板,器件制作步骤如下:
[0071]a.取步骤(I)处理后的YSZ基板,先后用水和无水乙醇多次超声清洗,烘干后待用;
[0072]b.取铂浆,在清洗过后的YSZ基板的中间制作l*2mm大小的细条状铂浆带,在YSZ的多孔区域分别制作一个小的铂浆圆点,大批量生产时,可以采用丝网印刷工艺;
[0073]c.取三段铂丝分别粘在YSZ片子的刚涂好铂浆的区域,然后将YSZ基板放置在红外灯下烘烤数小时;
[0074]d.取适量敏感电极材料A、B,分别放入玛瑙研钵中充分研磨后加入少量去尚子水,调配成粘稠状浆料A、B,分别将浆料A、B于基板多孔结构处涂上形成传感器的两个敏感电极A、B,厚度为0.5mm ;
[0075]e.将上步骤得到的基板放入马弗炉高温800°C烧结两小时;
[0076]f.在“几”形Pt加热板印有Pt电极的一面均匀涂上一层无机胶(用水玻璃和Al2O3混合制得),然后将加热板与上步骤中得到的基板粘在一起,放入马弗炉中200°C烧结20分钟,取出,即得传感器原型器件。
[0077]该实施例器件工作温度为300°C时,对10ppm的NO2,灵敏度可达21mV/decade,响应恢复速度较快,为约18s ;对200ppm的CO,灵敏度可达39mV/decade,响应恢复速度约为
5s0
[0078]本实施例中,YSZ基板为掺杂8mol % Y2O3,其物理大小为6mm*4mm*0.2mm,采用电化学方法腐蚀出两个l*2mm区域的纳米多孔结构,该结构分别用来放置敏感电极A和敏感电极B ;在YSZ基板的纳米多孔区域上制作直径0.1?0.3mm的铂金圆点作为YSZ基板与电极的连结;敏感电极A和敏感电极B的厚度均为0.5mm,敏感电极B中SnOjfi米粉的粒径为15_22nm0
[0079]实施例2:
[0080]一种燃气输配装置的制造方法,在燃气输配装置外壁每隔2Km位置设置固体电解质型气体传感器,固体电解质型气体传感器包括多孔钇稳定氧化锆(YSZ)基板,和布置在YSZ基板上的铂(Pt)参考电极、敏感电极A和敏感电极B,其中敏感电极A和敏感电极B分别布置在Pt参考电极的两侧;
[0081]其中,固体电解质型气体传感器,其由如下方法制作而成:
[0082](I)多孔钇稳定氧化锆(YSZ)制备:
[0083]采用双槽电化学腐蚀法制备多孔结构YSZ ;
[0084]a.取YSZ平板(8mol % Y2O3掺杂,7mm*5mm*0.2mm),先后用水和无水乙醇多次超声清洗,烘干;
[0085]b.配制预处理溶液:按照质量份数,1.8%茶皂素,2%苹果酸,其余为纯净水,然后将YSZ平板投入其中,完全浸没,在50°C条件下处理28min,随后用微波处理2min,洗净自然干燥备用;
[0086]所述微波处理的参数为:2450MHz、65W,辐照2s,间隔lOmin,一共照射5次;
[0087]c.配制腐蚀溶液,取HF (体积份数40% )和去离子水按体积比1: 5,适量添加高锰酸钾混合,放入双电槽电化学装置(如图1所示),腐蚀槽与夹具均为耐腐蚀的聚四弗乙烯材料,电极为柱状金属Pt,夹具将腐蚀槽分为两个互不连通区域,夹具中央具有两个2*2mm特定形状的孔洞;
[0088]d.腐蚀过程在黑暗条件下进行,装置所用电源为恒流源,施加腐蚀电流密度为40mA/cm2,经过30min,在YSZ平板上形成两个2*2mm区域的多孔结构,制作完毕清洗后保存在无水乙醇中;
[0089](2)敏感电极材料A制备:
[0090]a.合成氧化妈纳米颗粒:称取1.58~&2胃04溶于45mL去离子水中,在搅拌情况下,滴加浓度为3mol/L的HCl溶液至钨酸沉淀完全;然后离心分离,将沉淀物放入小烧杯中,加入30mL去离子水,再加入75gKN03,剧烈搅拌,形成浆糊状物,在180°C下水热反应12h,自然冷却至室温;将反应物(沉淀)用去离子水充分洗涤,再用乙醇洗涤,过滤,在80°C下脱水干燥,得到产物即氧化钨纳米颗粒;
[0091]b.氧化妈纳米颗粒掺杂氧化镍:取质量比为3:1的氧化妈纳米颗粒与纳米镍粉放入搅拌器中,使其充分混合;然后将混合材料放入真空管式炉中,加热至300°C,保温4h,使镍粉充分氧化,最后自然降温至室温;
[0092](3)敏感电极材料B制备:
[0093]a.首先将粒径为15nm的SnOjfi米粉在80°C真空干燥箱中干燥12小时;
[0094]b.称取干燥的SnO2纳米粉2.0g,然后向其中加入4.0ml氯铂酸溶液,浓度为10mmol/L,浸渍完全后将其超声15min,使其混合均匀;
[0095]c.将混合物静置6h,再放入真空干燥箱中在80°C干燥12h,干燥后将混合物在500°C下烧结12h,自然降至室温,即得敏感电极B ;
[0096](4)气体传感器制作
[0097]氮的氧化物传感器主要由两部分构成:多孔YSZ平板和Pt “几”形电极加热板,器件制作步骤如下:
[0098]a.取步骤⑴处理后的YSZ基板,先后用水和无水乙醇多次超声清洗,烘干后待用;
[0099]b.取铂浆,在清洗过后的YSZ基板的中间制作2*2_大小的细条状铂浆带,在YSZ的多孔区域分别制作一个小的铂浆圆点,大批量生产时,可以采用丝网印刷工艺;
[0100]C.取三段铂丝分别粘在YSZ片子的刚涂好铂浆的区域,然后将YSZ基板放置在红外灯下烘烤数小时;
[0101]d.取适量敏感电极材料A、B,分别放入玛瑙研钵中充分研磨后加入少量去离子水,调配成粘稠状浆料A、B,分别将浆料A、B于基板多孔结构处涂上形成传感器的两个敏感电极A、B,厚度为0.5mm ;
[0102]e.将上步骤得到的基板放入马弗炉高温800°C烧结两小时;
[0103]f.在“几”形Pt加热板印有Pt电极的一面均匀涂上一层无机胶(用水玻璃和A1203混合制得),然后将加热板与上步骤中得到的基板粘在一起,放入马弗炉中200°C烧结20分钟,取出,即得传感器原型器件。
[0104]该实施例器件工作温度为300°C时,对10ppm的NO2,灵敏度可达52mV/decade,响应恢复速度较快,为约8s ;对200ppm的CO,灵敏度可达62mV/decade,响应恢复速度约为
3s0
[0105]本实施例中,YSZ基板为掺杂8mol % Y2O3,其物理大小为7臟*5臟*0.2mm,米用电化学方法腐蚀出两个2*2mm区域的纳米多孔结构,该结构分别用来放置敏感电极A和敏感电极B ;在YSZ基板的纳米多孔区域上制作直径0.1?0.3mm的铂金圆点作为YSZ基板与电极的连结;敏感电极A和敏感电极B的厚度均为0.5mm,敏感电极B中SnOjfi米粉的粒径为15_22nm0
[0106]通过对YSZ基板、多孔纳米结构尺寸及实验参数的调整,其对危险气体CO的检测灵敏度提高到62mV/decade,响应时间缩短为3s,得到了意想不到的结果。
[0107]实施例3:
[0108]—种燃气输配装置的制造方法,在燃气输配装置外壁每隔2Km位置设置固体电解质型气体传感器,固体电解质型气体传感器包括多孔钇稳定氧化锆(YSZ)基板,和布置在YSZ基板上的铂(Pt)参考电极、敏感电极A和敏感电极B,其中敏感电极A和敏感电极B分别布置在Pt参考电极的两侧;
[0109]其中,固体电解质型气体传感器,其由如下方法制作而成:
[0110](I)多孔钇稳定氧化锆(YSZ)制备:
[0111]采用双槽电化学腐蚀法制备多孔结构YSZ ;
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