从三角锥瓶中取出25mL浸泡液滤液置于另一三角锥瓶中，加入50mL纯水和3滴甲基红-次甲基蓝指示液。
[0069]4.4用0.lmol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点。
[0070]5丙烯酸系阴离子交换树脂弱碱基团交换容量的测定
[0071]5.1称取二份按GB/T 5759除去外部水分的样品约lg，精确至0.lmg,分别置于干燥的
[0072]装置B中。
[0073]5.2向每个置样品的装置B中，用移液管加入0.lmol/L盐酸标准溶液100.0OmL,摇匀，将装置c套在装置B上形成装置A，活塞1、止水夹5处于关闭状态。将装置A常温放置2小时后将装置A倒置如图4所示，打开活塞1、打开止水夹5，在倒置的装置A下端用一干净、干燥的三角锥瓶接着过滤出的浸泡液滤液11，直至装置A内的滤液滤完为止。
[0074]5.3用移液管从三角锥瓶中取出25mL浸泡液滤液置于另一三角锥瓶中，加入50mL纯水和2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。
[0075]5.4用0.lmol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至亮绿色，保持15s不褪色，即为终
[0076]点，同时做空白试验。
[0077]6丙烯酸系阴离子交换树脂弱酸基团交换容量的测定
[0078]6.1称取二份按GB/T 5759除去外部水分的样品约2.5g，精确至0.lmg,分别置于干燥
[0079]的装置B中。
[0080]6.2向每个置样品的装置B中，用移液管加入0.lmol/L氢氧化钠标准溶液100.0OmL，摇匀，将装置C套在装置B上形成装置A，活塞1、止水夹5处于关闭状态。将装置A常温放置3小时后将装置A倒置如图4所示，打开活塞1、打开止水夹5，在倒置的装置A下端用一干净、干燥的三角锥瓶接着过滤出的浸泡液滤液11，直至装置A内的滤液滤完为止。
[0081]6.3用移液管从三角锥瓶中取出25mL浸泡液滤液置于三角锥瓶中，加入50mL纯水和2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
[0082]6.4用0.lmol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持15s不褪色，即为终点。
[0083]6.5移取25mL，0.lmol/L氢氧化钠标准溶液置于三角瓶中，按6.3的步骤进行空白试验。
[0084]6.6取出25mL浸泡液置于三角锥瓶中，加入50mL纯水和1滴酚酞指示液，然后慢慢滴加(1+9)硝酸溶液至溶液颜色恰好消失为止。用0.lmol/L硝酸银标准溶液滴至出现砖红色沉淀，保持15s不褪色，即为终点。
[0085]6.7移取25mL，0.lmol/L氢氧化钠标准溶液置于三角瓶中，按6.6的步骤进行空白试验。
[0086]实施例2
[0087]与实施例1的不同之处在于，所述装置B为具有外磨口的容器，所述装置C为具有内磨口的过滤器，所述内磨口的内径与外磨口外径相同。
[0088]实施例3
[0089]与实施例1的不同之处在于，所述装置B为具有内磨口的容器，所述装置C为具有外磨口的过滤器，所述内磨口的内径与外磨口外径相同。
[0090]实施例4
[0091]与实施例1的不同之处在于，所述换气管的顶端的水平高度低于换气管底端。
[0092]实施例5
[0093]与实施例1的不同之处在于，所述装置B的内部的底面具有大致圆锥形状，所述装置B的内部的所述底面的大致圆锥形状中的最厚部分的厚度与最薄部分的厚度之比被设定为一比值，在该比值下，当所述装置B匀速摇动时，在所述待测树脂与所述浸泡液的界面处，产生于所述待测树脂的剪切应变的大小是一样的。
[0094]实施例6
[0095]与实施例1的不同之处在于，所述过滤器设置有滤板，所述滤板的孔径小于0.2毫米。
[0096]上述虽然对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种测定离子交换树脂交换容量的装置，其特征在于，所述装置是由装置B和装置C组成，装置B为开口容器，装置C包括过滤器、换气管、流量控制装置，所述装置C的出口管道上设置有流量控制装置，所述装置B的开口与所述装置C的进口端相连；在流量控制装置闭合时，所述装置C和装置B间形成密闭的腔体并保持腔体体积不变；所述装置C设置有换气管，所述换气管的底端延伸至装置B内部，所述换气管的顶端延伸至装置B外部，所述换气管顶端设置有气体流量控制装置；在静止状态下，所述换气管的底端处于反应液液面以上。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置B为具有外磨口的容器，所述装置C为具有内磨口的过滤器，所述内磨口的内径与外磨口外径相同。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置B为具有内磨口的容器，所述装置C为具有外磨口的过滤器，所述内磨口的内径与外磨口外径相同。4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述过滤器中设置有滤板，滤板的孔径小于0.2毫米。5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换气管的顶端的水平高度低于换气管底端。6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，在流量控制装置闭合时，所述装置C位于装置B的上方。7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述流量控制装置为活塞或阀门。8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置B的内部的底面具有大致圆锥形状，所述装置B的内部的所述底面的大致圆锥形状中的最厚部分的厚度与最薄部分的厚度之比被设定为一比值，在该比值下，当所述装置B匀速摇动时，在所述待测树脂与所述反应液的界面处，产生于所述待测树脂的剪切应变的大小是一样的。9.权利要求1-8任一项所述的装置在测定离子交换树脂交换容量中的用途，优选的，所述交换容量包括:氢型弱酸性阳离子交换树脂全交换容量、氢型强酸性阳离子交换树脂交换容量、氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量、氢氧型阴离子交换树脂最大强碱基团再生容量、丙烯酸系阴离子交换树脂弱碱基团交换容量、丙烯酸系阴离子交换树脂弱酸基团交换容量。10.一种测定离子交换树脂交换容量的方法，其特征在于，将预定条件下反应预定时间的离子交换树脂和反应液分离，以分离后的反应液作为待测溶液，按照相应的国标规定测定离子交换树脂的交换容量。
【专利摘要】本发明公开了一种测定离子交换树脂交换容量的装置，由装置B和装置C组成，装置B为开口容器，装置C包括过滤器，所述装置C的出口管道上设置有流量控制装置，所述装置B的开口与所述装置C的进口端相连；在流量控制装置闭合时，所述装置C和装置B间形成密闭的腔体并保持腔体体积不变；所述装置C设置有换气管，所述换气管的底端延伸至装置B内部，所述换气管的顶端延伸至装置B外部，所述换气管顶端设置有气体流量控制装置；在静止状态下，所述换气管的底端处于反应液液面以上。解决了树脂与浸泡液冷却时间差异、冷却方式差异、移出浸泡液时吸出树脂等3种因素影响离子交换树脂交换容量的测定及避免试验中瓶塞摔碎问题。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105277544
【申请号】CN201510624179
【发明人】周少玲
【申请人】国网山东省电力公司电力科学研究院, 国家电网公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月25日