一种乌鸡增乳胶囊中酸败度的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药学领域中质量控制的运用方法，尤其涉及一种乌鸡增乳制剂中酸败 度的测定方法。
【背景技术】
[0002] 母乳喂养对于婴幼儿的生长发育是非常重要的，母乳喂养的婴幼儿的身体发育、 智商发育和免疫力等都优于非母乳喂养的婴幼儿；然而，由于一些因素，现在产妇中常出现 母乳喂养持续时间段，奶水不足等问题，所W改善母乳喂养难的问题一直都是大家关必的 重点；W乌鸡、鹿肉、鹿角、路路通等富含蛋白质物质制成的乌鸡增乳中药制剂是益气养血， 富含丰富的营养物质，使气血生化促进乳汁分泌的良药。然而，由于送些原料均具有较高的 脂肪含量，在产品生产过程由于温度不够低，提取液中的油脂不能全部析出，难W全部去除 干净，如果除油脂不尽，在一定的温湿度条件下，可能会产生酸败，严重影响产品质量。酸败 是指在药品的胆存过程中由于空气中的氧、光照、微生物、酶和金属离子等的作用，产生不 良风味和气味，根本原因在于脂肪在酶或微生物等的作用下水解为游离脂肪酸，或与空气 接触产生氧化作用，最后产生醒、丽等类物质的结果。在制备乌鸡增乳制剂的生成过程中， 提高油脂的去除率可W降低药品的酸败。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种乌鸡增乳制剂酸败度的测定方法，本方法在乌鸡增乳制 剂的生产过程中增加了酸败度的检测项目，能及时反映出原材料的去油脂程度，优化生产 工艺，控制药品在有效期内产生酸败，能更好地控制乌鸡增乳中药制剂的产品质量。
[0004]为实现本发明目的，本发明提供一种乌鸡增乳制剂酸败度的测定方法，包括对乌 鸡增乳制剂进行索氏提取，获得乌鸡增乳制剂油脂，然后对获得的乌鸡增乳制剂油脂进行 酸值测定、撰基值测定和过氧化值测定。
[0005]其中，所述提取包括如下步骤：
[0006] A)将乌鸡增乳制剂研碎后，置于索氏提取器中，加入有机溶剂进行加热回流；
[0007] B)采用3号垂溶玻璃漏斗过滤冷却后的提取液；
[0008] C)将滤液减压回收，获得所述的乌鸡增乳制剂油脂。
[0009]特别是，所述的有机溶剂选择正己焼。
[0010] 尤其是，所述有机溶剂的用量为每lOg乌鸡增乳制剂中加入20-50ml所述的有机 溶剂。
[0011] 特别是，所述加热回流是将乌鸡增乳制剂与有机溶剂混合液置于水浴上加热回流 2-3h，加热回流提取温度为68-75°C。
[0012] 其中，所述酸值测定是将乌鸡增乳制剂油脂溶于体积之比为1:1的己醇一己離混 合液后，用氨氧化钢滴定液进行滴定，W滴定所消耗的氨氧化钢体积，采用公式（I)计算 乌鸡增乳制剂的酸值，
[0013]
[0014] 其中，式（I)中的A为滴定所消耗的氨氧化钢的体积（ml) ;G为乌鸡增乳制剂油 脂的质量（g) ;56. 1为氨氧化钟的相对分子质量。
[0015] 特别是，所述体积之比为1:1的己醇一己離混合液需要在临用前加酪献指示液 1. 0ml，用氨氧化钢滴定液调制微显粉红色。
[0016] 尤其是，所述氨氧化钢滴定液的浓度为0.1mol/L。
[0017] 其中，所述撰基值测定是将乌鸡增乳制剂油脂溶于甲苯中，取一定体积的乌鸡增 乳制剂甲苯溶液，接着加入体积百分比浓度为4. 3%H氯醋酸的甲苯溶液及0. 05%二硝基 苯阱的甲苯溶液，混匀后置6(TC水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4%氨氧化钟 的己醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，W紫外分光光度计在453nm的波长 处测定吸收度，采用公式（II)计算乌鸡增乳制剂的撰基值，
[0018]
[0019] 其中，式（II)中的A为乌鸡增乳制剂紫外分光光度计在453nm的波长处的吸收 度；G为乌鸡增乳制剂油脂的质量（g) ;5为乌鸡增乳制剂溶于甲苯后的溶液体积与测定用 所取乌鸡增乳制剂甲苯溶液的体积的比值；854为各种醒的毫克摩尔吸收系数的平均值。
[0020] 其中，所述过氧化值的测定是将乌鸡增乳制剂油脂置于贿量瓶中，加入体积之比 为1:1的氯仿-冰醋酸混合液溶解均匀后，加入饱和贿化钟溶液1ml，振摇30s后置于暗处， 然后加入蒸傭水，用硫代硫酸钢溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定 至藍色消失；同时进行空白对照试验，最后采用公式（III)计算乌鸡增乳制剂的过氧化值，
[0021]
[0022] 其中，式（III)中的A为乌鸡增乳制剂油脂所消耗的硫代硫酸钢溶液的体积，ml; B为空白试验消耗硫代硫酸钢滴定液的体积，ml;C为硫代硫酸钢滴定液浓度，mol/L;G为乌 鸡增乳制剂油脂的重量，g;〇. 1269为硫代硫酸钢（ImoL/L)相当于贿的重量，g。
[0023] 特别是，所述空白对照试验的步骤为：在250ml的干燥贿量瓶中，加体积之比为 1:1的氯仿-冰醋酸混合液，加入新制的饱和贿化钟溶液1ml，振摇30s后置于暗处，然后加 入蒸傭水，用硫代硫酸钢溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至藍色 消失。
[0024] 尤其是，所述的在暗处放置的时间为3-5min，加蒸傭水的体积为100-120ml。
[0025] 特别是，所述的硫代硫酸钢溶液滴的浓度为0.Olmol/l，当过氧化值较低时，可采 用0. 05mol/L的硫代硫酸钢溶液进行滴定。
[0026] 本发明所具有的有益技术效果，至少包含：
[0027] 1、本发明所述的乌鸡增乳制剂中酸败度的测定方法是首次将酸败度的测定应用 于乌鸡增乳制剂中，通过对酸败度的测定来监控油脂的去除程度。
[0028] 2、如果在产品的生产过程中油脂除不尽，在一定的温湿度条件下，可能会产生酸 败，严重影响产品质量，因此对酸败的检测非常重要。本发明增加了酸败度检测项目，能进 一步提局广品质量。
[0029] 3、本发明提供的酸败度的测定方法安全、操作简单，结果数据可靠，为产品质量的 控制提供了依据。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例来进一步描述本发明。
[0031] 实施例1原料的预处理
[00础 （1)乌鸡的前处理
[0033] 用水洗净已经脱毛和去除内脏的半成品乌鸡，将乌鸡肉从骨骼表面剥离，剥离后 的乌鸡肉切成5cmX5cmX2cm的小块,备用；剥贸后的乌鸡骨骼用不镑钢健碼裂，尤其是腿 骨、脊椎骨等部位，压劈成碎片，使骨腔中的骨髓充分暴露出来，备用；
[0034] 似鹿肉的前处理
[0035] 将鹿肉用水洗净，将鹿肉与骨骼剥离，剔除骨骼部分，鹿肉用不镑钢刀切成 5cmX5cmX3cm的小块，备用。
[003引 做鹿角的前处理
[0037] 用不镑钢健将鹿角砸断成3cmX3cmX2cm的碎块，加入8~12倍量的水煎煮4~ 6小时，取出放入热风循环烘箱干燥3~5小时，温度控制在85°C。然后用不镑钢粉碎机粉 碎成鹿角粗粉，过60目筛，备用。
[0038] 实施例2煎煮处理
[00測 （1)煎煮乌鸡肉、鹿肉及鹿角
[0040] 将适量的乌鸡肉块、乌鸡骨骼、鹿肉块、鹿角粉混合，放入多能提取罐中，加入5-化 的水中加热1. 5-化，加热温度为100°C。将煎液取出备用，向煎煮过的混合物中再次加入化 左右的水，在温度l〇(TC下加热1-1.化，取第二次煎液，将两次煎液混合、过滤。在室温下静 置滤液，用不镑钢扁伊除去上层油脂后，制得第一煎液，备用。煎煮后的药渣保留。
[0041] 取适量的路路通放入多能提取罐中，加入3-化水中，在温度locrc下加热1.5-化， 将煎液取出备用，向煎煮过的路路通中再次加入3-化水，在温度locrc下加热1-1.化，取第 二次煎液。将两次煎液混合、过滤，制得第二煎液。
[004引实施例3去除油脂
[0043] 将第一煎液静置冷却至室温10-3(TC，再将冷却后的滤液放入低温冷库中，当滤液 温度降至1-3°C时，移出冷库，用不镑钢扁伊去除液体表面凝固的油脂，得到去油脂后的第 一煎液提取液。
[0044] 实施例4浓缩处理
[0045] 将第二煎液与提取液混合，放入四个浓缩罐中，在8(TC条件下进行真空浓缩，浓缩 制得相对密度为1. 30的浸膏，备用。
[0046] 实施例5干燥处理
[0047] 将煎煮后的药渣放入热风循环烘箱内干燥处理，温度控制在8(TC，干燥至含水量 小于2%，最后用不镑钢粉碎机粉碎，过60目筛，得药渣粉末。
[004引实施例6制剂
[0049] 将上述药渣粉末加入浸膏，揽拌混合均匀，至无干粉痕迹，装盘，放入真空干燥箱 干燥，控制真空压力-0.IMpa，温度9(TC，制得含水量< 1%的大颗粒。将颗粒置于不镑钢