纳米纤维并行拉伸测试系统和方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种纳米纤维并行拉伸测试系统和方法，涉及微纳米技术，微纳米 操作领域。
【背景技术】
[0002] 半导体纳米纤维材料具有独特的物理化学性能，在电子器件、光器件等方面具有 潜在的应用优势。对纳米纤维特性进行研究，特别是杨氏模量的测定，对于块相材料的宏观 机械性能具有一定的指导意义和参考价值，特别是新合成的块状力学性能未知的材料。探 索纳米纤维特性的研究方法，对于促进材料表征方法和实验手段地不断发展具有重要的推 动作用。
[0003] 目前，对纳米纤维的杨氏模量进行测定的方法有很多，主要是逐一对多根纳米纤 维进行测量，多次实验数据获得杨氏模量的大小。但是，由于纳米纤维制备方法、装置和参 数的差异导致了纳米纤维的实际形态各异，具体表现在直径、均匀程度和长度等方面。在多 次随机测量的过程中，每次选择的纳米纤维存在结构参数不一，导致测得的杨氏模量偏差 较大，影响因素不可控，随机性较大，实验结果不可预料，且实验装置和方法较复杂。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种纳米纤维并行拉伸测试系统和 方法，解决了现有实验系统和方法获取杨氏模量存在误差较大及误差不可控的问题。
[0005] 为了达到上述目的，本发明的构思是：采用并行拉伸测试系统对纳米纤维进行拾 取和并行拉伸操作，通过控制各环节影响因素的误差范围，利用数据的采集处理和计算，获 取纳米纤维误差可控的杨氏模量。
[0006] 本发明的纳米纤维并行拉伸测试系统，包括：
[0007] (1)利用电子显微镜优秀的成像能力为并行拉伸测试系统提供图像数据和操作依 据；
[0008] (2)并行拉伸测试系统，包括工作台、闭环快速进给机构、闭环精进给机构、柔性探 针组、刚性探针组、纳米纤维培养皿、样品工作台；所述闭环快速进给机构安装在工作台上， 闭环精进给机构安装在闭环快速进给机构上；所述柔性探针组和刚性探针组分别安装在两 侧的闭环精进给机构上；所述纳米纤维培养皿固定在样品工作台上。
[0009] 根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案：
[0010] 一种纳米纤维并行拉伸测试系统，包括电子显微镜连接并行拉伸测试系统，其特 征在于：所述电子显微镜利用其优秀的成像能力为并行拉伸测试系统提供图像数据和操作 依据；所述并行拉伸测试系统包括工作台、两个闭环快速进给机构、两个闭环精进给机构、 柔性探针组、刚性探针组、纳米纤维培养皿、样品工作台；所述两个闭环快速进给机构分别 安装在工作台左右边上，两个闭环精进给机构分别安装在两个闭环快速进给机构上；所述 柔性探针组和刚性探针组分别安装在两侧的闭环精进给机构上；所述纳米纤维培养皿固定 在样品工作台上。所述纳米纤维并行拉伸测试系统对纳米纤维进行拾取和并行拉伸操作， 通过控制各环节影响因素的误差范围，利用数据的采集处理和计算，获取纳米纤维误差可 控的杨氏模量。
[0011] 一种纳米纤维并行拉伸测试方法，其特征在于，操作步骤如下：
[0012] 步骤1 :研究对象固定：将纳米纤维培养皿固定在样品工作台上，推样品工作台至 电子显微镜腔室内进行后续工作；
[0013] 步骤2 :大视场搜索：利用电子显微镜的大视场搜索能力确定样品工作台上纳米 纤维的位置，将研究对象调焦至清晰可见；
[0014] 步骤3 :感兴趣区域定位：调整操作手柄移动样品工作台确定研究对象上感兴趣 的区域，提高放大倍数聚焦定位至感兴趣的纳米纤维；
[0015] 步骤4 :纳米纤维拾取：根据全局位置坐标标定出感兴趣区域，利用并行拉伸系统 实现柔性探针组在X，y，Z三个方向上的移动，由闭环快速进给机构达到平面的X，y方向坐 标，再由闭环精进给机构实现平面的z方向坐标，柔性探针组移动至感兴趣区域后进行纳 米纤维的拾取操作；
[0016] 步骤5 :探针并行拉伸操作：将拾取到纳米纤维的柔性探针组沿z轴升至给定位 置，调整探针位姿使其与（X，y)平面平行；刚性探针组将纳米纤维组的自由悬浮端固定在 其探针头部，此时纳米纤维的误差范围可控的初始长度确定；沿纳米纤维轴线方向，将柔性 探针组移动而进行并行拉伸操作，至此，完成了纳米纤维的并行拉伸操作；
[0017] 步骤6 :数据采集和处理：利用柔性探针组上的力传感器获取该组纳米纤维的力 大小，获取误差范围可控的力值；通过电子显微镜获取纳米纤维拉伸后误差可控的平均直 径和纳米纤维长度；
[0018] 步骤7 :数据库计算分析：通过控制各环节中影响因素的误差范围，对纳米纤维拉 伸后获取的力值，平均直径，伸长量数据进行分析计算；
[0019] 步骤8 :利用并行拉伸测试系统控制各参数的误差影响，通过计算分析各有效数 据，获取纳米纤维误差可控的杨氏模量。
[0020] 所述步骤2中确定感兴趣区域所遵循的原则是：选择给定长度具有自由悬浮端的 纳米纤维，且纳米纤维间不存在交叉，无污染物。
[0021] 所述步骤3中定位感兴趣纳米纤维的方法是：利用电子显微镜优秀的成像功能， 找出一组平均直径在合理偏差范围内波动的纳米纤维，通过控制平均直径的偏差范围定位 感兴趣的纳米纤维。
[0022] 所述的纳米纤维平均直径，对于任一组纳米纤维的平均直径大小按如下方式进行 计算
分别表示单根纳米纤维感兴趣段的最大、最小直 径，病表不平均直径。
[0023] 所述的纳米纤维平均直径在一定偏差范围内波动，对于选中的一组感兴趣纳米纤 维，平均直径的合理偏差范围按如下方式进行计算：
，其 中Di表示平均直径的偏差大小，ξ，?分别表示一组纳米纤维内任意两根纳米纤维的 平均直径。
[0024] 所述步骤4中快速进给机构闭环反馈的判定方法按如下方式进行：当z。为定值， 驱动快速进给机构将柔性探针组选定端部移动到预设位置（ Xl，yi，z。）时，通过判定IimVx =Iim(X1-Xi) = 0，limVy = Iim(yj-y;) = 0,若不满足，则根据Vx，Vy驱动机构进行位置伺 服补偿，其中，Vx，Vy分别表示x，y方向上柔性探针组选定端部实际位置和图像成像位置的 差值，^分别表示X方向上柔性探针组选定端部实际位置和图像成像位置，y P Y1分别表 示y方向上柔性探针组选定端部实际位置和图像成像位置。
[0025] 所述步骤4中精进给机构闭环反馈的判定方法按如下方式进行：当X1, Y1S定值， 驱动精进给机构将柔性探针组选定端部移动到预设位置（X1, Y1, Z1)时，通过判定IimVz = Iim(Z1-Z1) = 0,若不满足，则根据Vz驱动机构进行位置伺服补偿，其中，Vz表示z方向上 柔性探针组选定端部实际位置和预设位置的差值，Zp ^分别表示z方向上柔性探针组选定 端部实际位置和预设位置。
[0026] 所述步骤5中确定误差范围可控的纳米纤维的初始长度按如下方式进行=IimVL1 =(Lil-Li2) =Hiin(VLi)，其中Lil, Li2分别表示拉伸前任两个探针端部间的纳米纤维长度， 乂1^表示纳米纤维初始长度的误差大小。
[0027] 所述步骤5中沿纳米纤维轴向方向进行并行拉伸操作满足以下要求：两边探针和 纳米纤维均平行于（x，y)平面，且三者处于一条直线上。
[0028] 所述步骤6中获取误差可控的力值按以下方式进行：I imVF = (Fsi-Fs.)= min (VF)，其中，Fsl，Fsj分别表示任两个纳米纤维所受拉力大小，VF表示外力差值。
[0029] 所述步骤6中获取纳米纤维拉伸后误差可控的平均直径的方法是：利用电子显 微镜获取5组拉伸后纳米纤维的各横截面直径d s，所述各横截面的间距为拉伸后纳米纤 维长度的1/20倍；对5组纳米纤维的各横截面直径数据分别求平均值，确定出拉伸后 各组纳米纤维的平均直径；获取纳米纤维拉伸后误差可控的平均直径按如下方式进行：
表示拉伸后任两个纳米纤维平均直径差值，
分别表示拉伸后任两个纳米纤维平均直径。
[0030] 所述确定拉伸后各组纳米纤维的平均直径按如下方式进行计算：
表示5组纳米纤维中的任一组， ?分别表示任一组纳米纤维的各横截面直径。
[0031] 所述步骤6中获取拉伸后误差可控的纳米纤维长度按如下方式进行=IimVLs = (Lsl-Ls2) = min(VLS)，其中Lsl，Ls2分别表示拉伸后任两个探针端部间的纳米纤维长度，VL s 表示纳米纤维拉伸后长度的误差大小。
[0032] 所述步骤7中获取纳米纤维拉伸后误差范围可控的伸长量按以下方式进行： IimVL = Iim(VLsil-VL