028] 图3为实施例中预测模型经内部交互式验证得到的预测值与实际值之间的关系 图。
[0029] 图4为实施例中所使用的装置。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
[0031] 实施例
[0032] 如图1至4所示。
[0033] (1)样品碱化、黄化预处理：
[0034] 准确称取0· 50±0. 01g(精确至Img)待测样品、B型21 X6mm mm搅拌子B放入 150mL可完全密封的带盖试剂瓶R中，再向瓶中加入45mL 11 % W/V30 °C的氢氧化钠溶液，盖 上瓶盖后，将试剂瓶置于可控温磁力搅拌器A上，温度控制在30 ± I °C，然后以300rpm的搅 拌速率搅拌进行IOmin碱化处理。然后打开试剂瓶，向其中加入ImL的二硫化碳，并迅速盖 好瓶盖，快速摇匀后，再次将试剂瓶置于控温在30 ± I °C的磁力搅拌器上，进行3h的黄化反 应，搅拌速度维持不变。待反应时间结束后，打开试剂瓶，补加50mL蒸馏水稀释，再经搅拌 后得到粘胶液；所述待测样品为溶解浆或木素含量可忽略不计的纸浆。
[0035] (2)粘胶液的衰减全反射-紫外光谱测定：
[0036] 将已知30种具有不同反应性能的溶解浆样品（包含竹子、阔叶木、针叶木三种类 型）经步骤（1)处理后，所得的粘胶液由滤网F过滤后再经蠕动栗（P)自动抽吸到衰减全 反射探头C中，启动紫外分光光度计（光源L、检测器D)对所得粘胶液液进行紫外可见光谱 法检测，得到相应的紫外/可见光谱图输出在计算机S上；
[0037] (3)建立预测模型：将步骤⑵中得到的已知不同反应性能的溶解浆的紫外/可 见光谱图输入到化学统计学软件中，选出190_450nm为特征波段，对该波段下的光谱进行 正交信号校正后，再采用偏最小二乘法回归分析（PLSR)建立特征波段下的吸光度信号值 与反应性能之间的预测模型；
[0038] (4)样品检测与结果输出：将10组未参与建模的待测溶解浆样品经步骤（1)、步骤 (2)处理后得到的紫外光谱图经与步骤（3)中相同数据处理方法处理后输入到步骤（3)中 得到的预测模型中，直接预测得到样品的反应性能，然后输出结果。
[0039] (5)测定结果：
[0040] 未参与建模的10组样品的结果分析见下表。
[0041] 方法比较
[0043] 如上所述，便可较好地实现本发明。
[0044] 本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质 与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 样品碱化、黄化预处理： 将待测样品、搅拌子（B)放入可完全密封带盖的试剂瓶（R)中，再向瓶中加入氢氧化钠 溶液，盖上瓶盖后，将试剂瓶（R)置于可控温磁力搅拌器（A)上搅拌进行碱化处理； 然后打开试剂瓶（R)，向其内加入二硫化碳，盖好瓶盖摇匀后，再次将试剂瓶置于可控 温磁力搅拌器上（A)，进行黄化反应； 待黄化反应时间结束后，打开试剂瓶，补加水稀释后，经搅拌得到粘胶液； (2) 粘胶液的衰减全反射-紫外光谱测定： 将步骤（1)所得的粘胶液由滤网（F)过滤后再经蠕动栗（P)自动抽吸到衰减全反射探 头（C)中，启动紫外分光光度计对所得粘胶液液进行紫外可见光谱法检测，得到相应的紫 外/可见光谱图输出在计算机⑶上； (3) 建立预测模型： 将步骤（2)中得到的紫外/可见光谱图输入到化学统计学模块中，经光谱数据预处理 后，再采用相应的数学处理方法建立紫外光谱图中特征波段下的吸光度信号值与反应性能 之间的预测模型。2. 根据权利要求1所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，，其特征在于：还包括 样品检测与结果输出步骤： 将经步骤（1)、步骤（2)处理后得到的紫外光谱图，经过步骤（3)中相同的光谱数据预 处理处理后，再输入到步骤（3)中得到的预测模型中，直接预测得到样品的反应性能，然后 输出结果。3. 根据权利要求1或2所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，其特征在于： 步骤（1)中用所述样品绝干质量为〇.50±0.01g，所述氢氧化钠溶液的质量分数为 11 %，所述碱化时间为lOmin，所用氢氧化钠溶液为45mL，所述氢氧化钠溶液及可控温磁力 搅拌器温度均控制在30°C±1°C; 所述二硫化碳体积为lmL，所述试剂瓶容积为150-mL，所述补加水量为50mL，所述搅拌 速度全程控制在300rpm。4. 根据权利要求1或2所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，其特征在于：步 骤（2)中所述滤网为镍网，其孔径为200目，所述蠕动栗的转速控制在2. 5rpm，所述建立预 测模型的溶解浆样品的数量在30以上，其反应性能在0~100%分布。5. 根据权利要求1或2所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，其特征在于：步 骤（3)所述建立预测模型时选择的吸收光谱特征波段为190~450nm。6. 根据权利要求5所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，其特征在于：对吸收 光谱预处理，包括对所得的光谱进行平滑后再经正交信号校正法处理，将处理后的光谱经 偏最小二乘法分析并建立预测模型。7. 根据权利要求5所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，特征在于：特征波段 是指从吸收光谱的物理意义出发，考察除粘胶液中已反应的纤维素之外的对吸收光谱造成 影响的因素，如果这些因素对吸收光谱的影响能通过正交信号校正光谱处理消除，则该因 素忽略，如果不能消除，则需剔除该因素所造成影响的波段，除去剔除波段后所剩余的波段 即是要提取的特征波段。8.根据权利要求6所述快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，特征在于，该预测模 型的建立：从不同浆厂获得已知反应性能的溶解浆样本，根据这些样本的原料种类情况将 其分为三类：竹子、阔叶木及针叶木溶解浆；然后对这些样本的粘胶液进行衰减全反射紫 外可见光谱扫描，将获得的光谱进行预处理，用偏最小二乘法建立特征谱图和浆的反应性 能之间的映射，从而得到一个精炼的预测模型，且该模型能够根据输入的紫外/可见光谱 信息，给出待测浆的反应性能。
【专利摘要】本发明公开了一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法，具体是一种利用衰减全反射-紫外可见光谱法测定溶解浆的反应性能的方法。其步骤为：(1)样品碱化、黄化预处理；(2)建立化学统计学预测模型；(3)采用衰减全反射-紫外/可见分光光度计对样品溶液进行检测；(4)结果输出。本方法的效果在于，采用了上述方法测定溶解浆的反应性能，具有操作快速简便，检测结果在黄化反应结束后即可当场给出，且结果客观准确。
【IPC分类】G01N21/31, G01N21/552
【公开号】CN105300901
【申请号】CN201510656863
【发明人】何亮, 柴欣生
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月13日