一种测定琥珀酸单薄荷酯含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品分析领域，具体是一种测定琥珀酸单薄荷酯含量的方法。
【背景技术】
[0002] 琥泊酸单薄荷酯（Momo-menthylsuccinate)结构式爻
是白色结晶性固体，不溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，为我国允许使用的食品用合成香 料，因其纯正、持久和高效的凉味效果及使用安全的特点，在食品、日用品、药物和烟草 行业应用广泛，在需要持久凉味的食品中可按生产需要适量使用，以改善和提高食品的 风味。目前，国内外对琥珀酸单薄荷酯的合成研究有所报道，也有使用高效液相色谱 法(HighPerformanceLiquidChromatography，简称HPLC)或液相色谱法(Liquid Chromatography，简称LC)、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)对琥?自酸单薄荷酯进行分离鉴 别的报道，但关于其含量检测的报道较少。目前，国内对琥珀酸单薄荷酯含量的检测主要使 用气相色谱法，然而气相色谱法具有费用高、耗时长的特点，不利于普及和应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种利用非水滴定法测定琥珀酸单薄荷酯含量的方法，具 有费用低、耗时短的特点，利于普及和应用。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0005] -种测定琥珀酸单薄荷酯含量的方法，具体步骤为：
[0006] 精密称取琥珀酸单薄荷酯0. 25g~0. 30g，用50ml乙醇溶解，用浓度为10g/L的酚 酞为指示剂，用甲醇钠标准滴定液滴定至微红色为终点，同时做空白试验，记录甲醇钠标准 滴定溶液消耗的体积，根据下式计算琥珀酸单薄荷酯的含量：
[0007]
[0008] 式中：X-琥珀酸单薄荷酯的含量，％;C-甲醇钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m- 琥珀酸单薄荷酯的质量，g;V-滴定试样消耗甲醇钠标准滴定溶液的量，ml;V。一空白消耗 甲醇钠标准滴定溶液的量，ml;256. 34-琥珀酸单薄荷酯摩尔质量256. 34g/mol。
[0009] 作为本发明进一步的方案：所述的琥珀酸单薄荷酯的称量精度为0. 0001g。
[0010] 作为本发明进一步的方案：所述的乙醇含有水分，其中水分所占的体积百分比 d toon] 作为本发明进一步的方案：重复测定至少六次，取其平均值为最终测定的琥珀酸 单薄荷酯含量。
[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0013] 本发明通过从滴定溶剂的选择、滴定终点的确定、水分的影响等方面进行研究，得 出了一种利用非水滴定法测定琥珀酸单薄荷酯含量的新方法，与电位法和气相色谱法的测 定结果相比，该非水滴定的指示剂法测定出的结果的差异性仅为5%，即没有显著性差异， 表明该方法是可行的，同时该方法具有费用低、耗时短的特点，利于普及和应用。
【具体实施方式】
[0014] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0015] 由于琥珀酸单薄荷酯不溶于水，无法在水溶液中进行滴定。但其分子含有呈酸性 的-C00H，可以选用合适的非水溶剂作为滴定介质，增大其溶解度和酸性强度，以利于增大 滴定突跃的范围和滴定终点的判断。本发明对用非水滴定法测定琥珀酸单薄荷酯含量的具 体步骤进行了研究，确定了非水滴定法测定琥珀酸单薄荷酯含量的最佳条件，并验证了方 法的准确性。用碱性滴定剂甲醇钠标准滴定溶液进行滴定，用指示剂和电位法联合确定滴 定的终点，根据消耗甲醇钠标准滴定溶液的量计算琥珀酸单薄荷酯的含量。本发明分别就 滴定溶剂的选择、滴定终点的确定、水分的影响、方法的精密度和准确度方面进行了研究。
[0016] 一、滴定溶剂的选择
[0017] 由于琥珀酸单薄荷酯有一定的酸性，分别选用甲醇、乙醇、异丙醇和二甲基甲酰胺 四种溶剂，采用电位法和指示剂法联合确定滴定终点的方法进行测定，结果见表1、表2、表 3、表 4〇
[0018] 表1以甲醇做滴定溶剂的电位滴定数据
[0019]
[
[0021] 在滴定终点体积时，二阶微商值Λ2Ε/ΛV2为0。由表1可以看出，当滴定体积 由10. 20ml增加至10. 30ml时，二阶微商Λ2Ε/ΛV2由负值变为正值，表明终点体积在 10. 20ml~10. 30ml之间。因此，可以通过下面的比例方程求得终点体积V终（ml):
[0022]
[0023]V终=10. 259ml，ΛE= -42mV。经计算，琥珀酸单薄荷酯的含量为99. 04%。
[0024] 表2以乙醇做滴定溶剂的电位滴定数据
[0025]
[0027] 从表2可以看出，当滴定体积由10. 20ml增加至10. 30ml时，二阶微商Λ2Ε/ΛV2 由负值变为正值，表明终点体积在10. 20ml~10. 30ml之间。因此，就可以通过下面的比例 方程求得终点体积V# (ml):
[0028]
[0029]V终=10. 251ml，ΛE=-71mV。经计算，琥?白酸单薄荷酯含量为99. 73%。
[0030] 表3以异丙醇做滴定溶剂的电位滴定数据
[0031]
[0033] 从表3可以看出，当滴定体积由10. 10ml增加至10. 20ml时，二阶微商Λ2Ε/ΛV2 由负值变为正值，表明终点体积在10.l〇ml~10. 20ml之间。因此，就可以通过下面的比例 方程求得终点体积V# (ml):
[0034]
[0035]V终=10. 156ml，ΛE= -41mV。经计算，琥珀酸单薄荷酯含量为99. 70%。
[0036] 表4以二甲基甲酰胺做滴定溶剂的电位滴定数据
[0037]
[0038]
[0039] 从表4可以看出，当滴定体积由10. 20ml增加至10. 30ml时，二阶微商Λ2Ε/ΛV2 由负值变为正值，表明终点体积在10. 20ml~10. 30ml之间。因此，就可以通过下面的比例 方程求得终点体积V# (ml):
[0040]
[0041]V终=10. 253ml，AE= -32mV。经计算，得琥珀酸单薄荷酯含量为100. 20%。
[0042] 由表1、表2、表3和表4可以看出，选用甲醇、乙醇、异丙醇和二甲基甲酰胺作琥珀 酸单薄荷酯的非水滴定溶剂，均有较明显的电位突跃和指示剂颜色的明显变化，但用乙醇 作溶剂时，电位突跃最为明显。另外，琥珀酸单薄荷酯在乙醇中溶解性良好，考虑到溶剂的 成本和安全性，选择乙醇为最佳滴定溶剂。
[0043] 二、滴定终点的确定和指示剂的选择
[0044] 依据非水滴定常用指示剂的选择原则，在中性溶剂如甲醇、乙醇和异丙醇中使用 酚酞作指示剂，在碱性溶剂二甲基甲酰胺中使用百里酚蓝作指示剂，并在电位滴定的同时 观察指示剂颜色的变化。由表1~表4可以看出，除在甲醇溶剂中酚酞的变色稍迟于电位 的突跃，其他指示剂的终点和电位滴定的终点是相吻合的，但试验发现滴定终点时酚酞颜 色的变化比百里酚蓝的颜色变化更好判断，所以对于琥珀酸