一种快速测定水中高锰酸盐指数的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种快速测定水中高锰酸盐指数的方 法。
【背景技术】
[0002] 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，由消耗的高锰酸钾量计 算出相当的氧量，即化学需氧量，单位为mg/L。水中的亚硫酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无 机物和在此条件下可被氧化的有机物，均消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常被作为地表 水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
[0003] 高锰酸盐指数的分析方法标准参见《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》。 在国家标准的方法中，过程中的加热步骤皆为沸水浴，需将水从室温加热至沸腾，消耗了大 量的热量，所需时间非常漫长。而且用于水浴的水在变成水蒸气前都只有l〇〇°C的温度，无 法为待测样溶液提供更多的热量，因此，高锰酸钾的配制过程以及水样消解过程耗时较长， 且效率低下，导致整个实验所需周期变长。
[0004] 公开于该【背景技术】部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应 当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
【发明内容】
[0005] 本发明针对上述技术中存在耗时长、耗能大的问题，发明一种能快速测定水中高 锰酸盐指数的方法，以得到一种测定水质中高锰酸盐指数快速、准确的方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
[0007] -种快速测定水中高锰酸盐指数的方法，包含以下操作步骤：在样品溶液中加入 高锰酸钾标准溶液，再加入3~5粒玻璃珠或者沸石，然后直接加热至沸腾，从沸腾时计时， 继续加热l〇min即得；其中，所述的高锰酸钾标准溶液的配制方法，操作步骤为：
[0008] (1)摩尔浓度为0.lmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：称取3. 2g高锰酸钾溶于 1. 2L蒸馏水中，加热煮沸0. 5~lh至溶液体积为0. 99~1.OIL;然后放置12h，过滤，即得 浓度为〇.lmol/L的高锰酸钾标准溶液，未使用时储于棕色瓶中避光保存；
[0009] (2)摩尔浓度为0·Olmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：取上述步骤（1)中所得 摩尔浓度为〇.lmol/L的高锰酸钾标准溶液100mL，用蒸馏水稀释至1000mL，即得浓度为 0. 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液，储存于棕色瓶中备用。
[0010] 其中，所述的样品溶液与高锰酸钾标准溶液成105:10体积比。
[0011] 其中，所述的样品溶液中含水样和硫酸溶液，所述的水样和所述的硫酸溶液成 20:1体积比。
[0012] 其中，所述的直接加热为采用电炉或电热板直接进行加热。
[0013] 其中，所述的过滤为采用砂芯漏斗进行过滤。
[0014] 其中，所述的硫酸溶液的配制为：按照体积比1:3,取1体积比重为1. 84的浓硫酸 与3体积蒸馏水混合，加摩尔浓度为0.Olmol/L的高锰酸钾标准溶液至溶液呈浅红色，若浅 红色退去再继续加摩尔浓度为0.Olmol/L的高锰酸钾标准溶液至浅红色不退为止，即得硫 酸溶液。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0016] 本发明方法在测定水样中高锰酸盐指数过程中测定效率高，测定结果与国标法相 差不大，但是测定时间却极大的缩短了，提高了工作效率且减少了能耗，在实际测定过程中 具有重大的意义；进一步的，在本发明方法条件下加入3~5粒玻璃珠或沸石有利于后续对 温度以及滴定的监测，不需要用其他温度的辅助工具，使得本发明方法更简洁、方便、易操 作。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合【具体实施方式】进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体 实施方式的限制。
[0018] 实施例1
[0019] 水样采集：
[0020] 在广西大学大礼堂东侧的湖泊中对水样进行了采集，记为1号采样点。高锰酸钾 标准溶液的配制
[0021] (1)摩尔浓度为0.lmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：称取3. 2g高锰酸钾 溶于1. 2L蒸馏水中，用电炉加热煮沸lh至溶液体积为0. 99~1. 01L;放置12h，用玻 璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中避光保存；所得高锰酸钾标准溶液的浓度约为：
，备用，未使用时储于棕色瓶中避光保存；
[0022] (2)摩尔浓度为0· 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液的配制：吸取100mL上述步骤（1) 中摩尔浓度为〇·lmol/L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至1000mL，即得浓度为0·Olmol/ L的高锰酸钾标准溶液，储于棕色瓶中并标记备用，现配现用。
[0023] 硫酸溶液的配制：
[0024] 按体积比1:3,取1体积比重为1. 84的浓硫酸慢慢地加入盛有3体积蒸馏水的烧 杯中，搅匀，滴加摩尔浓度为〇. 〇lm〇l/L高锰酸钾标准溶液至溶液呈浅红色，若浅红色退去 再补加摩尔浓度为〇. 01m〇l/L高锰酸钾标准溶液至浅红色不退为止，即得硫酸溶液，转入 试剂瓶。
[0025] 草酸钠标准溶液[e(丄Na7C204) = 0,丨0()0md/t]的配制： 2
[0026] 称取0. 6705g预先经105°C干燥lh并冷却的草酸钠，溶于蒸馏水并转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即得摩尔浓度为〇. 1000m〇l/L的草酸钠标准溶液，备用；
[0027]草酸钠标准溶液[e( +Na2C?.04)二().0 1 00()mol/L]的配制：
[0028] 吸取10mL上述配制所得摩尔浓度为0.1000mol/L草酸钠标准溶液，移入100mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即得摩尔浓度为〇.01000m〇l/L的草酸钠标准溶液，备用。
[0029] 测定水样中高锰酸盐指数：
[0030] ①吸取100.OmL上述采集所得水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并 用纯化水稀释至100.OmL)于250mL锥形瓶中；
[0031] ②加入5mL上述配制所得硫酸溶液入锥形瓶中进行酸化，形成样品溶液；
[0032] ③加入10.OmL上述配制所得摩尔浓度为0.Olmol/L的高锰酸钾标准溶液，摇匀， 往锥形瓶中加入5粒沸石，立即放在电炉上加热，从溶液沸腾起计时，继续加热10min，停止 加热；
[0033] ④取下锥形瓶，趁热加入10.OmL摩尔浓度为e( ^Na2C20·:.) =_O.OlOOOmol/L 的草酸钠标准溶液，摇匀；立即用上述配制所得摩尔浓度为〇.Olmol/L高锰酸钾标准溶液 滴定至淡红色既滴定完毕，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1;
[0034] ⑤将上述滴定完毕的溶液加热至80 °C左右，然后准确加入10.OmL摩尔浓度 为r( ^Na2C204) = 0.0! 000mol/_L草酸钠标准溶液，再用上述配制所得摩尔浓度为2: 0. 01m〇l/L高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，按下式 求得高锰酸钾标准溶液的校正系数K。
[0035]
[0036] 上述所得消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，记录为V2_l;继续分别取两个100.OmL 的水样，分别重复步骤①~⑤，所得消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，分别记录为V2_2、 V2-3,求校正系数，得出表1中数据；
[0037] ⑥空白对照：水样用纯化水稀释，即取100. 00ml纯化水重复上述步骤①~⑤测定 空白值，记录消耗〇. 01m〇l/L高锰酸钾标准溶液的毫升数为V。。
[0038] 根据上述所得数据，通过《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》中测定高锰 酸盐指数的公式，计算出水样的高锰酸盐指数，得出表2中数据。
[0039] 实施案例2
[0040] 水样采集：
[0041] 在广西大学碧云湖的东塘对水样进行了采集，记为2号采样点。
[0042] 高锰酸钾标准溶液的配制
[0043] (1)摩尔浓度为0.lmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：称取3. 2g高锰酸钾溶 于1. 2L蒸馏水中，用电热板加热煮沸0. 5h至溶液体积为0. 99~1. 01L;放置12h，用玻 璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中避光保存；所得高锰酸钾标准溶液的浓度约为： t'(|KMnO4)=0.lmol/L备用，未使用时储于棕色瓶中避光保存；
[0044] (2)摩尔浓度为0· 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液的配制：吸取100mL上述步骤（1) 中摩尔浓度为〇·lmol/L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至1000mL，即得浓度为0·Olmol/ L的高锰酸钾标准溶液，储于棕色瓶中并标记备用，现配现用。
[0045] 硫酸溶液的配制：
[0046] 按体积比1:3,取1体积比重为1. 84的浓硫酸慢慢地加入盛有3体积蒸馏水的烧 杯中，搅匀，滴加摩尔浓度为〇. 〇lm〇l/L高锰酸钾标准溶液至溶液呈浅红色，若浅红色退去 再补加摩尔浓度为0.Olmol/L高锰酸钾标准溶液至浅红色不退为止，即得硫酸溶液，转入 试剂瓶。
[0047]草酸钠标准溶液[c( 士Na2C2OJ=0.1000mol/L]的配制：
[0048] 称取0. 6705g预先经105°C干燥lh并冷却的草酸钠，溶于蒸馏水并转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即得摩尔浓度为〇. 1000m〇l/L的草酸钠标准溶液，备用；
[0049]草酸钠标准溶液(士Na2C204)=0·01OOOmol/L]的配制：
[0050] 吸取10mL上述配制所得摩尔浓度为0. 1000mol/L草酸钠标准溶液，移入100mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即得摩尔浓度为〇. 01000m〇l/L的草酸钠标准溶液，备用。
[0051]