测定水样中高锰酸盐指数：
[0052] ①吸取100.OmL上述采集所得水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并 用纯化水稀释至100. 0mL)于250mL锥形瓶中；
[0053] ②加入5mL上述配制所得硫酸溶液入锥形瓶中进行酸化，形成样品溶液；
[0054] ③加入10.OmL上述配制所得摩尔浓度为0. 01mol/L的高锰酸钾标准溶液，摇匀， 往锥形瓶中加入3粒玻璃球，立即放在电热板上加热，从溶液沸腾起计时，继续加热10min， 停止加热；
[0055] ④取下锥形瓶，趁热加入10.OmL摩尔浓度为C( |Na2C203)=〇.〇!〇〇()m〇l/L 的草酸钠标准溶液，摇匀；立即用上述配制所得摩尔浓度为〇.Olmol/L高锰酸钾标准溶液 滴定至淡红色既滴定完毕，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1;
[0056] ⑤将上述滴定完毕的溶液加热至80 °C左右，然后准确加入10.OmL摩尔浓度 为c( ^Na2C204) _= 0,01OOOrno丨/L草酸钠标准溶液，再用上述配制所得摩尔浓度为 0. 01m〇l/L高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，按下式 求得高锰酸钾标准溶液的校正系数K。
[0057]
[0058] 上述所得消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，记录为V2_l;继续分别取两个100.OmL 的水样，分别重复步骤①~⑤，所得消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2，分别记录为V2_2、 V2-3,求校正系数，得出表1中数据；
[0059] ⑥空白对照：水样用纯化水稀释，即取100. 00ml纯化水重复上述步骤①~⑤测定 空白值，记录消耗〇. 01m〇l/L高锰酸钾标准溶液的毫升数为V。。
[0060] 根据上述所得数据，通过《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》中测定高锰 酸盐指数的公式，计算出水样的高锰酸盐指数，得出表2中数据。
[0061] 对比实施例1
[0062] 按照《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》所述方法测定。
[0063] 水样采集：
[0064] 在广西大学大礼堂东侧的湖泊中对水样进行了采集，记为1号采样点。
[0065] 高锰酸钾标准溶液的配制
[0066] (1)称取3. 2g高锰酸钾溶于水并稀释至1000mL，于90~95 °C水浴中间接 加热此溶液两小时，冷却；存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中；该溶液的浓度约为： c(-KMnO4)=0.1rriol/L； 5
[0067] ⑵高锰酸钾溶液[c(IKMn04) =0.() 1mol/L]:吸取i〇〇mL上述 〇·lm〇l/L高锰 s 酸钾溶液，用蒸馏水稀释至lOOOrnL，储于棕色瓶中并标记，使用当天应标定。
[0068] (1+3)硫酸的配制：
[0069] 取1体积比重为1. 84的浓硫酸慢慢地加入盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅勾，滴 加0. 01m〇l/L高锰酸钾溶液至溶液呈浅红色，若浅红色退去应再补加至浅红色不退为止， 转入试剂瓶。
[0070] 草酸钠标准溶液[￡?(丄施2仁204)=似_0哪1/1^的配制： .2:
[0071] 称取0. 6705g预先经105~110 °C干燥lh并冷却的草酸钠，溶于蒸馏水并转移到 100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
[0072] 草酸钠标准溶液^Na2C204)=0·01000mol/L]的配制： .2
[0073] 吸取10mL上述0· 1000mol/L草酸钠标准溶液，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀 释至标线。
[0074] 测定水样中高锰酸盐指数：
[0075] ①吸取100.OmL上述采集所得水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并 用纯化水稀释至100. 0mL)于250mL锥形瓶中；
[0076] ②加入5mL(1+3)硫酸酸化；
[0077] ③用滴定管加入上述配制所得10.OmLt'（ +KMnO4) = ().01mo[/L高锰酸钾溶 液，摇匀，将锥形瓶置于沸水浴内间接加热30min(水浴沸腾，开始计时）；
[0078] ④取出锥形瓶，用滴定管加入上述配制所得10.OmLc'（ ^Na2C203)= 0.01000mo：l/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用c(|KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾溶 液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1;
[0079] ⑤标定高锰酸钾溶液浓度：将上述滴定完毕的溶液加热至80°C左右，然后准确加 入上述配制所得10.OmLi.、(^Na2C204)_=().0100()mol/L草酸钠标准溶液，再用上述配制 所得c(ΚΜη04)= 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的 5 体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K，
[0080]
[0081] 上述所得消耗高锰酸钾溶液的体积V2，记录为V2_l;继续分别取两个100.OmL的水 样，分别重复步骤①~⑤，所得消耗高锰酸钾溶液的体积V2，分别记录为V2_2,、V2_3,求校正 系数，得出表1中数据；
[0082] ⑥空白对照：水样用纯化水稀释，即取100. 00ml纯化水重复步骤①~⑤测定空白 值，记录消耗〇.Olmol/L高锰酸钾溶液的毫升数为V。。
[0083] 根据上述所得数据，通过《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》中测定高锰 酸盐指数的公式，计算出水样的高锰酸盐指数，得出表2中数据。
[0084] 对比实施例2
[0085] 水样采集：
[0086] 在广西大学碧云湖的东塘对水样进行了采集，即为2号采样点。
[0087] 其余操作与对比实施例1中相同。
[0088] 高锰酸钾浓度标定结果：
[0089]表1 [00901
[0091] 高锰酸盐指数测定值的比较
[0092]表 2
[0093]
[0094]由表1、表2 +数据可以i出本发明；法与国t示法相比，高i孟酸钾的配制浓度相差 无几，但所需时间却大大缩短。
[0095] 本方法将高锰酸盐加热时间由国标法的120min缩短到30~60min，放置时间由 48h缩短到12h，消解时间一一即实施例1~2中"测定水样中高锰酸盐指数"中的步骤③， 由30min缩短到lOmin，且大大缩短了水由室温加热至沸腾的时间。本发明方法的测定效率 高，且测定结果与国标法相差不大。
[0096] 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述 并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变 和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应 用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及 各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
【主权项】
1. 一种快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，包含以下操作步骤：在样品 溶液中加入高锰酸钾标准溶液，再加入3~5粒玻璃珠或者沸石，然后直接加热至沸腾，从 沸腾时计时，继续加热lOmin即得；其中，所述的高锰酸钾标准溶液的配制方法，操作步骤 为： (1) 摩尔浓度为0.lmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：称取3. 2g高锰酸钾溶于1. 2L 蒸馏水中，加热煮沸0. 5~lh至溶液体积为0. 99~1.OIL;然后放置12h，过滤，即得浓度 为0.lmol/L的高锰酸钾标准溶液； (2) 摩尔浓度为0.Olmol/L的高锰酸钾标准溶液的配制：取上述步骤（1)中所得摩 尔浓度为〇.lmol/L的高锰酸钾标准溶液100mL，用蒸馏水稀释至1000mL，即得浓度为 0. 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液。2. 根据权利要求1所述快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于：所述的样品 溶液与高锰酸钾标准溶液成105:10体积比。3. 根据权利要求1所述快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于：所述的样品 溶液中含水样和硫酸溶液，所述的水样和所述的硫酸溶液成20:1体积比。4. 根据权利要求1所述快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于：所述的直接 加热为采用电炉或电热板直接进行加热。5. 根据权利要求1所述快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于：所述的过滤 为采用砂芯漏斗进行过滤。6. 根据权利要求1所述快速测定水中高锰酸盐指数的方法，其特征在于，所述的硫酸 溶液的配制为：按照体积比1:3,取1体积比重为1. 84的浓硫酸与3体积蒸馏水混合，加摩 尔浓度为〇. 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液至溶液呈浅红色，若浅红色退去再继续加摩尔浓 度为0. 01m〇l/L的高锰酸钾标准溶液至浅红色不退为止，即得硫酸溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定水中高锰酸盐指数的方法，包含以下操作步骤：在样品溶液中加入高锰酸钾标准溶液，再加入3～5粒玻璃珠或者沸石，然后直接加热至沸腾，从沸腾时计时继续加热10min即得；所述的高锰酸钾标准溶液的配制方法为：(1)称取高锰酸钾溶于蒸馏水中，加热煮沸，放置12h，过滤，即得0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液；(2)取上述0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释，得0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液。本发明方法在测定水样中高锰酸盐指数过程中测定效率高，测定结果与国标法相差不大，但是测定时间却极大的缩短了，提高了工作效率且减少了能耗，在实际测定过程中具有重大的意义。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105372385
【申请号】CN201510934328
【发明人】孙蕾, 陈冬梅, 张超兰, 袁丹
【申请人】广西大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月15日