一种利用微量热计算沥青混合料的集料表面能分量测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于道路工程领域，具体涉及一种利用微量热计算沥青混合料的集料表面 能分量测试方法。
【背景技术】
[0002] 表面能理论是为解释沥青与集料的粘附性而提出的，也是针对于防治我国高等级 沥青路面频发且分布广泛的水损害而提出的。在现有的技术中，固体表面能测定尚无公认 的标准方法。由于固体表面分子或原子失去了流动性，其表面存在微观的凹凸不平、孔隙等 不均匀性。此外，实际固体表面环境的复杂性使得固体表面张力至今仍是比较难以获得的 热力学量。
[0003] 根据这酸碱理论，任何材料的总表面自由能基于表面的分子力类型被分为三个部 分，分别是：1)非极性分量或色散力分量，如范德华力；2)Lewis酸分量；3)Lewis碱分量。 基于此理论，应用微量热计法，可对固体材料表面能做出估计。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种利用微量热计法测量固体材料表面 能，操作简单，试验持续时间短，对操作人员要求不高的利用微量热计算沥青混合料的集料 表面能分量测试方法。
[0005] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：包括以下步骤：
[0006] 1)对集料原材料依次进行筛选、漂洗和干燥，称量空试验容器的质量1后，将集料 放入试验容器中并密封，作为样品容器；对样品容器进行脱气处理后，称量样品容器的总质 量M2，并得出集料的质量Μ=M2-M1;
[0007] 2)对一个空的试验容器进行密封、脱气的预处理后，作为试验的参照容器；
[0008] 3)将样品容器和参照容器分别置于量热器的样品室和参照室中，将三种测试液体 依次分别注入样品容器和参照容器中，形成三组集料和测试液体；样品室和参照室达到热 平衡状态后，分别记录样品室和参照室的三种测试液体的差热流量；
[0009] 4)对步骤3)所得差热流量计算得出测量浸入焓代入下式，从而分别求 得三种测试液体的净浸入焓ΔΗ^
[0010]
[0011] 式中，Μ是集料的质量，单位为g;Α为集料的比表面积，单位为m2/g;ΔΗ3丨7eetkin 为样品室和参照室之间汽化热差异的修正项，单位为毫焦耳；
[0012]5)将三种测试液体的净浸入焓么啤^代入下式：
[0013]
[0014] 式中，γ^是测试液体总表面能，上标LW、+和-分别表示Lifshitz-范德华分量、 酸分量和碱分量，下标L和A分别表不测试液体和集料；
[0015] 生成一个包含3个方程的线性方程组，测试液体的三种表面能参数为已知，从而 依次确定集料的三个未知表面能分量Kf"、K4+和yj，即完成测试方法。
[0016] 所述步骤3)中的三种测试液体分别为庚烷、氯仿和苯。
[0017] 所述步骤3)中的每一组集料和测试液体做两组平行试验，计算得出两个净浸入 焓取其平均值。
[0018] 所述步骤5)中净浸入焓测试液体的表面能分量和集料的表面能分量的关 系如下式：
[0019]
[0020] 式中，AS_为浸入熵，Τ表示试验温度，γ^是测试液体总表面能，上标LW、+和-分 别表示Lifshitz-范德华分量、酸分量和碱分量，下标L和A分别表示测试液体和集料；
[0021] 根据在25°C试验条件下，TAS_大小近似等于25°C下焓值的一半，从而得到公 式：
[0022]
[0023] 所述步骤1)中集料原材料依次经过#100筛和#200筛筛选，并取中间物作为试验 的集料。
[0024] 所述步骤1)中集料先用去离子水或蒸馏水进行清洗，然后用HPLC级水做最终的 漂洗。
[0025] 所述步骤1)的样品容器和步骤2)的参照容器均为密封的玻璃瓶，玻璃瓶配有开 放性聚丙烯瓶盖，采用聚四氟乙烯有机硅隔膜气密密封。
[0026] 所述步骤1)的样品容器和步骤2)的参照容器的脱气处理步骤为：将样品容器和 参照容器置于加热器上，用连通真空栗的针头吸出样品容器和参照容器中的空气，并在真 空度小于300millitorr的条件下保持150°C的温度4小时。
[0027] 与现有技术相比，本发明采用微量热计法，设置一个参照容器作为参考，反应容器 和试验容器分别置于量热器的样品室和参照室中，将三种测试液体分别注入反应容器和试 验容器，分别记录样品室和参照室的三种测试液体的差热流量，微量热计生成热流平衡图， 利用最初和最终平衡的数据和注入测试液体后热流增加的数据，对两个平衡点之间面积进 行积分，便可得到浸入测试液体的测量浸入焓，从而得到三种测试液体的净浸入焓，进而得 到一个包含3个方程的线性方程组，测试液体的三种表面能参数为已知，从而依次确定集 料的三个未知表面能分量。利用本发明的方法测试集料表面能分量，操作简单，试验持续时 间短，对操作人员要求不高。
[0028] 进一步，对集料进行筛选和清洗，进一步保证了试验了精度，避免试验误差。
[0029] 进一步，对样品容器和参照容器进行密封和脱气的预处理，保证了试验过程中测 量试验参数的准确性，进一步保证了测量和计算集料的三个未知表面能分量的准确性，对 集料的性能具有参考性。
【附图说明】
[0030] 图1为本发明的微量热计生成的热平衡图。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作进一步的解释说明。
[0032] 本发明的具体步骤如下：
[0033] 1)首先，对原材料进行筛选，选取通过#100筛，滞留在#200筛之间的集料颗粒；
[0034] 2)将第1)步所得集料用去离子水或蒸馏水进行彻底清洗，然后用HPLC级水做最 终的漂洗；
[0035] 3)将第2)步所得干净集料置于150°C的烘箱中干燥12~16h;
[0036] 4)试验所需容器为16ml的密封玻璃小瓶，玻璃小瓶配有开放性聚丙烯瓶盖，结合 聚四氟乙烯（特氟龙）有机硅隔膜进行气密密封，称量空瓶和气密隔片的质量，记为M1;
[0037] 5)将第3)步所得集料自然冷却至室温，称取大约8g左右的集料样品，加入小玻璃 并密封；
[0038] 6)脱气处理：用27号针头的注射器通过步骤5)中玻璃瓶隔片，并连通真空栗，吸 出瓶中的空气；该步骤中，玻璃瓶需置于铝块的加热器上，在脱气过程中，保持150°C的温 度，然后保持瓶中的集料样品在该温度和小于300millitorr的真空度条件下4小时；
[0039] 7)脱气完成后，将连接到真空栗的针迅速从小瓶中抽出；
[0040] 8)待样品瓶冷却至试验温度25°C时，称量脱气后样品瓶质量（瓶+集料）M2，并计 算得出干燥集料的质量Μ=M2-M1;
[0041] 9)对一个空瓶进行相同方式的预处理，作为样品瓶的参照瓶；
[0042] 10)将步骤8)所得样品瓶和步骤9)所得参照瓶分别置于量热器的样品室和参照 室中，分别将两支容量为4ml装有测试液体的注射器置于玻璃瓶顶部，注射器透过隔片，同 时将测试液体分别注入两个玻璃瓶中；
[0