一种富锰渣中硅含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种富锰渣中硅含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在钢铁冶炼生产中，富锰渣一种是采用酸性渣法、偏酸性渣法生产高碳锰铁时的 副产品，由于其中锰、硅含量较高，为提高资源的利用率，可以将富锰渣中的锰提炼出来或 者是以锰化合物加以利用。
[0003] 由于富锰渣中锰和硅的含量较高，而在冶炼锰硅合金时由于回收率问题，要求其 原料中猛的含量要大于40%，娃的含量也要求较高，因此富猛渣可完全用作冶炼猛娃合金 的原料，同时它还可以用作生产金属锰的原料，也可作为生产高炉锰铁、电炉锰铁和低碳锰 铁的配料。为优化冶炼生产的化学成分设计，为企业降本增效。因此对富锰渣中硅含量的 测定有着极其重要的生产实际意义。
[0004] 富锰渣主要成分是C、Si、Mn、S、P等含量。因此，有必要研发一种准确性高，稳定 性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于硅含量多10 %的富锰渣试样的检测方法，以适 应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种富锰渣中硅含量的检测方法。
[0006] 本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
[0007]A、将试样粉碎至粒度彡0. 125謹，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样与3. 0~4. 0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于890~910°C熔融20~25min 得到熔融物，将熔融物溶解于30ml盐酸中，于60~90°C加热至溶液清亮，取下自然冷却至 20~25°C，加入55~65ml高氯酸，于100~200°C加热至放出高氯酸白烟，盖上表面皿， 继续于60~8(TC加热20~25min至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下自然冷却 至50~60°C，缓慢加入15~25ml盐酸，然后加入70~90ml的80~100°C热水，再滴加 0. 6~1. 2ml的过氧化氢溶液，于60~80°C加热2~3min得到试液a;
[0008]B、将试液a过滤于玻璃漏斗中的12. 5cm的中速滤纸上，用带橡皮头的玻棒和 80~100°C的盐酸洗液洗涤烧杯5~6次，洗液于滤纸上，用80~100°C的盐酸洗液洗沉 淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硫氰酸氨溶液的表面皿上，硫氰酸氨溶液不变色，再用 80~100°C的水洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硝酸银溶液的表面皿上，硝酸银 溶液不变色，得沉淀b;
[0009]C、将沉淀b和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉中，将高温炉的 温度升至1050~1150°C，对瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧1. 5~2. 5h，取出 瓷坩埚，冷却至30~40°C，把瓷坩埚置于干燥器中冷却至10~30°C，称量按下式计算得到 试样中娃含量：
[0010]
[0011] 式中：
[0012] 1? 沉淀和谢埚的质量，g;
[0013] m2--i甘埚的质量，g;
[0014]m〇--试样的质量，g;
[0015] 0.4674--二氧化硅换算为硅的换算系数。
[0016] 由此测定富锰渣中硅的含量。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别 适用于娃含量多5%的富猛渣娃含量检测。
[0017] 本发明采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰， 减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明 所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了 测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明 所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0019] 本发明所述的富锰渣中硅含量的检测方法，包括以下步骤：
[0020] A、将试样粉碎至粒度彡0. 125mm，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样与3. 0~4. 0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于890~910°C熔融20~25min 得到熔融物，将熔融物溶解于30ml盐酸中，于60~90°C加热至溶液清亮，取下自然冷却至 20~25°C，加入55~65ml高氯酸，于100~200°C加热至放出高氯酸白烟，盖上表面皿， 继续于60~8(TC加热20~25min至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下自然冷却 至50~60°C，缓慢加入15~25ml盐酸，然后加入70~90ml的80~100°C热水，再滴加 0. 6~1. 2ml的过氧化氢溶液，于60~80°C加热2~3min得到试液a;
[0021] B、将试液a过滤于玻璃漏斗中的12. 5cm的中速滤纸上，用带橡皮头的玻棒和 80~100°C的盐酸洗液洗涤烧杯5~6次，洗液于滤纸上，用80~100°C的盐酸洗液洗沉 淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硫氰酸氨溶液的表面皿上，硫氰酸氨溶液不变色，再用 80~100°C的水洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硝酸银溶液的表面皿上，硝酸银 溶液不变色，得沉淀b;
[0022] C、将沉淀b和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉中，将高温炉的 温度升至1050~1150°C，对瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧1. 5~2. 5h，取出 瓷坩埚，冷却至30~40°C，把瓷坩埚置于干燥器中冷却至20~30°C，称量按下式计算得到 试样中娃含量：
[0023]
[0024] 式中：
[0025]1? 沉淀和谢埚的质量，g;
[0026] m2--i甘埚的质量，g;
[0027]m〇--试样的质量，g;
[0028] 0.4674--二氧化硅换算为硅的换算系数。
[0029] A步骤中所述的碳酸钠-硼酸混合熔剂是由质量比2 :1的碳酸钠和硼酸混合而 成。
[0030] A步骤中所述的盐酸为1+1的盐酸。
[0031] A步骤中所述的高氯酸质量浓度为70~72%。
[0032]A步骤中所述的过氧化氢溶液体积浓度为30 %。
[0033] B步骤中所述的盐酸洗液为5+95的盐酸。
[0034]B步骤中所述的硫氰酸氨溶液的浓度为10g/L。
[0035]B步骤中所述的硝酸银溶液的浓度为lg/L。
[0036] 本发明所述的富锰渣中硅含量的检测方法，具体包括试样预处理、试样溶解、酸 化、沉淀、过滤、洗涤、灼烧及含量计算工序，具体包括：
[0037]A、试样预处理：将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，于105-1KTC干燥1. 5-2. 5h置于干 燥器中冷却至室温。
[0038]B、试样溶解：称取0. 2000g试样与3. 0-4. 0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，置于石 墨垫底的高铝坩埚中，于900± 10°C熔融20-25min，取出，得熔融物。
[0039]C、酸化：将步骤B所得熔融物置于盛有30. 0ml盐酸的400ml烧杯中，于电热板上 加热至溶液清亮，取下，稍冷，加60ml高氯酸，得试液；
[0040]D、沉淀：将步骤C所得试液于电热板上加热至放出高氯酸白烟，盖上表面皿，继续 加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下，稍冷，沿烧杯内壁缓慢加人20ml盐酸，加 80ml的80-100°C热水，加10滴过氧化氢溶液，在低温电热板上微沸，用带橡皮头的玻棒搅 拌至溶液无小气泡，得试液；
[0041]E、过滤洗涤：将步骤D所得试液过滤于玻璃漏斗中的12. 5cm的中速滤纸上，用带 橡皮头的玻棒和80-100°C的盐酸洗液洗涤烧杯5-6次，洗液于滤纸上，用80-100°C的盐酸 洗液洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硫氰酸氨溶液的表面皿上，硫氰酸氨溶液不 变色，再用80-100°C的水洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硝酸银溶液的表面皿上， 硝酸银溶液不变色，得沉淀；
[0042]F、灼烧：将步骤E所得沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉 中，将高温炉的温度从室温升至ll〇〇±50°C，对瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼 烧，当高温炉的温度升至1100±50°C时灼烧2h，取出坩埚，稍冷，把瓷坩埚置于干燥器中冷 却至室温，称量；
[0043]G、含量计算：试样中硅含量按照下式计算：
[0044]
[0045]式中：
[0046] --沉淀和谢埚的质量，g;
[0047]m2i甘埚的质量，g;
[0048]m〇--试样的质量，g;
[0049] 0. 4674 二氧化娃换算为娃的换算系数。
[0050] 所述步骤A中，将试样粉碎至粒度< 0. 125mm，于105-110°C干燥1. 5-2. 5h置于干 燥器中冷却至室温。
[0051] 所述步骤B中，称取0. 2000g试样，用碳酸钠-硼酸混合熔剂于高温炉中溶解试 样。
[0052] 所述步骤B及步骤C中，碳酸钠