-硼酸混合熔剂由2:1的碳酸钠与硼酸研磨混 合而成，盐酸（1+1)，高氯酸为浓酸，采用50ml的高铝坩埚和400ml烧杯，石墨粉纯度为 98-99 %〇
[0053]所述步骤D及步骤E中，盐酸（1+1)，盐酸洗液（5+95)，过氧化氢溶液浓度为30 %， 硫氰酸氨溶液l〇g/L，硝酸银溶液lg/L。
[0054] 所述步骤C和B步骤中，稍冷指的是烧杯从电炉取下放置2-3min，
[0055] 所述步骤F中，瓷坩埚采用在1100±50°C灼烧至恒重的30ml的瓷坩埚，高温炉的 温度从室温升至1100 ± 50°C是对瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧一步完成。
[0056] 所述检测方法特别适用于富锰渣中硅彡5%的试样的测定。
[0057] 下面是具体实施案例对本发明做进一步说明：
[0058] 实施例1
[0059] --富锰渣中硅含量的检测
[0060](1)实验试剂的制备
[0061] 碳酸钠-硼酸混合熔剂是由质量比2 :1的碳酸钠和硼酸混合而成，盐酸为1. 19g/ ml的盐酸与蒸馏水等体积混合，高氯酸浓度为70 -72 %，过氧化氢溶液体积浓度为30 %，盐 酸洗液为1. 19g/ml的盐酸5ml与95ml的蒸馏水混合，硫氰酸氨溶液的浓度为10g/L，硝酸 银溶液的浓度为lg/L。
[0062] (2)硅含量的检测
[0063] 将试样粉碎至粒度彡0. 125謹，在105~110 °C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取 0. 2000g试样与3. 0~4. 0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于890~910°C熔融20~25min 得到熔融物，将熔融物溶解于30ml盐酸中，于60~90°C加热至溶液清亮，取下自然冷却至 20~25°C，加入55~65ml高氯酸，于100~200°C加热至放出高氯酸白烟，盖上表面皿， 继续于60~8(TC加热20~25min至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下自然冷却至 50~60°C，缓慢加入15~25ml盐酸，然后加入70~90ml的80~100°C热水，再滴加0. 6~ 1. 2ml的过氧化氢溶液，于60~80°C加热微沸2~3min得到试液a，将试液a过滤于玻璃 漏斗中的12. 5cm的中速滤纸上，用带橡皮头的玻棒和80~100°C的盐酸洗液洗涤烧杯5~ 6次，洗液于滤纸上，用80~100°C的盐酸洗液洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硫 氰酸氨溶液的表面皿上，硫氰酸氨溶液不变色，再用80~100°C的水洗沉淀和滤纸至将滤 液滴3滴于盛有lml硝酸银溶液的表面皿上，硝酸银溶液不变色，得沉淀b，将沉淀b和滤纸 置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至1050~1150Γ，对 瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧1. 5~2. 5h，取出瓷坩埚，冷却至30~40°C， 把瓷坩埚置于干燥器中冷却至20~25°C，称量按下式计算得到试样中硅含量：
[0064]
[0065] 式中：
[0066] --沉淀和谢埚的质量，g;
[0067] m2--i甘埚的质量，g;
[0068] m〇--试样的质量，g;
[0069] 0.4674--二氧化硅换算为硅的换算系数。
[0070] 实施例2
[0071] --富锰渣中硅含量的检测
[0072] 实验试剂的制备与同实施例1。
[0073] 硅含量的检测同实施例1。
[0074] 所述富猛渣试样中娃含量的计算按下式进行：
[0075]
[0076] 实施例3
[0077] --富锰渣中硅含量的检测
[0078] 实验试剂的制备与同实施例1。
[0079] 硅含量的检测同实施例1。
[0080] 所述富锰渣试样中硅含量的计算按下式进行：
[0081]
[0082] 实施例4
[0083] --富锰渣中硅含量的检测
[0084] 实验试剂的制备与同实施例1。
[0085] 硅含量的检测同实施例1。
[0086] 所述富锰渣试样中硅含量的计算按下式进行：
[0087]
[0088] 实施例5
[0089] --本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
[0090] (1)精密度实验
[0091] 实验方法：选择5个富锰渣试样，分别按本发明所述的检测方法进行含量测定，计 算相对标准偏差，实验结果见表1。
[0092] 表1本发明所述检测方法的精密度实验结果
[0093]
[0094] (2)准确度实验
[0095] 实验方法：实验方法：选择4个标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行锰含 量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。
[0096]表2本发明所述检测方法的准确度实验结果
[0097]
[0098] (3)回收率实验
[0099] 实验方法：选择1个富锰渣样品，分别加入不同量的锰，按本发明所述的检测方法 进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为98. 7~101. 4%，实验结果见表 3〇
[0100] 表3本发明所述检测方法的回收率实验结果
[0101]
[0102] 由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度，回收率均 能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。
【主权项】
1. 一种富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤： A、 将试样粉碎至粒度彡0. 125mm，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，称取0. 2000g试 样与3. 0~4. 0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于890~910°C熔融20~25min得到熔融物，将熔 融物溶解于30ml盐酸中，于60~90°C加热至溶液清亮，取下自然冷却至20~25°C，加入 55~65ml高氯酸，于100~200°C加热至放出高氯酸白烟，盖上表面皿，继续于60~80°C 加热20~25min至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下自然冷却至50~60°C，缓慢加 入15~25ml盐酸，然后加入70~90ml的80~100°C热水，再滴加0. 6~1. 2ml的过氧化 氢溶液，于60~80 °C加热微沸2~3min得到试液a; B、 将试液a过滤于玻璃漏斗中的12. 5cm的中速滤纸上，用带橡皮头的玻棒和80~ l〇〇°C的盐酸洗液洗涤烧杯5~6次，洗液于滤纸上，用80~100°C的盐酸洗液洗沉淀和滤 纸至将滤液滴3滴于盛有lml硫氰酸氨溶液的表面皿上，硫氰酸氨溶液不变色，再用80~ 100°C的水洗沉淀和滤纸至将滤液滴3滴于盛有lml硝酸银溶液的表面皿上，硝酸银溶液不 变色，得沉淀b; C、 将沉淀b和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度 升至1050~1150°C，对瓷坩埚中的沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧1. 5~2. 5h，取出瓷坩 埚，冷却至30~40°C，把瓷坩埚置于干燥器中冷却至20~25°C，称量按下式计算得到试样 中娃含量：式中： Π?ι 沉淀和谢埚的质量，g; m2--i甘埚的质量，g; m〇--试样的质量，g; 0. 4674 二氧化娃换算为娃的换算系数。2. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的碳 酸钠-硼酸混合熔剂是由质量比2 :1的碳酸钠和硼酸混合而成。3. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的盐 酸为1+1的盐酸。4. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的高 氯酸质量浓度为70~72%。5. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于A步骤中所述的过 氧化氢溶液体积浓度为30%。6. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的盐 酸洗液为5+95的盐酸。7. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的硫 氰酸氨溶液的浓度为l〇g/L。8. 根据权利要求1所述的富锰渣中硅含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述的硝 酸银溶液的浓度为lg/L。
【专利摘要】本发明公开了一种富锰渣中硅含量的检测方法，包括试样预处理、试样溶解、酸化、沉淀、过滤洗涤、灼烧、含量计算步骤。本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105388084
【申请号】CN201510750033
【发明人】郑玲, 陶俊, 朱英, 杨跃华, 洪建波
【申请人】武钢集团昆明钢铁股份有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月7日