的交联聚合物;将制得的交联聚合物采取本发明的处理方法，进行无机填料和交联聚合物的分离，测量分离后无机填料的粒径，将其与购买时测得原始无机填料的粒径进行对比。
[0063]另外，如果没有其它说明，以下涉及的原料都是市售的。
[0064]以下实施例中使用的各类交联聚合物在成型时除了添加了对应的无机填料，还加入了用于改性无机填料的偶联剂，具体地可以选择KH-550或KH-560。也可以在加入无机填料前，采用公知的改性方法使用偶联剂对无机填料进行表面改性，再与交联聚合物生料原料混合成型。
[0065]以下实施例或对比例中所涉及的等离子体处理仪为中央民族大学物理系研制的放电频率为13.56MHz的低温低压辉光放电等离子体处理仪。
[0066]以下实施例或对比例中所涉及的透射电镜为日本电子株式会社生产的JEM-2010型高分辨透射电镜，最高加速电压可达到200KV，最大放大倍数150万倍，灯丝是1^6和财丁丝，晶格分辨率为0.14nm，点分辨率为0.23nm。
[0067]以下实施例或对比例中所涉及的无机填料粒径使用的是ImagePro plus软件进行数据处理与统计。每个实施例及对比例拍摄20张透射电镜照片，据此统计无机填料的平均粒径。
[0068]
实施例1
测量含有炭黑N375(粒径25?30nm)的三元乙丙橡胶中炭黑的粒径，步骤为:
(1):首先将三元乙丙橡胶样品切割成碎块或条状，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎，粉碎后样品粒径小于等于300 mm。
[0069](2):将0.lg粉末状三元乙丙橡胶均匀地、尽可能薄的铺展在15cm的培养皿内，置于GPT-3型等离子体处理仪中，关闭所有的进气阀门抽真空，待抽到气压至10Pa时，用氧气进行洗气，重复洗气3次，而后通过调节进气阀门，通入氧气，压强lOOPa。关闭热偶真空计，开启射频功率源进行放电，放电功率为70W，放电5min。实验结束后，直接向等离子体真空腔内放入空气，取出样品。
[0070](3):将步骤(2)处理后的橡胶粉末于聚四氟乙烯消解罐内罐中，缓慢加入50%氢氧化钠溶液，且容量不超过内罐体积的三分之二，盖好内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在120°C下静置0.5小时，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法分离固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。
[0071 ] (4):将第一剩余固体加入到锥形瓶中，加入3g浓硝酸，再加入0.5g的高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度50°C，对样品进行3小时超声波水浴处理，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法提取混合溶液中固体，用去离子水清洗至中性，获得炭黑团聚体。
[0072](5):将炭黑团聚体放入25ml比色管中，加入20ml乙醇，再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0°c，对样品进行8小时超声波处理，获得分散炭黑悬浮液。
[0073](6):用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在碳支持膜或者铜网上，放入40°C恒温干燥箱中干燥2小时。
[0074]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为:28.8± 0.5nm。
[0075]
实施例2
测量含有炭黑N375和N330的丁腈橡胶中炭黑的粒径，步骤为:
(1):将丁腈橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎，粉碎后样品粒径小于等于300 mm。
[0076](2):取0.5 g丁腈橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到130 °C，时间为3 min。
[0077](3):将步骤(2)处理后的橡胶粉末置于聚四氟乙烯内罐中，加入60%的氢氧化钠水溶液，盖上内盖，套上不锈钢外罐，再放入恒温干燥箱中，在120 ° C下加热0.5 h。冷却到室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，得到第一剩余固体。
[0078](4):将第一剩余固体加入锥形瓶中，加入3 g浓硝酸，再加入0.5 g高氯酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度45 °C，对样品进行3h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到炭黑团聚体。
[0079](5):将炭黑团聚体加入50 mL比色管中，加入20 mL醇水混合物(乙醇与水的质量比为10:1)。再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0 °C，超声振荡3 h，得到炭黑悬浮液。(6):采用与实施例1相同的理解测量方法进行统计。
[0080]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为:27.4±0.5nm。
[0081]
实施例3
测量含有炭黑N330的丁苯橡胶中炭黑粒径的方法，步骤为:
(1):将丁苯橡胶进行液氮冷冻粉碎处理，粉碎后样品粒径小于等于300 mm，然后将粉碎后的丁苯橡胶和光催化剂Ti02的水和甲醇的溶液进行光电催化处理6小时，光电催化处理的偏压为1.0 Vo
[0082](2):将步骤(1)中混合溶液与40%氢氧化钠溶液混合，在100°C下静置1小时，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法分离固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。
[0083](3):后续步骤与实施例1相同。
[0084]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为:28.8±0.5nm。
[0085]
实施例4
测量含有白炭黑的顺丁橡胶中炭黑粒径的方法，原始白炭黑粒径范围50?60nm，步骤为:
(1):将顺丁橡胶进行液氮冷冻粉碎处理，粉碎后样品粒径小于等于300 mm，然后将粉碎后的顺丁橡胶和光催化剂NiFe204、100ml蒸馏水加入到300ml光催化反应瓶中，进行氢灯照射1小时，光源瓦数为300W。
[0086](2):将步骤(1)中混合溶液与40%氢氧化钠溶液混合，在90°C下处理2小时，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法分离固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。(3):将第一剩余固体加入锥形瓶中，加入2g浓硝酸，再加入0.02g浓硫酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度35 °C，对样品进行5h超声波水浴处理。冷却到室温，用布氏漏斗收集固体，用去离子水洗涤至中性，得到白炭黑团聚体。后续白炭黑团聚体分散及粒径测量步骤与实施例1相同。
[0087]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的白炭黑平均粒径为:55.8± 0.4nm。
[0088]
实施例5
测量含有炭黑N375的三元乙丙橡胶中炭黑的粒径，与实施例1相同，区别在于步骤(3): 将步骤(2)处理后的橡胶粉末于聚四氟乙烯消解罐内罐中，缓慢加入50%氢氧化钠溶液，且容量不超过内罐体积的三分之二，盖好内盖，套上不锈钢外罐，常温静置15小时，再放入恒温干燥箱中，在80°C下静置0.5小时，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法分离固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。
[0089]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为:28.5±0.5nm。
[0090]
实施例6
测量含有炭黑N375的丙烯酸酯橡胶中炭黑的粒径，步骤为:
(1):首先将丙烯酸酯橡胶样品切割成碎块或条状，液氮冷冻粉碎，粉碎后样品粒径小于等于300 mm。
[0091](2):取0.5 g丙烯酸酯橡胶粉末置于10 mL乙二醇中，使用微波反应器加热到120°C，时间为5 min。
[0092](3):将步骤(2)处理后的橡胶粉末置于聚四氟乙烯消解罐内罐中，缓慢加入20%氢氧化钠溶液，且容量不超过内罐体积的三分之二，盖好内盖，套上不锈钢外罐，常温静置20小时，再放入恒温干燥箱中，在110°C下静置3小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤收集固体，用去离子水洗涤至pH显中性，获得第一剩余固体。
[0093](4):将第一剩余固体加入到锥形瓶中，加入3g浓硝酸，将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中，设置水浴温度40°C，对样品进行3小时超声波水浴处理，冷却至室温，采用离心或者抽滤的方法提取混合溶液中固体，用去离子水清洗至中性，获得炭黑团聚体。
[0094](5):将炭黑团聚体放入25ml比色管中，加入20ml乙醇，再放入数控超声波清洗器的水浴中，设置水浴温度0°c，对样品进行3小时超声波处理，获得分散炭黑悬浮液。
[0095](6):用玻璃毛细管取出分散炭黑悬浮液，滴加在碳支持膜或者铜网上，放入40°C恒温干燥箱中干燥4小时。
[0096]根据拍摄的20张透射电镜照片，统计的炭黑平均粒径为:29.3±0.5nm。
[0097]
实施例7
测量含有炭黑N375的顺丁橡胶中炭黑的粒径，步骤为:
(1):将顺丁橡胶样品切割成碎块，然后使用液氮冷冻粉碎机对其进行液氮冷冻粉碎，粉碎后样品粒径小于等于300 mm。