一种喹钼柠酮试剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学试剂领域，涉及特种试剂，具体提供了一种喹钥柠酮试剂的制备方法。
技术背景
[0002]磷肥、复混肥、农药、饲料、土壤，植物中磷含量的测定方法通常有磷钥酸喹啉重量法、磷钥酸喹啉容量法、钒钥酸铵光度法、钥酸铵重量法、磷钥酸铵容量法及磷钥蓝比色法等。而作为我国国家标准或化工行业标准规定的磷矿、磷肥、复合肥及饲料添加剂和工业用磷酸盐中磷含量的测定方法，一般是磷钥酸喹啉法(重量法或容量法)及钒钥酸铵法。上述方法中，常用磷钥酸喹啉法，特别是其中的重量法更在若干标准化中(如:GB1607-79、GB3149-82、GB1267-86、ZBG12003-87、GB8258-8、HG2740-95、HG/T2673-95)中作为仲裁法或唯一方法。
[0003]磷钥酸喹啉法中最重要的试剂是喹钥柠酮试剂。喹钥柠酮试剂配制相当繁杂，一不小心就会失败或沉淀或变红、或测定含量偏低、或测定含量过高，给使用者带来很大麻烦。而且配制的质量相当重要，稍不小心就不能用，或造成测定结果失真或偏差。常有人跪求配制方法和使用技术。
[0004]本申请就是研发重量法和容量法使用的喹钥酸柠酮试剂，并研发相应的使用技术，确保试剂质量合格和使用成功，此方法无专利记载。
【发明内容】
[0005]本发明的目的提供一种简单易行的喹钥柠酮的制备方法，本方法制备试剂含量高、纯度高，稳定性好，完全适合【背景技术】中所述的国标使用，使测定的各种磷含量方法，准确度高、精密度好。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种喹钥柠酮试剂的制备方法，以下步骤
[0008]⑴配制钥酸铵水溶液①；
[0009]⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；
[0010]⑶溶液①加溶液②得溶液③；
[0011 ] ⑷配量喹啉硝酸水溶液④；
[0012](5)溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；
[0013](6)溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钥柠酮试剂。
[0014]而且，所述钥酸铵:梓檬酸:硝酸:喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。
[0015]本发明的优点和积极效果:
[0016]1、本发明提出一种简单而易行的喹钥柠酮的制备方法，试剂含量高、纯度高、稳定性好，完全适合上述国标的使用，使测定各种磷含量方法，准确度高，精密度好。
[0017]2、本发明把国标中使用的钥酸钠，改换为钥酸铵，降低了配制成本且能达到与钥酸钠完全的结果。
[0018]3、本发明正确选择控制丙酮与柠檬酸的用量，一可有效消除NH4 +的干扰，又可完全消除性质相似元素硅对磷测定的干扰，阻止硅与喹钥柠酮的反应或相同沉淀的倾向，使生成的磷钥酸喹啉沉淀完全，物理性质稳定，沉淀颗粒大而疏松，不粘附杯壁，易过滤洗涤节省时间。克服了在洗涤过程中出现白色沉淀现象的缺点，保证了测定的准确度。
[0019]4、本发明提供了正确使用喹钥柠酮重量法，测定磷的优化方法，简便快捷、准确、精密度良好。几分钟内即可完成磷钥酸喹啉的沉淀过程。避免了部分磷酸盐脱水聚合生成偏磷酸盐、焦磷酸盐，影响分析结果。
[0020]5、本发明提供了磷钥酸喹啉沉淀的最佳配比；喹钥柠酮试剂:P205 = 1:0.7-0.8，过大则在过滤洗涤过程中易出现白色沉淀，影响测定，也浪费了时间和试剂。
[0021]具体的实施方式
[0022]为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明:下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0023]实施例1
[0024]一种喹钥柠酮试剂的制备方法，步骤如下:
[0025]A.称取25g钥酸铵溶于70ml水中，计溶液⑴；
[0026]B.称取30g柠檬酸溶于50ml水中，加入43ml硝酸，计溶液⑵；
[0027]C.将溶液⑴倒入溶液⑵中，计溶液⑶；
[0028]D.在50ml水中加入18ml硝酸，2.5ml喹啉，搅拌均匀计溶液⑷；
[0029]E.将溶液⑷加入到溶液⑶中混合均匀，计溶液(5)，静置24小时；
[0030]F.将溶液(5)过滤，加入140ml丙酮，用水稀释至500ml，摇匀，溶液为淡黄色成品。
[0031]实施例2
[0032]一种喹钥柠酮试剂的制备方法，步骤如下:
[0033]A.称取51g钥酸铵，加入10ml水中，计溶液⑴；
[0034]B.称取60g柠檬酸加入150ml水加入85ml硝酸，计溶液⑵；
[0035]C.将溶液⑵倒入溶液⑴中，计溶液⑶；
[0036]D.1OOml水、35ml硝酸、5ml喹啉混合，计溶液⑷；
[0037]E.将溶液⑷和溶液⑶中混合，计溶液(5)，静置过夜；
[0038]F.在溶液(5)中，加入200ml丙酮，用水稀释至100ml摇匀呈淡黄色溶液即为成品。
[0039]实施例3
[0040]一种喹钥柠酮试剂的制备方法，步骤如下:
[0041]A.称取70g钥酸钠，加入150ml水中，计溶液⑴；
[0042]B.称取50g柠檬酸加入10ml水中，加入85ml硝酸，计溶液⑵；
[0043]C.在10ml水中加入35ml硝酸、5ml喹啉，计溶液⑶；
[0044]D.将溶液⑴倒入溶液⑵中，计溶液⑷；
[0045]E.将溶液⑶加入溶液⑷，计溶液(5);
[0046]F.将溶液(5)搅拌均匀，放置一天一夜；
[0047]G.在溶液(5)中加入260ml丙酮，用水稀释到1000ml，摇匀淡黄色溶液为成品。
[0048]实施例4
[0049]取含磷量小于35mg的标准溶液，加入1ml于400ml烧杯中，加入1:1硝酸10ml，水80ml，加热至90°C左右，加喹钥柠酮试剂50ml，盖上表面皿，继续温和的加热，要保持将沸而未沸状态，放上、取下交替进行1-2分钟。取下烧杯冷却至室温，溶解过程完成，即可进行下一步操作。
【主权项】
1.一种喹钥柠酮试剂的制备方法，其特征在于:以下步骤 ⑴配制钥酸铵水溶液①； ⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②； ⑶溶液①加溶液②得溶液③； ⑷配量喹啉硝酸水溶液④； (5)溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时； (6)溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钥柠酮试剂。2.根据权利要求1所述的喹钥柠酮试剂的制备方法，其特征在于:所述钥酸铵:柠檬酸:硝酸:喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。
【专利摘要】本发明涉及一种喹钼柠酮试剂的制备方法，以下步骤⑴配制钼酸铵水溶液①；⑵配制柠檬酸、硝酸水溶液②；⑶溶液①加溶液②得溶液③；⑷配量喹啉硝酸水溶液④；⑸溶液④加入溶液③混合均匀，得溶液⑤，静置24小时；⑹溶液⑤过滤加入丙酮，加水稀释摇匀，即得黄色成品喹钼柠酮试剂，所述钼酸铵：柠檬酸：硝酸：喹啉的重量比为25-26:30-31:42-43:25.-2.6。本发明提出一种简单而易行的喹钼柠酮的制备方法，试剂含量高、纯度高、稳定性好，完全适合上述国标的使用，使测定各种磷含量方法，准确度高，精密度好。
【IPC分类】G01N21/82
【公开号】CN105572127
【申请号】CN201410540020
【发明人】杨万龙, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月14日