检测中药组合物疏清颗粒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种治疗上呼吸道感染的中药组合物疏清颗粒的检测方法，属于中药现代化领域。
【背景技术】
[0002]呼吸道感染为成人及小儿的常见病、多发病，一年四季均可发生，但以冬春季节为多见，在我国每年城市儿童人均患病3?6次，农村儿童人均患病2?5次，其病原多为病毒，目前尚乏理想有效的治疗西药，如护理不当，易发生咽喉炎等合并症或下呼吸道感染，严重危害小儿健康。既往经验和近年研究结果表明，中医药对上感的治疗有其独特的优势。
[0003]小儿上呼吸道感染，临床可见发热、流涕、咳嗽、头痛、汗出、口渴、咽红等症，中医称之为外感发热，根据临床见症的不同，分为风热，风寒两大类型。外感风热病邪多从口鼻而入，肺位最高，首当其冲，故本病初起以邪在手太阴肺经为病变中心，临床可见发热重、恶寒轻、有汗、头痛、鼻塞、流涕、喷嚏、咳嗽、吐痰、咽红、口干、舌边尖红、苔薄白、脉浮数、指纹浮露等邪袭肺卫证候。由于小儿稚阴未充、稚阳未长的生理因素，卫分证候多数较为短暂，邪热迅速内传，呈热郁肺胃的证候，正如陈平伯所说风温为病，春月与冬季居多，或恶风、或不恶风，必身热咳嗽、烦渴”。临床表现为发热、汗出、头痛、咳嗽、流涕、烦躁、口渴、咽红、舌红、苔微黄、脉洪数、指纹紫红浮露等，根据这一病机和临床证候特点，据信由石膏水提物、大青叶提取物、桑叶总黄酮、芦根提取物、甘草浸膏组成的具有清热解毒、宣泄肺胃功能的中药组合物，以清解肺胃热邪，达到治愈小儿上呼吸道感染的目的。
[0004]然而，此类药剂仍然具有改进的必要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种检测中药组合物的方法，该方法可用于所述中药组合物的质量控制。另一方面，本发明还提供了所述中药组合物。本发明的中药组合物当以颗粒剂呈现时其还可以另外地称为疏清颗粒。当然如果其以其它剂型呈现时可以称为疏清制剂，例如疏清片、疏清胶囊、疏清口服溶液等。
[0006]第一方面，本发明提供一种检测中药组合物的方法，所述中药组合物是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成，该方法包括使用高效液相色谱法测定所述中药组合物中靛玉红的含量。
[0007]根据本发明第一方面的方法，其中所述高效液相色谱法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录VID高效液相色谱法”所载方法测定，或者参照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，并且该方法包括以下测定过程或测定项目:
[0008]色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以甲醇一乙睛一 0.4%磷酸溶液(体积比30?35: 30?35: 33)为流动相；检测波长为289nm;理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000 ；
[0009]对照品溶液的制备:精密称取靛玉红对照品适量，加少量三氯甲烷溶解，再加甲醇制成每Iml约含1?20yg (例如15yg)的溶液，即得；
[0010]供试品溶液的制备:取所述中药组合物，研细，取1.5g，精密称定，置10ml锥形瓶中，加8%盐酸溶液30ml，再加三氯甲烷30ml，加热回流提取I小时，冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，60°C以下挥去溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(例如0.22μπι或0.45μπι)滤过，取续滤液，即得；
[0011 ]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，计算中药组合物中的靛玉红含量。
[0012]根据本发明第一方面的方法，其中还进一步包括将所述靛玉红含量折算为每570mg大青叶药材投料所得制剂中的靛玉红含量。此靛玉红含量亦通常可以用于表征制剂中的大青叶的量。
[0013]根据本发明第一方面的方法，其中所述色谱柱例如是规格为250X 4.6mm且填充剂粒径为5μπι的C18色谱柱。
[0014]根据本发明第一方面的方法，其中所述流动相中甲醇:乙睛:0.4%磷酸溶液三者的体积比为33.5:33.5:33。
[0015]根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为:大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份。
[0016]根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为:大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份。
[0017]根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为:大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份。
[0018]根据本发明第一方面的方法，其中制备所述中药组合物所用药材比例为:大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
[0019]根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的。
[0020]根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的:将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏；将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏;将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
[0021]根据本发明第一方面的方法，其中所述中药组合物是通过包括如下步骤的方法制备得到的:取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60?85%乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25?1.45(75 °C)的清膏;再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入渗漉法所得浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3次，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.25?1.45 (75°C )的清膏;合并两清膏，混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
[0022]第二方面，本发明提供一种中药组合物，其是由大青叶、石膏、桑叶、芦根、甘草以及任选的药用辅料制成。
[0023]根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为:大青叶570g、石膏900-1000重量份、桑叶500-650重量份、芦根500-650重量份、甘草150-250重量份。
[0024]根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为:大青叶570g、石膏950重量份、桑叶570重量份、芦根570重量份、甘草190重量份。
[0025]根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为:大青叶570g、石膏1000重量份、桑叶650重量份、芦根500重量份、甘草150重量份。
[0026]根据本发明第二方面的中药组合物，其中所述药材比例为:大青叶570g、石膏900重量份、桑叶500重量份、芦根650重量份、甘草250重量份。
[0027]根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过将所述五味药材一起提取得到提取物制备得到的。
[0028]根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过包括如下步骤的方法制备得到的:将大青叶、芦根、桑叶、甘草四味药材一起经渗漉法经浸渍、浓缩制得第一清膏;将渗漉法所得浸渣与石膏(其任选地预先加水煎煮)经煎煮、煎煮所得滤液浓缩制得第二清膏;将第一清膏和第二清膏混合，任选地添加药用辅料，制成中药组合物(例如中药制剂，例如颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液等)。
[0029]根据本发明第二方面的中药组合物，其是通过包括如下步骤的方法制备得到的:取大青叶、芦根、桑叶、甘草，照流浸膏剂项下渗漉法(例如，参见《中华人民共和国药典》2015年版四部第29页“0189流浸膏剂与浸膏剂”)，加60?85%乙醇浸渍50-100小时，以80-120ml/分钟流速渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度1.25?1.45(75°C)的清膏;再取石膏加水先煎煮10-30分钟后，加入浸渣，继续煎煮30-60分钟，共煎煮1-3