抹于GaN样品表面上；
[0046]然后，将Si片对粘到GaN薄膜表面上，用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使得胶层均匀，再用夹具固定好，放置在130°C的加热台上固化10分钟后，待其冷却至室温，如图1(c)所示。
[0047]步骤C，样品粘至水晶研磨台
[0048]本步骤与实施例1中的步骤3相同。
[0049]步骤D，一次研磨样品
[0050]依次使用粒度为30μηι，15μηι，9μηι，3μηι，Ιμπι的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至200μηι。
[0051 ]步骤E，在130 °C的加热台上将样品加热I分钟后取下。
[0052 ]步骤F，样品磨抛面粘至水晶研磨台
[0053]本步骤与实施例1中的步骤6相同。
[0054]步骤G，二次研磨样品
[0055]首先，依次使用粒度为3(^!11，154111，94111，34111，]^1]1的金刚石砂纸，借助血11^代？型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至30μηι ；
[0056]然后，将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜I度后，再使用粒度为3μπι的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层150μπι，如图1(d)所示。
[0057]步骤H，将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡5分钟后取出。
[0058]步骤I，用刀片在规格为2mm X Imm的铜环上切出一个开口使其为“ H ”形，用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“Π”形铜环上，确保对粘样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“η”形铜环开口一侧，然后放置加热台上加热固化10分钟，待其冷却至室温，如图1(e)所示。
[0059 ]步骤J，样品的离子减薄
[0060]将上述样品放置于精密离子束减薄设备中；
[0061]在双束模式下，设置初始角度为±8°，能量为7ev，对样品进行粗减薄；
[0062]当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层30μπι后，设置角度为土4°，能量为3ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶5μπι处，得到薄区厚度为200nm的AlGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品，如图1 (f)所示。
[0063]实施例3:制备薄区厚度为50nm的InGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品
[0064]第一步，切割InGaN/GaN/AlN/Al203透明薄膜晶圆和Si晶圆
[0065]Ia)使用金刚石切片机将InGaN/GaN/AlN/Al203透明薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.8mm的矩形样品条；
[0066]lb)用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4mm的矩形条，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净，如图1(b)所示。
[0067 ]第二步，S i片和GaN样品的对粘及固化
[0068]2a)将固化剂和粘合剂按照1:10的比例配备G-1环氧树脂胶，充分混合均匀后，将G-1环氧树脂胶均匀地涂抹于GaN样品表面上；
[0069]2b)将Si片对粘到GaN薄膜表面上，用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使得胶层均匀，再用夹具固定好，放置在130°C的加热台上固化15分钟后，待其冷却至室温，如图1(c)所示。
[0070]第三步，样品粘至水晶研磨台[0071 ]本步骤与实施例2中的步骤3相同。
[0072]第四步，一次研磨样品
[0073]依次使用粒度为30μηι，15μηι，9μηι，3μηι，Ιμπι的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至150μηι。
[0074]第五步，在130°C的加热台上将样品加热3分钟后取下，并用丙酮溶液将其表面清洗干净O
[0075]第六步，样品磨抛面粘至水晶研磨台
[0076]本步骤与实施例2中的步骤6相同。
[0077]第七步，二次研磨样品
[0078]7a)依次使用粒度为30μηι，15μηι，9μηι，3μηι，Ιμπι的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至I Oym ；
[0079]7c)将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜I度后，再使用粒度为3μπι的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层50μπι，如图1(d)所示。
[0080]第八步，将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡10分钟后取出。
[0081 ] 第九步，样品粘至“η”形铜环
[0082]9a)用刀片在规格为2mm X Imm的铜环上切出一个开口使其为“ H ”形；
[0083]9b)用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“Π”形铜环上，确保对粘样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“ Γ? ”形铜环开口一侧；
[0084]9C)放置加热台上加热固化15分钟，待其冷却至室温，如图1 (e)所示。
[0085]第十步，样品的离子减薄
[0086]1a)将上述样品放置于精密离子束减薄设备中；
[0087]1b)在双束模式下，设置初始角度为±6°，能量为5ev，对样品进行粗减薄；
[0088]1c)当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层50μπι后，设置角度为土2°，能量为2ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶Ιμπι处，得到薄区厚度为50nm的InGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品，如图1(f)所示。
[0089]以上是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本
【发明内容】
和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1.一种GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，包括如下步骤: (1)用金刚石切片机将GaN基异质结薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.5?2.8mm的矩形样品条，然后用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4?0.5_的矩形条，并清洗干净； (2)用G-1环氧树脂胶将Si片对粘至GaN基异质结薄膜表面，用夹具固定好，放置在130°(:的加热台上固化10?15分钟后，待其冷却至室温； (3)在130°C的加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，将对粘样品的横截面粘至水晶研磨台上，保证样品与水晶研磨台表面紧密接触，待其冷却至室温； (4)依次使用粒度为30μηι，15μηι，9μηι，3μηι，Ιμπι的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至150?200μηι ； (5)在130°C的加热台上将样品加热I?3分钟后并取下，用丙酮溶液将其表面清洗干净； (6)在加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，使样品磨抛好的截面朝下粘至水晶研磨台上，确保Si片位于水晶研磨台外缘，待其冷却至室温； (7)依次使用粒度为30μηι，15μηι，9μηι，3μηι，Ιμπι的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至10?30μπι，然后将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜I度后，再使用粒度为3μπι的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层50?150μπι; (8)将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡5?10分钟后取出样品； (9)用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“Π”形铜环上，然后放置加热台上加热固化10?15分钟； (10)将上述样品放置于精密离子束减薄设备中进行离子减薄，得到薄区厚度为50?200nm的GaN基异质结透射电子显微镜截面样品。2.根据权利要求书I所述的方法，其中步骤(I)中对矩形条的清洗，是依次使用酒精和丙酮对其进行清洗。3.根据权利要求书I所述的方法，其中所述的G-1环氧树脂胶，是由固化剂和粘合剂按照I: 10的比例充分混合均匀配备而成。4.根据权利要求书I所述的方法，其中步骤(9)中的“Π”形铜环，是用刀片在规格为2mmX Imm的铜环上切出一个开口使其为“Π”形，粘接“Π”形铜环时要确保样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“ Γ? ”形铜环开口 一侧。5.根据权利要求书I所述的方法，其中步骤(10)中的离子减薄，是在双束模式下进行，且初始角度设置为±6°?±8°，能量设为5?7ev，对样品进行粗减薄；当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层30?50μπι后，角度设置为±2°?±4°，能量设为2?3ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶处I?5μπι处。
【专利摘要】本发明公开了一种GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，主要解决现有制备方法中GaN基异质结透明薄膜样品在离子减薄时容易造成薄膜减薄过度导致样品制备成功率低的问题。其技术方案是：1.对GaN基异质结薄膜材料和Si片进行切割、清洗；2.将清洗后的样品与Si片进行胶对粘，并在加热台上加热固化；3.将样品截面机械研磨至20～30μm时，采用倾斜磨抛工艺，使Si片一侧出现楔形刃口；4.将样品粘至“∩”形铜环，采用精密离子束减薄设备对其进行离子减薄，直至Si片逐渐消减至粘胶处，完成样品制备。本发明具有省时、高效的特点，可用于表征GaN基异质结透明薄膜的透射电子显微镜微观缺陷结构。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN105628468
【申请号】CN201510995925
【发明人】马晓华, 宋芳, 雷毅敏, 马佩军, 钟决坤, 王湛
【申请人】西安电子科技大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月28日