一种液相色谱法测定3-氨基-1,2,4-三氮唑纯度及杂质含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，涉及高效液相方法测定3-氨基-1,2, 4-Η氮哇纯度及 杂质含量的方法，尤其涉及高效液相方法测定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇纯度及杂质含量的方 法。
【背景技术】
[0002] 3-氨基-1，2, 4- Η氮哇作为一种应用广泛的有机中间体，其化学结构式为：
[0003]
[0004] 该物质主要用于化工、农药、医药、染料等行业，还可直接用做除草剂、润滑剂W及 金属缓蚀剂等。3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的主要杂质是在合成3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的反 应过程中生成的，并且送些杂质对产品的品质影响较大。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种分析3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的纯度W及有关杂质含 量的方法，从而保证3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的纯度，实现其产品质量控制。
[0006] 本发明的技术解决方案如下：
[0007] -种液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇纯度及杂质含量的方法，其特殊之处 在于；包括W下步骤：
[0008] 1)分别制备标准样溶液和样品溶液；
[0009] 。利用Waters 了3色谱柱、Kromasil Cis色谱柱和Venusil XBP-Cis色谱柱中的 一种分别对标准样溶液和样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，Η种色谱柱的流动 相相同，流动相由无机盐缓冲溶液和有机相组成，有机相与无机盐缓冲液比例为；5~25 : 95~75 (V/V)，无机盐缓冲溶液的抑值为2~6 ;
[0010] 3)通过对两种色谱图进行分析，计算3-氨基-1,2, 4-Η氮哇的纯度。
[0011] 上述有机相与无机盐缓冲液比例为：20:80。
[0012] 上述有机相为甲醇。
[0013] 上述无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度为0. 02mol/L。
[0014] 上述无机盐缓冲溶液中无机盐选自碳酸盐、磯酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
[0015] 上述无机盐为磯酸盐，磯酸盐选自磯酸氨二钢、磯酸氨二钟、磯酸二氨钢或磯酸二 氨钟中的一种或几种。
[0016] 上述无机盐为磯酸二氨钟。
[0017] 上述流动相的流速为0. 5~2. Oml/min，检测波长为195皿~250皿，色谱柱柱箱 温度为20~50°C。
[0018] 上述流动相流速0. 8ml/min，所述检测波长为214皿，色谱柱柱箱温度为35°C。
[0019] 上述步骤1)具体为：
[0020] 1. 1)取3-氨基-1，2, 4- Η氮哇标准样品适量，使用纯水溶解，作为标准样品溶 液；
[0021] 1. 2)取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇待测样品适量，使用纯水溶解，作为待测样品溶液。
[0022] 本发明与现有技术相比，优点是：
[0023] 1、本发明采用Cis色谱柱快速准确的实现了 3-氨基-1,2, 4-Η氮哇纯度及 有关物质含量的测定，从而实现了 3-氨基-1,2, 4-Η氮哇中杂质的控制，保证了 3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇的质量可控，具有现实意义。
[0024] 2、本发明能够有效测定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的有关物质，方法简单快捷，分析 灵敏度高，结果准确可靠。
[0025] 3、本发明在制样时使用纯水，具有操作简单、经济的优点。
【附图说明】
[0026] 图1为标准样品的色谱图；
[0027] 图2为待测样品的色谱图。
【具体实施方式】
[0028] W下实施例用于进一步理解本发明，是本发明的优选实施例，但本发明不限于本 实施例的范围。
[0029] 实施例1
[0030] 仪器与条件
[0031] 液相色谱仪；日本岛津LC-10AT
[0032] 色谱柱；Waters 了3 柱 5 μ m 250 X 4. 6mm [003引检测波长；214nm
[0034] 流动相：磯酸盐缓冲液化02mol/L磯酸二氨钟溶液，使用磯酸调节抑为3. 8)-甲 醇（80:20)
[0035] 柱温；35°C
[0036] 流速；0. 8ml/min
[0037] 实验步骤
[0038] 取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇标样约lOmg，置于25ml容量瓶中，加纯水溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为标准样品溶液。
[0039] 取标准样品溶液10μ以按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，结果见图1。
[0040] 图1中保留时间为3. 65min的色谱峰为3-氨基-1，2, 4-S氮哇的色谱峰，其余的 色谱峰为3-氨基-1，2, 4- Η氮哇杂质色谱峰。在上述条件下3-氨基-1，2, 4- Η氮哇及其 杂质的色谱峰分离度良好，可W满足分析测试的要求。
[00川 实施例2
[0042] 仪器与条件
[0043] 液相色谱仪；日本岛津LC-IOAT
[0044] 色谱柱：Waters T3 柱 5 μ m 250 X 4. 6mm [004引检测波长；214nm
[0046] 流动相：磯酸盐缓冲液化02mol/L磯酸二氨钟溶液，使用磯酸调节抑为3. 8)-甲 醇（80:20)
[0047] 柱温；35°C
[0048] 流速；0. 8ml/min
[OO4引 实验步骤
[0050] 取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇样品约lOmg，置于25ml容量瓶中，加纯水溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为待测样品溶液。
[0051] 取待测样品溶液1〇μ L按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，结果见图2。
[005引图2中保留时间为3. 65min的色谱峰为3-氨基-1，2, 4-S氮哇的色谱峰，其余的 色谱峰为3-氨基-1，2, 4- Η氮哇杂质色谱峰，根据外标峰面积法计算其纯度。上述实例 结果表明；本发明的方法，可W清楚地将3-氨基-1，2, 4-Η氮哇与其杂质分离，并可W准 确进行定量检测，计算出3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的纯度及杂质含量，从而有效控制3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇的产品质量。
[0053] 对3-氨基-1，2, 4- Η氮哇送种物质的检测，我们从色谱柱的选择、流动相的选择 及流动相的ΡΗ值浓度及其余的工艺条件的制定，我们都进行了大量的摸索研究，一种条 件不合适，有可能就会导致测定的失败，比如在该方法开发过程中，流动相中水相的ΡΗ值 对色谱峰峰型影响较大，色谱柱适用的ΡΗ范围内，ΡΗ值太小，峰型前伸严重，而ΡΗ太大， 峰型拖尾严重且分离效果较差。我们经过了反复多次的实验研究最终得到了测定3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇有关物质的方法，该方法准确度高、简单可行，重复性好，适用于3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇工业化生产的质量控制。
【主权项】
1. 一种液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的方法，其特征在于： 包括以下步骤： 1) 分别制备标准样洛液和样品洛液； 2) 利用Waters T3色谱柱、Kromasil C1S色谱柱和Venusil XBP_C1S色谱柱中的一种 分别对标准样溶液和样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图，三种色谱柱的流动相相 同，流动相由无机盐缓冲溶液和有机相组成，有机相与无机盐缓冲液比例为：5~25 :95~ 75 (V/V)，无机盐缓冲溶液的pH值为2~6 ; 3) 通过对两种色谱图进行分析，计算3-氨基-1，2, 4-三氮唑的纯度。2. 根据权利要求1所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述有机相与无机盐缓冲液比例为：20:80。3. 根据权利要求2所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述有机相为甲醇。4. 根据权利要求2所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度为〇. 〇2mol/L。5. 根据权利要求1所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述无机盐缓冲溶液中无机盐选自碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐中的一种或几种。6. 根据权利要求5所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述无机盐为磷酸盐，磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾 中的一种或几种。7. 根据权利要求6所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述无机盐为磷酸二氢钾。8. 根据权利要求1所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述流动相的流速为0. 5~2. Oml/min，检测波长为195nm~250nm，色谱柱柱箱温度 为 20 ~50°C。9. 根据权利要求8所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于： 所述流动相流速0. 8ml/min，所述检测波长为214nm，色谱柱柱箱温度为35°C。10. 根据权利要求1所述的液相色谱法测定3-氨基-1，2, 4-三氮唑纯度及杂质含量的 方法，其特征在于：所述步骤1)具体为： 1. 1)取3-氨基-1，2, 4-三氮唑标准样品适量，使用纯水溶解，作为标准样品溶液； 1. 2)取3-氨基-1，2, 4-三氮唑待测样品适量，使用纯水溶解，作为待测样品溶液。
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分析3-氨基-1,2,4-三氮唑纯度及杂质含量的方法，该方法选用Waters？T3色谱柱，以一定的比例无机盐缓冲溶液—有机相为流动相，可以定量测定3-氨基-1,2,4-三氮唑的纯度及杂质含量，从而有效控制3-氨基-1,2,4-三氮唑的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105628801
【申请号】CN201410625908
【发明人】韦雄雄, 夏继军, 李军锋, 白海龙, 王卫国, 郭友, 李军平, 姚忠东
【申请人】西安航洁化工科技有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日