镁粒中镁含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属材料分析技术领域，特别是涉及一种镁粒中镁含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 在当前原料市场紧张、钢铁工业迅猛发展的情况下，钢铁冶金出现两个显著的特 点：1)由于原料紧张，有些企业只能吃含硫尚的劣质焦碳或铁矿，引起铁水硫含量尚达 0.07 %以上，有些甚至超过0.1 %，给炼钢过程增加很大的压力，严重影响企业的整体成本 和效益;金属镁粒在铁水预处理过程，起脱硫作用，固态金属镁粒进入铁水后少部分在铁水 中溶解，并很快达饱和溶解;大部分镁粒升华后在铁水中形成镁蒸气气泡，
[0003] 气泡直径与固体镁粒直径D(s)及温度T的关系为:D(g) = 1.368T3D(s);
[0004] 单位Kg的镁粒产生的气泡与铁液界面积和固体镁粒直径D(s)及温度T的关系为:A = 0.015TD(s)3；
[0005] 与1.01325X105pa的气态镁平衡的镁在铁液中的饱和溶解关系式为：
[0006] lg[%Mg]=-6131/T+1.64；
[0007] 与铁水中饱和的镁平衡的硫与温度的关系式为：lg[ %s] =-22427/T+8.92;
[0008] 吨铁水脱除同样的硫，高温下镁粒的消耗远高于低温。例如，吨铁水脱除300ppm的 硫，铁水温度1600 °C时镁粒的理论消耗是1300 °C时的1.64倍，因此镁粒中镁的测定相当重 要。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定 性好，易于掌握的测定镁粒中镁含量的测定方法，以解决测定镁粒中镁含量无化学方法问 题。
[0010] 为达上述目的，本发明一种镁粒中镁含量的测定方法，包括以下步骤：
[0011] 称取试样m于烧杯中，加入水、浓度65 %的盐酸溶解试样，冷却，将溶液用水稀释并 加浓度12%的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液保持pH=10,加入铬黑T 指示剂，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V(Mg);
[0012] 空白：
[0013]于烧杯中，加入与加入试样中等量的水浓度65%的盐酸溶解试样，冷却，将溶液用 水稀释并加浓度12 %的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液保持pH= 10，加 入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V01;
[0014] ff(Mg) % =C(V(Mg)-V〇i)M(Mg) 100/mX 1000 ；
[0015]式中:M(Mg):镁的摩尔质量(g/mol);
[0016] m:试样质量(g);
[0017] C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
[0018] VQ1:滴定镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
[0019] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0020] 本发明方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行氨水 沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率， 降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用 设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于镁粒中镁的测定分析。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0022] 1.方法提要：
[0023] 称取试样于400mL烧杯中，加入20mL水，采用盐酸(65% )溶解试样，冷却，将溶液用 水稀释至50mL，加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲 溶液(pH= 10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。 [0024] 2.试剂：
[0025] 2.1盐酸（65%)
[0026] 2.2盐酸羟胺（固体）
[0027] 2.3三乙醇胺（12%)
[0028] 2 · 4EDTA 标准溶液 C(EDTA) =0 · 01783mol/L
[0029] 2.5氨-氯化铵缓冲溶液(？!1=10):678氯化铵溶于20〇1^水中，加入57〇1^浓氨水， 以水稀释至lOOOmL.
[0030] 2.6铬黑T指示剂：lg铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
[0031] 3.称样量:称取试样0.05000g
[0032] 4.分析步骤：
[0033] 称取试样m0.05000g于400mL烧杯中，加入20mL水，加入2mL盐酸（65 % )溶解试样， 冷却，将溶液用水稀释至50mL，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为 蓝色为终点V(Mg);
[0034]空白：
[0035] 于400mL烧杯中，加入20mL水，加入2mL盐酸（65 % )溶解试样，冷却，将溶液用水稀 释至50mL，加50mL三乙醇胺（12 % )，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液 (PH= 10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V01;
[0036] 5.分析结果计算：
[0037] ff(Mg) % =C(V(Mg)-Voi)M(Mg)100/mX 1000
[0038] 式中:M(Mg):镁的摩尔质量(g/mol)
[0039] m:试样质量(g)
[0040] C:EDTA 标准溶液浓度(mol/L)
[00411 VQ1:滴定镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
[0042] 6.标样分析对照：
[0043] 准确度：
[0044]
[0045] 由上表可以看出：测定结果良好。
[0046] 精密度：
[0047]
[0048] 由上表可以看出：测定所得的数据，准确，且操作流程短，快速、高效。
[0049] 8.结论：
[0050] 通过本方法，可以准确的测定出镁粒中镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能 耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
[0051] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种镁粒中镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 称取试样m于烧杯中，加入水、浓度65 %的盐酸溶解试样，冷却，将溶液用水稀释并加浓 度12%的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液保持pH= 10,加入铬黑T指示 剂，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V(Mg); 空白： 于烧杯中，加入与加入试样中等量的水浓度65%的盐酸溶解试样，冷却，将溶液用水稀 释并加浓度12 %的三乙醇胺，之后加水、盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液保持pH= 10，加入铬 黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点V01; ff(Mg)%=C(V(Mg)-V〇i)M(Mg)100/mX1000； 式中:M(Mg):镁的摩尔质量(g/mol); m:试样质量(g); C:EDTA标准溶液浓度(mol/L); Voi:滴定镁合量时空白消耗Η)ΤΑ标准溶液的体积(mL)。
【专利摘要】本发明公开了一种镁粒中镁含量的测定方法，其目的在于提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定镁粒中镁含量的测定方法，以解决测定镁粒中镁含量无化学方法问题，称取试样于烧杯中,加入水,采用盐酸溶解试样，冷却，将溶液用水稀释，加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105675798
【申请号】CN201610108477
【发明人】李虹, 刘建华, 周春玲, 陈英, 邹新萍
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月26日