一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法
【专利摘要】一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，该方法包括：用分析纯四硼酸锂作为溶剂于白金坩埚内高温熔制成荧光仪要求的样片，作为待测样品，检测之前要用分析纯四硼酸锂做溶剂加优级纯氧化镁熔制系列标准样品，建立标准工作曲线，最后将待测样品用工作曲线检测分析其氧化镁含量。本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，一个样品整个过程为熔样（自动进行）、检测（仪器检测），时间在25min之内，可以排除化学滴定认为造成的误差，同时解放劳动力，提高科技含量。用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实可靠；分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高。
【专利说明】一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工业氧化镁成分的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检 测工业氧化镁主含量的方法。
【背景技术】
[0002] 现研究表明：工业氧化镁是常见玻璃生产的主要原材料，自然氧化镁就是玻璃的 主要成分，大约在0-15%。因此其工业氧化镁的主含量对原材料准确配料，显得尤为重要，特 别在TFT玻璃基板生产中，氧化镁的含量直接影响着玻璃基板的质量，故准确、快速检测工 业氧化镁的主含量对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。
[0003] 工业氧化镁目前使用比较普遍的方法有EDTA络合滴定法、ICP减杂法。但是这些 方法都有各自弊端。
[0004] 如EDTA络合滴定法的缺点：用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰离子， 在PH为10时，以铬黑T作指示剂，用三乙醇胺二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去 钙含量，计算氧化镁含量。称取约5g试样（精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，用少量水 润湿，盖上表面皿，加入盐酸溶液（约42mL)使试样溶解，煮沸3?5min，趁热用中速定量滤 纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）冷却后将滤液和洗液一并移入500mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得试验溶液A。试验溶液A用于氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐 含量的测定。保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物的测定。移取25. 00ml以上溶解5g样品定 容到250mL容量瓶的溶液，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇勻，移取25. OOmL，该试验 溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和0. lg铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色；氧化钙含量 的测定：用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12. 5时，以钙羧酸为 指示剂，用乙二醇安斯乙酸钠标准滴定溶液滴定钙离子。步骤：移取50. OOmL以上溶解5g 样品定容到250mL容量瓶的溶液，置于250ml锥形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇 动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人〇. lg钙羧酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶 液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0. 5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色。可见过程较为复杂、操作繁琐、时间较长，很多步骤容易产生误差， 对于一个新手来说快速、精确检测分析较为困难。
[0005] 如ICP减杂法的缺点：工业氧化镁中含有十几种甚至更多杂质，而且杂质以多种 形式存在，例如有的以硫酸盐、氧化物、氯化物等等形式，不能全部检测出且不能准确判定 那种元素以哪种化合物形式存在，故在以杂质形式减去的时候，会造成一定偏差，结果往往 会偏高。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，分析 纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，荧光仪检测分析，操作简单，分析快速；克 服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，包括以下步骤： A、 将优级纯氧化镁进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用； B、 绘制氧化镁含量的标准工作曲线： 称取步骤A所得的优级纯氧化镁以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准 样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以氧化镁百分含量为横 坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线； C、 待测工业氧化镁主含量的确定： 将待测工业氧化镁烘干，用待测工业氧化镁为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待 测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中 查找该荧光强度值对应的氧化镁的百分含量。
[0008] 步骤A中优级纯氧化镁置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至700-800°C的马弗炉 内灼烧0. 5-1. 5小时，然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称 量瓶内盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。
[0009] 步骤B中的标准工作曲线的氧化镁百分含量的设计范围为98. 5-99. 99%。
[0010] 步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补 充用四硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6 : 0· 2 6 :0· 6。
[0011] 步骤B中的优级纯氧化镁、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内 称量，称量精度为O.OOOlg，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后 滴加5~8滴浓度为ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔样炉内熔制标准样品。
[0012] 步骤C中的待测工业氧化镁、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内 称重，称量精度为O.OOOlg，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后 滴加5~8滴浓度为ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°c熔样炉内熔制待测样品。
[0013] 所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。
[0014] 步骤C中待测工业氧化镁的烘干温度为100-1KTC，烘干时间为1. 5-2. 5小时。
[0015] 本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特 点进行检测。这样一方面提高检测效率，标准样品可以长时间保留，当工作曲线发生漂移， 可以进行矫正。检测时间一般在2min之内，同时结果可信度较传统方法高。
[0016] 采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1)本发明利用分析纯四硼酸锂熔制标 样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，一个样品整个过程为熔样（自动 进行)、检测（仪器检测)，时间在25min之内，可以排除化学滴定认为造成的误差，同时解放 劳动力，提高科技含量。（2)用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实 可靠；（3)分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方 法1?。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1是标准工作曲线。
【具体实施方式】
[0018] 下面以一个实施例进行详细说明。
[0019] 一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，包括以下步骤： A、 将优级纯氧化镁进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用。
[0020] 取5-10g优级纯碳酸钙置于清洗干净的白金坩埚内于700-800°C下灼烧lh，取出 降温3-5min，放入干燥器冷却10-20min，转入称量瓶内盖盖待用； B、 绘制氧化镁含量的标准工作曲线： 称取步骤A所得的优级纯氧化镁以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准 样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以氧化镁百分含量为横 坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。
[0021] 标准工作曲线的氧化镁百分含量的设计范围为98. 5-99. 99%，具体可参见表1，可 以囊括待测工业氧化镁主含量的百分含量。
[0022] 表1氧化镁含量
【权利要求】
1. 一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于包括以下步骤： A、 将优级纯氧化镁进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用； B、 绘制氧化镁含量的标准工作曲线： 称取步骤A所得的优级纯氧化镁以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准 样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以氧化镁百分含量为横 坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线； C、 待测工业氧化镁主含量的确定： 将待测工业氧化镁烘干，用待测工业氧化镁为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待 测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中 查找该荧光强度值对应的氧化镁的百分含量。
2. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在 于步骤A中优级纯氧化镁置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至700-800°C的马弗炉内灼烧 0. 5-1. 5小时，然后取出冷却3-5min，转入干燥器内，再冷却10-20min后转移至称量瓶内 盖上瓶盖等待熔制系列标准样品。
3. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 步骤B中的标准工作曲线的氧化镁百分含量的设计范围为98. 5-99. 99%。
4. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补充用四 硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和与分析纯四硼酸锂质量之比为6 :0. 2飞： 0· 6〇
5. 根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 步骤B中的优级纯氧化镁、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量 精度为0. OOOlg，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加51滴 浓度为ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔样炉内熔制标准样品。
6. 根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 步骤C中的待测工业氧化镁、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内称重，称量 精度为0. OOOlg，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加51滴 浓度为ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔样炉内熔制待测样品。
7. 根据权利要求4所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。
8. 根据权利要求1所述的一种高效、准确检测工业氧化镁主含量的方法，其特征在于 步骤C中待测工业氧化镁的烘干温度为100-1KTC，烘干时间为1. 5-2. 5小时。
【文档编号】G01N1/38GK104280368SQ201310528430
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】刘泽文, 张广涛, 李俊锋, 闫冬成, 王丽红, 侯建伟 申请人:东旭集团有限公司