一种滑石粉中氧化镁的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种滑石粉中氧化镁的测定方法，具体通过以下方法实现：将一定量的滑石粉置于镍坩埚中，加入相应量的固体NaOH，于马弗炉中在700-750℃熔融，盐酸酸化后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液进行络合滴定。在滴定过程中，采用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂可消除Fe离子、Al离子及因使用镍坩埚而产生的Ni离子的干扰。本方法操作简便，测定结果准确，既经济又省时。
【专利说明】一种滑石粉中氧化镁的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种滑石粉中氧化镁成分的测定方法。
【背景技术】
[0002]滑石粉是一种非常重要的原料，其主要成分为水合硅酸镁，分子式为Mg3[Si401(l](OH)20因此，二氧化硅和氧化镁含量是评价滑石粉的两个重要指标。目前，文献表明，二氧化硅的测定方法已有报道，但对氧化镁的测定方法只有国家标准方法。国家标准方法存在以下不足:
[0003](I)对滑石粉的熔融过程繁琐复杂，操作过程中既费时又容易产生误差，降低测定结果的准确度。
[0004](2)采用钼坩埚对滑石粉进行熔融，这是因为钼的化学性质稳定，能耐熔融的碱金属碳酸盐，对氧化镁的测定没有影响，但钼的价格昂贵，一般实验室条件下不易得到，在一定程度上限制了其使用。
[0005]因此寻找一种简便、快速、高效、准确性高的测定方法具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服目前国家标准方法中的不足，提供一种比较准确、易于操作、成本低的滑石粉中氧化镁的测定方法。
[0007]本发明是通过以下方式实现的，滑石粉的主要成分是水合硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10] (OH)2,经固体NaOH熔融、盐酸酸化后转化为Mg2+，对Mg2+的测定采用EDTA标准溶液络合滴定法。方程式为:
[0008]Mg3 [Si4O10] (OH) 2+8Na0H=3Mg (OH) 2+4Na2Si03+2H20
[0009]Mg (OH) 2+2H.=Mg2++2H20
[0010]镍坩埚价格低廉，性能稳定，实验室较常用。然而，滴定过程中镍离子存在干扰，同时滑石粉中铁、铝离子也存在干扰，造成滴定颜色变化不明显，从而影响终点的判断。通过加入单一的掩蔽剂如三乙醇胺等仍不能得到明显的终点。经反复实验，发现采用三乙醇胺和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂时，滴定过程中颜色变化非常明显，滴定终点极易判断，测定结果准确度很高。
[0011]本发明的技术方案为:一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行:
[0012](I)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加IOXm克固体NaOH，置于马弗炉中于 700-750°C熔融 30min ；
[0013](2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定；
[0014](3)钙的测定:取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1,单位为ml ;同时吸k毫升蒸馏水按步骤(3)做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V。，单位为ml ;则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1-Vtl ；
[0015](4)钙和镁总量的测定:取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、IOml pHIO氨-氯化铵缓冲溶液和1_3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3,单位为ml ;同时，吸k毫升蒸馏水按步骤(4)做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为Vc/，单位为ml ;则韩和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3-Vc/，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为:
【权利要求】
1.一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行: (1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加IOXm克固体NaOH，置于马弗炉中于700-750°C熔融 30min ； (2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定； (3)钙的测定:取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V1,单位为ml ;同时吸k毫升蒸馏水按步骤(3)做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V。，单位为ml ;则钙消耗EDTA的体积记为V2=V1-Vtl ； (4)钙和镁总量的测定:取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、IOml pHIO氨-氯化铵缓冲溶液和1_3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1:2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V3,单位为ml ;同时，吸k毫升蒸馏水按步骤(4)做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V，单位为ml ;则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V4=V3-V/，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为:
2.根据权利要求1所述一种滑石粉中氧化镁的测定方法，其特征在于:掩蔽剂同时使用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉，测定的关键在于两种掩蔽剂的联合使用。
【文档编号】G01N31/16GK103529166SQ201310489426
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】蔚霞, 王仁宗, 王瑞 申请人:湖北富邦科技股份有限公司