一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法
【专利摘要】本发明涉及一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，包括：(1)测试衬底解析时的热偶温度T1；(2)衬底解析后降温，观察确认表面再构发生变化后，关闭用于保护衬底的束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复时的热偶温度T2；(3)衬底降至室温，在衬底表面覆盖非晶层，然后升温，观察并记录非晶层脱附时的热偶温度T3；(4)根据衬底在热偶温度分别为T1、T2和T3时的表面实际温度值，利用B样条函数建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，即可。本发明可以精确获得分子束外延中衬底表面的实际温度，具有快速、简便、准确的特点，对于研究分子束外延材料生长动力学和精确控制微纳结构材料的生长具有重要的实际应用价值。
【专利说明】
一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法
技术领域
[0001] 本发明属于半导体材料生长领域，特别涉及一种分子束外延中标定衬底表面实际 温度的方法。
【背景技术】
[0002] 分子束外延是一种在超高真空环境中进行材料生长的方法，能够制备超薄层材料 以及交替生长不同组分、掺杂的薄膜形成超薄量子结构材料。在分子束外延生长过程中，一 种或几种组分的热原子束或分子束喷射到加热的衬底表面，与衬底表面反应，沉积生成薄 膜材料。在分子束外延中，衬底表面的温度是最重要的材料生长参数之一。通过调节衬底表 面温度，可以改变原子或分子在衬底表面的迀移速率和表面自由能，从而控制其生成材料 的方式。所以，精确获得衬底表面温度对材料的生长动力学研究和材料生长的精确控制都 具有非常重要的作用。
[0003] 在分子束外延设备中样品加热器主要采用辐射加热，加热器距离衬底有少许距 离，在加热器背后会配置热偶进行测温。但是，热偶位置处于加热器的背后，而衬底位于加 热器前方，而且热偶和加热器之间以及衬底与加热器之间均有一定的距离。所以热偶所测 试的温度和衬底表面实际温度是不同的，而且热偶温度和衬底表面实际温度的差别与加热 器与热偶或衬底的距离、样品架的尺寸以及采用衬底的不同均有关，在不同的分子束外延 设备中热偶温度和衬底表面实际温度的差别是不一样的。这就给研究人员准确标定衬底表 面实际温度造成了很大的困难。虽然现在有的分子束外延设备也配备了红外测温仪测试样 品表面温度，但一方面其受到距离和角度的影响测试误差较大，另一方面也增加了设备的 复杂性和成本。所以，在实际分子束外延材料研究和生产过程中，人们迫切需要一种方法能 快速、准确、简便地对衬底表面实际温度进行标定。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的 方法，该方法可以精确获得分子束外延中衬底表面的实际温度，具有快速、简便、准确的特 点。
[0005 ]本发明的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，包括：
[0006] (1)测试衬底解析时的热偶温度T1;
[0007] (2)衬底解析后降温至200-300°C，观察确认表面再构发生变化后，关闭用于保护 衬底的束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复时的热偶温度T 2;
[0008] (3)衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层非晶层，然后升温，观察并记录非晶层脱 附时的热偶温度T 3;
[0009] (4)根据衬底在热偶温度分别为I^TdPT3时的表面实际温度值，利用B样条函数建 立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，即可。
[0010] 所述步骤⑴中的衬底为GaAs衬底。
[0011]所述步骤(3)中的覆盖非晶层的方式为打开束源至最大量，放置0.5~2小时。
[0012]所述步骤⑶中的非晶层的厚度以不能观察到RHEED图像为准。
[0013]优选的，所述衬底为GaAs，具体步骤如下：
[0014] (1)测试衬底解析时的热偶温度T1;
[0015] (2)衬底解析后降温至300°C，观察确认表面再构由（2X4)变化到（4X4)后，关闭 用于保护衬底的As束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复到(2 X 4)时的热偶温度T2;
[0016] (3)衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层As非晶层，以不能观察到RHEED图像为准； 然后升温，观察并记录能观察到RHEED图像时的热偶温度T3;
[0017] ⑷GaAs衬底在热偶温度T1JdPT3时的表面实际温度值分别为580 °C、440°C和320 °C，利用B样条函数建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，从而得出任一热偶温度时的 衬底表面实际温度。
[0018] 优选的，所述衬底为InP，具体步骤如下：
[0019] (1)测试衬底解析时的热偶温度T1;
[0020] (2)衬底解析后降温至250°C，观察确认表面再构由（2X4)变化到(4X4)后，关闭 用于保护衬底的P束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复到(2 X 4)时的热偶温度T2;
[0021] (3)衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层P非晶层，以不能观察到RHEED图像为准； 然后升温，观察并记录能观察到RHEED图像时的热偶温度T 3;
[0022] (4)InP衬底在热偶温度1'1、1'2和1'3时的表面实际温度值分别为500°(：、320°(：和280 °C，利用B样条函数建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，从而得出任一热偶温度时的 衬底表面实际温度。
[0023] 有益效果
[0024] 本发明可以精确获得分子束外延中衬底表面的实际温度，具有快速、简便、准确的 特点，不需要给分子束外延设备增加额外的附件或配置，进行一次标定后只要设备状况不 发生变化，标定的数据可以维持较长时间，对于研究分子束外延材料生长动力学和精确控 制微纳结构材料的生长具有重要的实际应用价值。
【附图说明】
[0025]图1是本发明方法流程示意图；
[0026] 图2是实施例1对标定GaAs衬底表面实际温度的方法流程示意图；
[0027] 图3是实施例1对标定GaAs衬底表面实际温度时根据测试温度点利用B样条函数拟 合所得衬底表面实际温度与热偶温度的关系；
[0028] 图4是实施例2对标定InP衬底表面实际温度的方法流程示意图；
[0029] 图5是实施例2对标定InP衬底表面实际温度时根据测试温度点利用B样条函数拟 合所得衬底表面实际温度与热偶温度的关系。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例提供以GaAs衬底为例，说明分子束外延中标定GaAs衬底表面实际温度的 方法，如图2所示，该方法步骤如下：
[0033] (1)测试GaAs衬底解析时的热偶温度1\，以680°C为例；
[0034] (2)衬底解析后降温至300°C，用RHEED观察确认衬底表面再构已经从(2 X 4)变为 (4X4)，关闭用于保护衬底的As束源，然后升温，升温速率O.rC/s，观察升温时衬底表面再 构的变化，当表面再构从(4 X 4)恢复为(2 X 4)时记录此时热偶温度T2，以440 °C为例；
[0035] (3)把衬底降至室温，打开As束源至最大量，放置半小时以上，在衬底表面覆盖一 层As非晶层，当不能观察到RHEED图像时说明该非晶层已覆盖完成。然后升温，升温速率0.1 °C/s，直到能观察到RHEED图像，此时说明该As非晶层已脱附，记录此时的热偶温度T3,以 320 °C为例；
[0036] (4)根据GaAs衬底在出现上述（1)-(3)现象时表面实际温度值分别为580 °C、400 °C和300 °C，而热偶温度分别为T1、TdPT3。利用B样条函数拟合可以根据这三个 温度点建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系（如图3所示）。根据递推公式
获得经过3个已知 数据点的平滑曲线，从而可以对热偶温度为320-680°C范围内的任一热偶温度对应的衬底 表面实际温度进行标定。
[0037] 实施例2
[0038] 本实施例提供以InP衬底为例，说明分子束外延中标定InP衬底表面实际温度的方 法，如图4所示，该方法步骤如下：
[0039] (1)测试InP衬底解析时的热偶温度1\，以530°C为例；
[0040] (2)衬底解析后降温至250°C，用RHEED观察确认衬底表面再构已经从(2 X 4)变为 (4X4)，关闭用于保护衬底的P束源，然后升温，升温速率O.rC/s，观察升温时衬底表面再 构的变化，当表面再构从(4 X 4)恢复为(2 X 4)时记录此时热偶温度T2，以350 °C为例；
[0041] (3)把衬底降至室温，打开P束源至最大量，放置半小时以上，在衬底表面覆盖一层 P非晶层，当不能观察到RHEED图像时说明该非晶层已覆盖完成。然后升温，升温速率0.1°C/ s，直到能观察到RHEED图像，此时说明该P非晶层已脱附，记录此时的热偶温度T3,以300°C 为例；
[0042] (4)根据InP衬底在出现上述（1)-(3)现象时表面实际温度值分别为500°C、 320°C和280°C，而热偶温度分别为1'1、1'2和1'3。利用8样条函数拟合可以根据这三个温 度点建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系（如图5所示），根据递推公式
庆得经过3个已知 数据点的平滑曲线，从而可以对热偶温度为300-530°C范围内的任一热偶温度对应的衬底 表面实际温度进行标定。
【主权项】
1. 一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，包括： (1) 测试衬底解析时的热偶温度Ti; (2) 衬底解析后降温至200-300°C，观察确认表面再构发生变化后，关闭用于保护衬底 的束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复时的热偶温度T 2; (3) 衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层非晶层，然后升温，观察并记录非晶层脱附时 的热偶温度Τ3; ⑷根据衬底在热偶温度分别为Thl^PTs时的表面实际温度值，利用Β样条函数建立衬 底表面实际温度与热偶温度的关系，即可。2. 根据权利要求1所述的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，其特征在 于:所述步骤(1)中的衬底为GaAs衬底。3. 根据权利要求1所述的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，其特征在 于:所述步骤(3)中的覆盖非晶层的方式为打开束源至最大量，放置0.5~2小时。4. 根据权利要求1所述的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，其特征在 于:所述步骤(3)中的非晶层的厚度以不能观察到RHEED图像为准。5. 根据权利要求1所述的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，其特征在 于:所述衬底为GaAs，具体步骤如下： (1) 测试衬底解析时的热偶温度Ti; (2) 衬底解析后降温至300°C，观察确认表面再构由（2X4)变化到(4X4)后，关闭用于 保护衬底的As束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复到(2 X 4)时的热偶温度T2; (3) 衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层As非晶层，以不能观察到RHEED图像为准;然后 升温，观察并记录能观察到RHEED图像时的热偶温度T 3; (4) GaAs衬底在热偶温度时的表面实际温度值分别为580°C、440°C和320°C， 利用B样条函数建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，从而得出任一热偶温度时的衬 底表面实际温度。6. 根据权利要求1所述的一种分子束外延中标定衬底表面实际温度的方法，其特征在 于:所述衬底为InP，具体步骤如下： (1) 测试衬底解析时的热偶温度Ti; (2) 衬底解析后降温至250°C，观察确认表面再构由（2X4)变化到(4X4)后，关闭用于 保护衬底的P束源，升温，观察并记录衬底表面再构恢复到(2 X 4)时的热偶温度T2; (3) 衬底降至室温，在衬底表面覆盖一层Ρ非晶层，以不能观察到RHEED图像为准；然后 升温，观察并记录能观察到RHEED图像时的热偶温度T 3; (4) ΙηΡ衬底在热偶温度T^TdPTs时的表面实际温度值分别为500°C、320°C和280°C，利 用B样条函数建立衬底表面实际温度与热偶温度的关系，从而得出任一热偶温度时的衬底 表面实际温度。
【文档编号】G01K15/00GK105841844SQ201610172703
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月24日
【发明人】顾溢, 张永刚
【申请人】中国科学院上海微系统与信息技术研究所