一种食品中微量铅的光度测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种食品中微量铅的光度测定方法，包括以下步骤：在25mL容量瓶中加入不超过12μg的铅，依次加入1.5mL2％8?羟基喹啉溶液，1.0mL2moL/L NaOH溶液，2.0mL2％亚硫酸钠溶液，1.0mL0.04％T(DBHP)P溶液，摇匀，放置5min。再加入2.5mL6％OP溶液，用无铅去离子水稀至刻度。以试剂空白为参比，用1cm比色皿在479nm处测吸光度，摩尔吸光系数为2.2×105L·moL?1.cm??1，铅含量在0～12μg/25mL范围内遵守比耳定律。
【专利说明】
一种食品中微量铅的光度测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种食品中微量铅的光度测定方法，属于分析化学领域的食品分析检 测技术领域。
【背景技术】
[0002] 铅是环境中的有毒元素。人们若经常食用含铅食品，铅在人体内积累将导致病变， 甚至危及生命。食品在加工和贮存过程中，可能会受到铅的污染。我国食品卫生标准规定 了食品中铅的限量。目前铅的化学分析国家标准方法是双硫腙萃取光度法。该方法操作要 求严格，手续繁琐，最大的不足是选择性不高，不得不使用剧毒氰化物作掩蔽剂，且灵敏度 不商。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的正是针对现有国家标准方法中存在的不足之处，如操作要求严格， 手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想，不得不使用剧毒氰化物作掩 蔽剂。利用一种溴代卟啉试剂，Meso-四-(3, 5-二溴-4-羟基苯）卟啉，T(DBHP)P为显色 剂，利用分光光度法高灵敏和高选择性地测量食品中的微量铅。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
[0005] -种食品中微量铅的光度测定方法，包括以下步骤：在25mL容量瓶中加入不超过 12 μ g的铅，依次加入I. 5mL8-羟基喹啉溶液，I. 0mL2moL/L NaOH溶液，2. 0mL2 %亚硫酸钠 溶液，1.0 mL0.0 4% T (DBHP) P溶液，摇匀，放置5min。再加入2. 5mL6 % OP溶液，用无铅去离 子水稀至刻度。以试剂空白为参比，用Icm比色皿在479nm处测吸光度。
[0006] 所述8-羟基喹啉溶液浓度为0. 5 %~10 %，优选地，浓度为1 %~5 %，更优的，浓 度为2%。
[0007] 所述NaOH溶液浓度为· 0· 5~10moL/L，优选地，浓度为1~5moL/L，，更优的，浓 度为 2moL/L。
[0008] 所述亚硫酸钠溶液浓度为0. 5 %~10 %，优选地，浓度为1 %~5 %，更优的，浓度 为2%。
[0009] 所述T (DBHP) P溶液浓度为0. 01 %~5 %，优选地，浓度为0. 01 %~1 %，更优的， 浓度为〇. 04%。
[0010] 所述OP溶液浓度为1 %~15%，优选地，浓度为2%~10%，更优的，浓度为6%。
[0011] 本发明方法所用的试剂可选用分析纯，所用的水无铅纯水。
[0012] 显色剂T(DBHP)P用量的影响：T(DBHP)P(0· 04% )的加入量在0· 75~2. OmL时， 吸光度可达最大值且基本保持恒定。当T(DBHP)P的用量超过2. OmL后，由于试剂空白吸收 太强，一般光度计无法测量。实验选用l.OmL。
[0013] 催化剂8-羟基喹啉用量的影响：金属-卟啉配合物的显色反应较慢，多数需加热 才能进行。实验表明，8-羟基喹啉的加入不仅可使铅与T (DBHP) P的反应在室温下就可较快 进行，而且使反应的选择性得以提高。8-羟基喹啉（2% )的用量在1.0 ~2. 5mL时，体系 的吸光度达到最大值且基本保持恒定。实验选用1.5mL。
[0014] 增敏剂OP用量的影响：无 OP时，铅与T(DBHP)P形成配合物的吸光度较小；当加 入op乳化剂（6% )后，配合物吸光度显著增加。OP用量在1. 5~4. 5mL时，配合物的吸 光度最大且稳定。当OP用量超过5mL时，体系的稳定性明显降低，数据波动较大。选用 2. 5mL0P(6% ) 〇
[0015] 显色反应时间：按试验方法操作，Imin后生成的配合物的吸光度即可达到最大 值，且至少稳定lh。本文选用的显色反应时间为5min。
[0016] 配合比：用连续变化法及摩尔比法测定了铅与T(DBHP)P反应所生成配合物的组 成比为 Pb2+ : T(DBHP)P = I : 2。
[0017] 工作曲线、灵敏度和精密度：结果表明，当铅含量在0~12 μ g/25mL范围内遵守比 耳定律。由工作曲线求得摩尔吸光系数为2. 2 X IO5L · m〇L \ cm- 1。取10 μ g铅作10次平 行测定，结果的相对标准偏差为〇. 9%。
[0018] 共存离子的影响：按试验方法，固定铅的加入量为10 μ g。当相对误差在±5% 以内时，对食品中常见的共存离子进行了干扰试验，下列离子的最大允许量（mg)为： Ca2+(1000 )，Mg2+(500)，Fe3+(IOO)(上述三个离子的最大允许量均是经萃取-反萃取后的 值）；N0 3-，Cl-，Na+(20) ;Cu2+，Hg2+(1.5) ;NH4+，K+(IO) ;Mn2+，Co2+(2) ;Mg2+，Cr3+，Mo(VI), Cd2+(0. 5) ;Ti4+(0. 2)，Al3+(3) ;Zn2+(5);硫脲（5% ) (ImL);梓檬酸（4% ) (ImL)。
[0019] 本发明具有以下有益效果：本方法克服了目前国标法的不足之处，如操作要求严 格，手续繁琐，实验所需时间较长，灵敏度不高，选择性也不理想，不得不使用剧毒氰化物作 掩蔽剂等不足。具体表现在：①灵敏度高；②选择性好；③所用试剂均无毒，使操作者更安 全，整个实验过程更环保。
【附图说明】
[0020] 附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实 施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0021] 图1是本发明的显色剂T(DBHP)P和配合物的吸收曲线；1 :显色剂T(DBHP)P ;2 :配 合物。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实 施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023] 实施例1 :
[0024] 称取5. Og样品，置于坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，500°C灰化3h，冷 却，取出坩埚，加 ImL 1%硝酸润湿灰分，用小火蒸干。再在500°C灼烧lh，冷却，取出坩埚， 加 I : 1硝酸lmL，加热溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水 稀至刻度，混匀备用。
[0025] 移取10.0 mL样品溶液于60mL分液漏斗中，依次加入5mL 0. 5%抗坏血酸，2. 5mL I : IHCl，2. 5mL 25% KI溶液，加水至总体积为25mL。加 IOmL MIBK (甲基异丁酮），振荡 萃取lmin,静置分层。水相转移至另一分液漏斗中，再加 IOmL MIBK重复萃取一次,合并有 机相。在有机相中加入lmL2moL/LNaOH，9mL水，振荡萃取0. 5min，静置分层。水相转移至 25mL容量瓶中，依次加入I. 5m 12% 8-羟基喹啉，2. Oml亚硫酸钠，1.0 mL 0· 04% T(DBHP) P，静置25分钟。加2. 5mL6% OP，用水稀至刻度。以相应操作的试剂空白为参比，用Icm比 色皿在479nm处测吸光度。测定结果如表1所示。
[0026] 表1食品铅含量测定结果
[0028] *5次测量结果平均值
[0029] 实施例1的实验结果说明本发明所提出的一种食品中微量铅的光度测定方法是 准确可行的。
[0030] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种食品中微量铅的光度测定方法，包括以下步骤：在25mL容量瓶中加入不超过 12 μ g的铅，依次加入I. 5mL2% 8-羟基喹啉溶液，I. 0mL2moL/L NaOH溶液，2. 0mL2%亚硫酸 钠溶液，1.0 mL0.0 4% T(DBHP)P溶液，摇匀，放置5min ;再加入2. 5mL6% OP溶液，用无铅去 离子水稀至刻度。以试剂空白为参比，用Icm比色皿在479nm处测吸光度；其特征在于：采 用Pb 2+-T (DBHP) -8-羟基喹啉-OP作测量体系。使选择性较测定Pb2+的其它卟啉试剂大大 提高，能适用于复杂体系中微量铅的测定。2. 根据权利要求1所述的一种食品中微量铅的光度测定方法，其特征在于：所述 T(DBHP)P为一种溴代卟啉试剂，Meso-四-(3, 5-二溴-4-羟基苯）卟啉。3. 根据权利要求1所述的一种食品中微量铅的光度测定方法，其特征在于：铅与 T (DBHP) P反应生成一橙黄色配合物。4. 根据权利要求1所述的一种食品中微量铅的光度测定方法，其特征在于：结合 KI-MIBK萃取和反萃取分离方法，可消除食品中大量存在的钙、镁的干扰，经萃取和反萃取 后铅的回收率可达99. 5%。
【文档编号】G01N21/31GK105891128SQ201410742254
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月5日
【发明人】朱振中, 丁玉强, 王大伟
【申请人】江南大学