一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法
【专利摘要】一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法，包括以下步骤：试样的制备、试样空白的测定、标准样品的测定、标准曲线的绘制、试样的测定。本发明建立一种专门用于钛合金螺栓或螺钉氢含量的检测的方法；克服了用惰性气体熔融热导检测法和红外探测法测氢含量ASTM 1447?09技术中，在钛合金螺栓或螺钉上取样需去掉表层，使样品代表性差的不利因素；采用标准样品与钛合金螺栓或螺钉取样重量一致，控制测量范围，使测定条件一致，缩小了测量误差；检测准确度高。为生产控制、科研提供准确的钛合金螺栓或螺钉氢含量数据。确保航天、航空用钛合金螺栓或螺钉产品质量。
【专利说明】
一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法，多采用惰性气体熔融热导检测法和红外探测法测氢含量，ASTM 1447-09技术。
[0003]它存在下列问题:
1.未见到一种专门用于钛合金螺栓或螺钉氢含量的检测的方法。
[0004]2.惰性气体熔融热导检测法和红外探测法测氢含量，ASTM 1447-09技术中试样制备要求制成合适尺寸重0.15g-0.30g，而航天、航空标准，如HB6568、Q/4Al-286、Q/2AJ652-2009等，对钛合金螺栓或螺钉的取样要求是在螺栓或螺钉头部过渡圆部分取样，因钛合金螺栓或螺钉经加工后氢聚集在过渡圆部分表层较多，如按ASTM 1447-09标准取样制成重0.15g-0.30g有合适尺寸的样品困难，且样品代表性不强。
[0005]3.—般试验中仅要求标样中氢含量不小于试样氢含量，但未作范围限制。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，从而提供一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法。
[0007]—种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法，包括以下步骤:
步骤一，试样的制备:沿钛合金螺栓或螺钉头下切掉，在过渡圆位置取样，进刀量控制在0.1mm?0.2mm,车床转速不大于250r/min ；将长肩条试样剪成长5mm以下试样;取样总量为0.30g;用丙酮清洗、风干20min后，使用时每个试料装入纯镍囊Φ 5mmX 10mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范围内；
步骤二，试样空白的测定:取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量;重复测定三次，如果空白值超过0.0000%± 0.0001%，或者三个连续数值的标准偏差超过了 0.0001%，找出原因并做相应处理，然后重新测定；
步骤三，标准样品的测定:称取标准样品0.05g±0.0lg,装入纯镍囊Φ 5mmX 10mm,
0.36g中封口，取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量；重复测定三次，若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定；
步骤四，标准曲线的绘制:选择3个通道，用氢含量值约为0.0050%,0.0100%，0.0150%的3个标准样品作按在定氢仪说明书作3条合格标准曲线，分别用于测定氢含量0.0010%?0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范围的试样；
步骤五，试样的测定:
1)确定分析条件:脱气功率5500W，脱气时间，50S;分析功率5200W，分析时间，35S;
2)根据试样氢含量大致范围，选择标准曲线通道； 3)输入钛合金螺栓或螺钉样品编号，输入称样量;将用镍囊包裹好封口的钛合金螺栓或螺钉样品置于落样块中，将新坩祸置于下电极上，合上电极炉，仪器自动完成测定并显示数据;每个样品连续测定3次，求平均值，若每次测定结果与平均值的偏差小于10%，则将平均值作为样品分析结果报出；若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定。
[0008]采用上述技术方案的有益效果是:
1.本发明建立一种专门用于钛合金螺栓或螺钉氢含量的检测的方法。
[0009]2.本发明克服了用惰性气体熔融热导检测法和红外探测法测氢含量ASTM 1447-09技术中，试样制备要求制成合适尺寸重0.15g?0.30g，在钛合金螺栓或螺钉上取样需去掉表层，使样品代表性差的不利因素。
[0010]3.本发明采用标准样品与钛合金螺栓或螺钉取样重量一致，控制测量范围，使测定条件一致，缩小了测量误差。
[0011 ] 4.本发明测量钛合金螺栓或螺钉氢含量的质量分数在0.0010%?0.0150%范围内。测定结果的RSD均小于5%，精密度较好。检测准确度高。为生产控制、科研提供准确的钛合金螺栓或螺钉氢含量数据。确保航天、航空用钛合金螺栓或螺钉产品质量。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明作进一步详细说明:
一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法，包括以下步骤:
步骤一，试样的制备:沿钛合金螺栓或螺钉头下切掉，在过渡圆位置取样，进刀量控制在0.1mm?0.2mm,车床转速不大于250r/min;车削过程中，不准采用液体冷却，将长肩条试样剪成长5mm以下试样;取样总量为0.30g;用丙酮清洗、风干20min后，使用时每个试料装入纯镍囊Φ 5mm X 1mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范围内；
步骤二，试样空白的测定:取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量;重复测定三次，如果空白值超过0.0000%± 0.0001%，或者三个连续数值的标准偏差超过了 0.0001%，找出原因并做相应处理，然后重新测定；
步骤三，标准样品的测定:称取标准样品0.05g±0.0lg,装入纯镍囊Φ 5mmX 10mm,
0.36g中封口，取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量；重复测定三次，若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定；
步骤四，标准曲线的绘制:选择3个通道，用氢含量值约为0.0050%,0.0100%，0.0150%的3个标准样品作按在定氢仪说明书作3条合格标准曲线，分别用于测定氢含量0.0010%?0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范围的试样；
步骤五，试样的测定:
1)确定分析条件:脱气功率5500W，脱气时间，50S;分析功率5200W，分析时间，35S;
2)根据试样氢含量大致范围，选择标准曲线通道；
3)输入钛合金螺栓或螺钉样品编号，输入称样量;将用镍囊包裹好封口的钛合金螺栓或螺钉样品置于落样块中，将新坩祸置于下电极上，合上电极炉，仪器自动完成测定并显示数据;每个样品连续测定3次，求平均值，若每次测定结果与平均值的偏差小于10%，则将平均值作为样品分析结果报出；若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定。
[0013]本发明的原理是:包含在一个小型的、一次性使用的石墨坩祸中的镍囊包裹试样在一个流动的载气(氩气)气氛中熔化。试样中出现的氢以氢分子的形式进入流动的气流中。氢气从其它分解的气体中分离出来，并最终在热导池检测器中测得其含量。
【主权项】
1.一种钛合金螺栓或螺钉中氢含量的检测方法，其特征在于:它包括以下步骤: 步骤一，试样的制备:沿钛合金螺栓或螺钉头下切掉，在过渡圆位置取样，进刀量控制在0.1mm?0.2mm,车床转速不大于250r/min ；将长肩条试样剪成长5mm以下试样;取样总量为0.30g;用丙酮清洗、风干20min后，使用时每个试料装入纯镍囊Φ 5mmX 10mm，0.36g中封口，使其重量在0.04g?0.06g范围内； 步骤二，试样空白的测定:取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量;重复测定三次，如果空白值超过0.0000%± 0.0001%，或者三个连续数值的标准偏差超过了 0.0001%，找出原因并做相应处理，然后重新测定； 步骤三，标准样品的测定:称取标准样品0.05g±0.0lg ,装入纯镍囊Φ 5mm X 10mm,.0.36g中封口，取一个新石墨坩祸，在定氢仪上，置于下电极上，合上电极炉，测定氢含量；重复测定三次，若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定； 步骤四，标准曲线的绘制:选择3个通道，用氢含量值约为0.0050%，0.0100%，0.0150%的.3个标准样品作按在定氢仪说明书作3条合格标准曲线，分别用于测定氢含量0.0010%?.0.0050%; > 0.0050% ?0.0100%; >0.010% ?0.0150% 范围的试样； 步骤五，试样的测定: I)确定分析条件:脱气功率5500W，脱气时间，50S;分析功率5200W，分析时间，35S; .2 )根据试样氢含量大致范围，选择标准曲线通道； .3)输入钛合金螺栓或螺钉样品编号，输入称样量;将用镍囊包裹好封口的钛合金螺栓或螺钉样品置于落样块中，将新坩祸置于下电极上，合上电极炉，仪器自动完成测定并显示数据;每个样品连续测定3次，求平均值，若每次测定结果与平均值的偏差小于10%，则将平均值作为样品分析结果报出；若每次测定结果与平均值的偏差大于10%，应分析原因并做相应处理，然后重新测定。
【文档编号】G01N33/20GK105929129SQ201610253290
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】李正权, 先世兵, 袁光生
【申请人】贵州航天精工制造有限公司