X射线衍射装置以及x射线衍射测量方法

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X射线衍射装置以及x射线衍射测量方法
【专利摘要】作为本发明的一个方式的X射线衍射装置(1)包括:测量单元(2),其测量被检试样(16)的X射线衍射强度分布;距离测量部(9),其测量被检试样(16)与测量单元(2)之间的间隔距离(Z);以及数据处理部(10),其对X射线衍射强度分布进行校正处理。测量单元(2)具有:X射线照射部(3),其对被检试样(16)照射X射线;X射线检测部(6),其对来自被检试样(16)的多条衍射X射线进行一维检测或者二维检测;以及框体(8),其使X射线照射部(3)以及X射线检测部(6)相对于基准面(17)相对固定地配置。数据处理部(10)基于间隔距离(Z)来计算被检试样(16)的位移(ΔZ),根据计算出的位移(ΔZ),来计算被检试样(16)的测量点处的真实X射线衍射角(2θ),并基于计算出的真实X射线衍射角(2θ),来校正X射线衍射强度分布。
【专利说明】
X射线衍射装置从及X射线衍射测量方法
技术领域
[0001] 本发明设及对构成被检试样的物质的X射线衍射强度分布进行测量的X射线衍射 装置W及X射线衍射测量方法。
【背景技术】
[0002] X射线衍射法能够根据照射到被检试样的X射线的衍射峰的角度、强度、宽度等,得 到构成该被检试样的物质的晶体结构、量、晶格间距、变形、应力、结晶取向性、结晶性等多 种有用的信息。因此,X射线衍射法在各种领域,广泛地用于对被检试样进行各种处理时的 特性评价。
[0003] -般而言,使用了 X射线衍射法的被检试样的X射线衍射测量是从制造后或者制造 过程中的钢带等产品中提取一部分作为被检试样,使用所提取的被检试样在生产线外即离 线地进行的。然而,在离线地进行被检试样的X射线衍射测量的情况下,难W将所得到的X射 线衍射测量结果即时地反映到制造条件中来控制处于制造过程中的产品的制造条件。另一 方面,当控制制造过程中的产品的制造条件时,希望可W将能够获取上述的与被检试样有 关的多种有用信息的X射线衍射测量结果即时地反映到制造条件中。因此,能够在产品的生 产线内即在线地进行被检试样的X射线衍射测量的技术就十分重要。
[0004] 另外,作为与在线的X射线衍射测量有关的现有技术,例如提出了一种在线X射线 衍射装置,W形成某个特定的X射线衍射角的方式固定入射X射线源和X射线检测器,来测量 X射线衍射强度(参照专利文献1至8或者非专利文献1)。此外,还提出了一种在线X射线衍射 装置W及方法,其测量被检试样的X射线衍射强度分布来计算衍射峰角度、积分强度、半高 宽等(参照专利文献9至15)。在测量X射线衍射强度分布的类型的在线X射线衍射装置中,如 专利文献9所公开的那样,存在一种在线X射线衍射装置,利用白色X射线作为入射X射线,利 用能量分散型检测器作为X射线检测器。此外,如专利文献10所公开的那样,存在一种利用 一维检测器作为X射线检测器的在线X射线衍射装置。
[0005] 专利文献
[0006] 专利文献1:日本专利第2542906号公报
[0007] 专利文献2:日本专利第2707865号公报 [000引专利文献3:日本特公昭56-12314号公报
[0009] 专利文献4:日本专利第2534834号公报
[0010] 专利文献5:日本特开平9-33455号公报 [0011 ] 专利文献6:日本专利第3034801号公报
[0012] 专利文献7:日本特公平6-68472号公报
[0013] 专利文献8:日本特公平6-90154号公报
[0014] 专利文献9:日本专利第3817812号公报
[0015] 专利文献10:日本专利第3217843号公报
[0016] 专利文献11:日本特开昭52-21887号公报
[0017] 专利文献12:日本特开平6-25894号公报
[0018] 专利文献13:日本特开平7-276235号公报
[0019] 专利文献14:日本特开2012-163392号公报
[0020] 专利文献15:日本专利第2810225号公报
[0021] 非专利文献
[002^ 非专利文献1:《川崎制铁技报(川崎製鉄技報)》1986年Vol.l8No.^.31

【发明内容】

[0023] 如上述那样,通过X射线衍射法,能够基于从测量出的X射线衍射强度分布,得到构 成被检试样的物质的如晶体结构、构成物质的量、应力、结晶取向性等各种信息。然而,在专 利文献1至8或者非专利文献1所记载的现有技术中,因为测量的是某个特定的X射线衍射角 的X射线衍射强度,所W构成被检试样的物质的量、厚度等能够根据X射线衍射强度得到的 信息有限,存在无法得到所需要的被检试样的信息的可能性。
[0024] 此外,当在线测量被检试样的X射线衍射强度分布时,不仅需要迅速地测量所关注 的角度范围内的X射线衍射强度分布,还需要抑制在测量X射线衍射强度分布时的X射线衍 射角的误差。然而,在专利文献9至15所记载的现有技术中,由于被检试样的厚度、形状变化 或者行进过程中(运送过程中)被检试样或设置台等的振动,X射线衍射强度分布的测量单 元与被检试样之间的距离会发生变化,由此导致被检试样的X射线衍射角产生误差,并因此 存在被检试样的X射线衍射强度分布的测量精度降低的问题。
[0025] 尤其是,在专利文献9的实施例1中记载了一种在线X射线衍射装置,使X射线源W 及X射线检测器旋转扫描,来测量被检试样的X射线衍射强度分布。在该在线X射线衍射装置 中,存在着没有针对由X射线衍射强度的测量单元与被检试样之间的距离变化而产生的X射 线衍射角的误差而提出对策的问题。此外,为了测量被检试样的X射线衍射强度分布,需要 使X射线源W及X射线检测器不停地且高速地反复进行旋转扫描,因此,不仅存在因伴随着X 射线源W及X射线检测器的高速旋转驱动的振动而导致被检试样的X射线衍射角产生误差 的问题,还存在用于旋转扫描的旋转驱动部的机械耐久性降低的问题。
[0026] 此外,在如专利文献9的实施例5所记载的那样,利用平行光束状白色X射线作为入 射X射线并利用能量分散型检测器作为衍射X射线的检测器的在线X射线衍射装置中,存在 从被检试样激发的特征X射线对X射线衍射强度分布的形状造成影响的问题。此外,角度分 辨率并不高,因此在几个衍射峰靠近的情况下,还存在衍射峰的辨别、分离变得困难的问 题。
[0027] 另一方面,在专利文献10所记载的现有技术中,将对被检试样照射平行光束状X射 线的入射X射线源和对来自被检试样的衍射X射线进行检测的一维检测器配置在被检试样 的正反面两侧,将测量被检试样的相对于平均位置的高度的测量装置配置在被检试样的单 面一侧,基于该一维检测器W及测量装置的各个输出数据,来进行X射线衍射角的校正。然 而,在该专利文献10中,不仅没有关于X射线衍射角的校正的具体记述,校正X射线衍射角所 需要的测量装置也仅配置在被检试样的单面一侧,因此存在无法充分地校正由于被检试样 的厚度形状变化而导致的X射线衍射角的误差的问题。
[0028] 本发明是鉴于上述情形而完成的,其目的在于提供一种X射线衍射装置W及X射线 衍射测量方法,能够在线地迅速并且高精度地测量被检试样的X射线衍射强度分布。
[0029] 为了解决上述课题,实现目的,本发明设及的X射线衍射装置包括:测量单元,其具 有:X射线照射部,其对被检试样的测量点照射X射线;X射线检测部,其对上述X射线由上述 被检试样的测量点衍射而形成的多条衍射X射线进行一维检测或者二维检测,来测量上述 被检试样的X射线衍射强度分布;W及框体,其使上述X射线照射部W及上述X射线检测部相 对于作为上述被检试样的基准位置的基准面相对固定地配置;距离测量部,其测量上述被 检试样的测量点与上述测量单元之间的间隔距离;W及数据处理部,其计算上述测量单元 和上述基准面之间的基准间隔距离与由上述距离测量部测量出的上述间隔距离之差,作为 上述被检试样在厚度方向上的位移A Z,并利用计算出的上述位移A Z、从上述X射线照射部 至上述被检试样的测量点的X射线入射角a、从上述基准面内的基准测量点到上述X射线检 测部的距离R、从上述基准测量点至上述X射线检测部的假定衍射X射线出射角0 ex、W及下 面所示的式(1),来计算上述被检试样的测量点处的真实X射线衍射角20,并基于计算出的 上述真实X射线衍射角20,来校正上述X射线衍射强度分布。
[0030]
[0031] 此外,本发明设及的X射线衍射装置,在上述发明中,上述数据处理部利用上述X射 线入射角〇、上述假定衍射X射线出射角0ex、W及下面所示的式(2),来计算上述基准测量点 处的假定X射线衍射角20,并利用计算出的上述假定X射线衍射角20、上述被检试样在厚 度方向上的位移A Z、W及下面所示的式(3),来计算上述真实X射线衍射角20。
[0032] 20 = 0ex+a ? ? ? (2)
[003;3] 2目= 20+aX AZ+b ? ? ? (3)
[0034] 其中,a、b是常数。
[0035] 此外,本发明设及的X射线衍射装置,在上述发明中,上述距离测量部按照上述被 检试样的多个测量点配置有多个,多个上述距离测量部分别测量上述被检试样的多个测量 点各自与上述测量单元之间的间隔距离。
[0036] 此外,本发明设及的X射线衍射测量方法,包括:测量步骤,利用测量单元来测量被 检试样的X射线衍射强度分布,并且利用距离测量部来测量上述被检试样的测量点与上述 测量单元之间的间隔距离,其中,上述测量单元具有:X射线照射部,其对上述被检试样的测 量点照射X射线;X射线检测部,其对上述X射线由上述被检试样的测量点衍射而形成的多条 衍射X射线进行一维检测或者二维检测;W及框体,其使上述X射线照射部W及上述X射线检 测部相对于作为上述被检试样的基准位置的基准面相对固定地配置;X射线衍射角计算步 骤,计算上述测量单元和上述基准面之间的基准间隔距离与由上述距离测量部测量出的上 述间隔距离之差,作为上述被检试样在厚度方向上的位移A Z,并利用计算出的上述位移A Z、从上述X射线照射部至上述被检试样的测量点的X射线入射角a、从上述基准面内的基准 测量点到上述X射线检测部的距离R、从上述基准测量点至上述X射线检测部的假定衍射X射 线出射角?ex、W及下面所示的式(4),来计算上述被检试样的测量点处的真实X射线衍射角 20; W及校正步骤,基于通过上述X射线衍射角计算步骤计算出的上述真实X射线衍射角20, 来校正上述X射线衍射强度分布。
[0037]
[0038] 此外,本发明设及的X射线衍射测量方法,在上述发明中,在上述X射线衍射角计算 步骤中,利用上述X射线入射角a、上述假定衍射X射线出射角0ex、W及下面所示的式(5),来 计算上述基准测量点处的假定X射线衍射角2 0,并利用计算出的上述假定X射线衍射角2 0、上述被检试样在厚度方向上的位移A Z、W及下面所示的式(6),来计算上述真实X射线 衍射角20。
[0039] 20 = 0ex+口 ? ? ?巧)
[0040] 2白= 20+aX AZ+b ? ? ? (6)
[0041] 其中,a、b是常数。
[0042] 此外,本发明设及的X射线衍射测量方法,在上述发明中,在上述测量步骤中,利用 按照上述被检试样的多个测量点配置的多个上述距离测量部,来分别测量上述被检试样的 多个测量点各自与上述测量单元之间的间隔距离。
[0043] 根据本发明,可W发挥能够在线地迅速并且高精度地测量被检试样的X射线衍射 强度分布的效果。
【附图说明】
[0044] 图1是表示本发明的实施方式设及的X射线衍射装置的一个结构例的示意图。
[0045] 图2是用于说明本发明的实施方式中的X射线衍射角的计算原理的图。
[0046] 图3是例示本发明的实施方式中的真实X射线衍射角与被检试样的位移之间的关 系的图。
[0047] 图4是表示本发明的实施方式设及的X射线衍射测量方法的一个示例的流程图。
[0048] 图5是表示本实施例中的被检试样的钢中成分的一个示例的图。
[0049] 图6是表示本实施例中的合金化热浸锻锋钢带的锻层的结构的截面示意图。
[0050] 图7是表示本实施例中的合金化热浸锻锋钢带的各个测量点的X射线衍射强度分 布测量结果的图。
[0051 ] 符号说明
[0052] 1 X射线衍射装置
[0化3] 2 测量单元
[0化4] 3 X射线照射部
[005引 4 X射线源
[0056] 5 X射线平行光束化用设备
[0057] 6 X射线检测部
[005引 7 地滤波片
[0059] 8 框体
[0060] 9 距离测量部
[0061 ] 10 数据处理部
[00创 11 输入部
[0063] 12 输出部
[0064] 13 存储部
[00化]14 控制部
[0066] 16 被检试样
[0067] 17 基准面
[006引 20 锻层
[0069] 21 討目
[0070] 22 Si 相
[0071] 23 r 相
[0072] 24 基底钢板
[0073] A 点光源
[0074] B X射线检测元件
[00巧]Ll~L3 相关线
[0076] 0 基准测量点
[0077] 〇'、Pi~P3 测量点
【具体实施方式】
[0078] 下面,参照附图,详细地说明本发明设及的X射线衍射装置W及X射线衍射测量方 法的优选实施方式。另外,本发明并不受下述实施方式所限定。
[0079] X射线衍射装置
[0080] 首先,说明本发明的实施方式设及的X射线衍射装置。图1是表示本发明的实施方 式设及的X射线衍射装置的一个结构例的示意图。本实施方式设及的X射线衍射装置1是在 生产线内将钢板等产品作为被检试样16进行X射线衍射测量的在线X射线衍射装置,如图1 所示,包括:测量单元2,其测量被检试样16的X射线衍射强度分布;和距离测量部9,其对测 量单元2与被检试样16之间的间隔距离进行测量。此外,X射线衍射装置1包括:数据处理部 10,其进行与X射线衍射测量有关的各种数据处理;输入部11,其输入各种信息;输出部12, 其输出X射线衍射测量结果等信息;存储部13,其存储X射线衍射测量结果等信息;W及控制 部14,其控制X射线衍射装置1的各个结构部。
[0081] 测量单元2是进行被检试样16的X射线衍射测量的单元。如图1所示,测量单元2包 括:X射线照射部3,其对被检试样16照射X射线18a;X射线检测部6,其检测来自被检试样16 的多条衍射X射线18b;邸滤波片7,其从向X射线检测部6入射的多条衍射X射线1加中去除邮 线;W及框体8,其收纳X射线照射部3、X射线检测部6W及邮滤波片7。
[0082] X射线照射部3用于对被检试样16的测量点照射X射线18a,如图1所示,包括X射线 源4和X射线平行光束化用设备5"X射线源4由各种X射线管或福射光源等构成,用于朝向被 检试样16的测量点射出能够得到被检试样16的所期望的X射线衍射强度分布的波段的X射 线ISaeX射线平行光束化用设备5由索勒狭缝(solIer Slit)、准直仪(colIimator)或多层 膜反射镜等构成,设置于X射线源4的X射线射出口。X射线平行光束化用设备5将由X射线源4 产生并射出的X射线18a平行光束化。运样的X射线平行光束化用设备5对X射线18a的平行光 束化对于抑制由于X射线束的扩散而产生的X射线衍射强度分布的角度分辨率的降低是必 要的。X射线18a在经X射线平行光束化用设备5平行光束化后,如图1所示,入射至被检试样 16的测量点。
[0083] 如上述那样被X射线18a照射的被检试样16的测量点在图1中与基准面17内的基准 测量点0-致。基准面17是作为被检试样16的厚度方向(下面,可W省略成厚度方向)的基准 位置的固定面。基准测量点0是在包含被来自X射线照射部3的X射线18a照射的测量点的被 检试样16的表面(下面,称为被检面)与基准面17-致的情况下,与被检试样16的测量点一 致的基准面17内的固定点。被检试样16W其被检面和基准面17基本一致的方式,被生产线 的运送装置(未图示)依次运送。另外,被检试样16的厚度方向是与被检试样16的宽度方向 W及运送方向(下面,分别根据需要省略成宽度方向、运送方向)垂直的方向。被检试样16的 运送方向是与图1的纸面垂直的方向。
[0084] X射线检测部6对来自X射线照射部3的X射线18a由被检试样16的测量点衍射而形 成的多条衍射X射线18b进行一维检测或者二维检测,来测量该被检试样16的X射线衍射强 度分布。具体地,X射线检测部6由具有一维排列或者二维排列的多个X射线检测元件的一维 检测器或者二维检测器构成,并W使多个X射线检测面朝向被检试样16的测量点侧的方式 固定配置。X射线检测部6-次性地对从被检试样16的测量点在规定的角度范围内出射的多 条衍射X射线18b进行一维检测或者二维检测。由此,X射线检测部6在规定的X射线衍射角范 围内,一次性地测量被检试样16的测量点的X射线衍射强度分布。X射线检测部6每次都将测 量出的X射线衍射强度分布发送给数据处理部10。另外,优选使用例如对信号的敏感度W及 响应性和角度分辨率优良,并且维护性优良的半导体式检测器,作为构成X射线检测部6的 一维检测器或者二维检测器。
[0085] 如图1所示,邸滤波片7在X射线检测部6的X射线检测面一侧固定配置,用于去除从 被检试样16的测量点朝向X射线检测部6出射的多条衍射X射线18b中的邮线。即,运些多条 衍射X射线18b在由邮滤波片7去除了邸线后,再分别入射至X射线检测部6的多个X射线检测 元件。
[0086] 框体8用于收纳上述的X射线照射部3、X射线检测部6W及邸滤波片7等,使X射线照 射部3W及X射线检测部6相对于作为被检试样16的基准位置的基准面17相对固定地配置。 具体地,如图1所示,框体8维持在其内部固定配置X射线照射部3W及X射线检测部6的状态, W在被检试样16的厚度方向上与基准面17间隔规定距离的方式,被支承机构(未图示)等支 承。在该状态下,框体則尋X射线照射部3相对于基准面17的相对位置及X射线照射方向、W及 X射线检测部6相对于基准面17的相对位置及X射线检测面方向都固定下来。其结果,框体8 内部的X射线照射部3W及X射线检测部6W能够测量被检试样16的所期望的X射线衍射强度 分布的配置状态进行固定。
[0087] 目P,从框体8内部的X射线照射部3出射的X射线18a相对于基准面17W规定的X射线 入射角a入射至基准测量点〇(具体地,是被检试样16的测量点)。入射至被检试样16的测量 点的X射线ISaWX射线衍射角20被衍射。由被检试样16衍射该X射线18a而成的多条衍射X射 线18b相对于被检试样16的被检面W衍射X射线出射角0ex从被检试样16的测量点向框体8内 部的X射线检测部6出射。此外,运些多条衍射X射线18b在通过在框体8内部固定配置于X射 线检测部6的X射线检测面一侧的邮滤波片7后,由X射线检测部6检测。
[0088] 距离测量部9测量被检试样16的测量点与测量单元2之间的间隔距离(下面,称为 被检试样距离)。具体地,如图1所示,距离测量部9W隔着测量单元2的框体8与基准面17内 的基准测量点0对置的方式,固定配置在框体8的内壁。距离测量部9非接触地测量沿基准面 17依次运送的被检试样16的被检面与框体8的间隔距离作为被检试样距离Z,并每次都将测 量出的被检试样距离Z发送给数据处理部10。运样的距离测量部9可W是对被检试样16的被 检面发送接收超音波或者光信号来测量被检试样距离Z的非接触型测距仪,但是从距离测 量精度高且响应性优良的观点出发,优选是对被检试样16的被检面发送接收激光来非接触 地测量被检试样距离Z的激光测距仪。
[0089] 数据处理部10与被检试样16在厚度方向上的位置变化对应地,校正被检试样16的 X射线衍射强度分布。具体地,数据处理部10从距离测量部9获取测量单元2与被检试样16的 测量点之间的间隔距离即被检试样距离Z。此外,数据处理部10具有预先设定的基准面17与 测量单元2(详细地,是框体8)之间的间隔距离(W下,称为基准间隔距离)。数据处理部10计 算该设定的基准间隔距离与由距离测量部9测量出的被检试样距离Z之差,作为被检试样16 在厚度方向上的位移A Z。数据处理部10与该计算出的位移A Z对应地,计算被检试样16的 测量点处的真实X射线衍射角20。另一方面,数据处理部10从X射线检测部6获取被检试样16 的测量点处的X射线衍射强度分布。数据处理部10基于如上述那样计算出的真实X射线衍射 角20,来校正来自该X射线检测部6的X射线衍射强度分布。
[0090] 输入部11由输入键或者鼠标等输入设备构成,根据操作者的输入操作将各种信息 输入控制部14。作为通过输入部11输入到控制部14的信息,例如有指示测量单元2对被检试 样16的X射线衍射强度分布的测量开始或者测量结束的信息、指示X射线衍射强度分布的测 量时间的信息、W及对控制部14指示的信息等。
[0091] 输出部12基于控制部14的控制,输出由数据处理部10校正后的X射线衍射强度分 布、由输入部11输入的输入信息等各种信息。运样的输出部12可W是显示上述各种信息的 显示装置,也可W是将上述各种信息打印到纸张等打印介质上的打印机,也可W是组合显 示装置和打印机而成的设备。
[0092] 存储部13存储由控制部14指示存储的信息,从存储信息中读取由控制部14指示读 取的信息并发送给控制部14。例如,存储部13基于控制部14的控制,将由上述数据处理部10 校正后的X射线衍射强度分布与被检试样16的测量点建立对应关系地存储、累积。
[0093] 控制部14控制X射线衍射装置1的各个构成部件,并且控制运些各个构成部件之间 的信号的输入输出。具体地,控制部14基于来自输入部11的输入信息等,来控制测量单元2 对被检试样16的X射线衍射强度分布的测量时点(开始或者结束的时点)或者测量时间等。 此时,控制部14控制X射线照射部3的X射线源4对被检试样16的测量点照射的X射线18a的照 射时点或者照射时间。此外,控制部14控制距离测量部9对被检试样16的每个测量点分别测 量被检试样距离Z。
[0094] 此外,控制部14W使由测量单元2测量X射线衍射强度分布的被检试样16的测量点 和由距离测量部9测量被检试样距离Z的被检试样16的测量点相一致的方式,来控制从X射 线检测部6向数据处理部10发送的X射线衍射强度分布和从距离测量部9向数据处理部10发 送的被检试样距离Z的对应关系。基于该控制,数据处理部10对于被检试样16的每个测量 点,都将来自X射线检测部6的X射线衍射强度分布和来自距离测量部9的被检试样距离Z建 立起对应关系。另一方面,控制部14还进行对输出校正后的X射线衍射强度分布的输出部12 的动作控制和对存储并累积校正后的X射线衍射强度分布存储部13的动作控制。
[0095] 另外,尽管在图1中没有特别图示,但是在具有上述那样的结构的X射线衍射装置1 中,附带有用于使测量单元2W及数据处理部10等各个结构部工作的各种电源。此外,在X射 线衍射装置1中,根据需要,还可附带有用于使X射线源4等的各个构成部件冷却的冷却装 置、用于使各个结构部的溫度保持恒定的恒溫装置、用于控制测量单元2的框体8内部的气 体氛围的净化装置、压力控制装置等。
[0096] X射线衍射角的计算原理
[0097] 接着,说明作为X射线衍射强度分布的测量对象的被检试样16的测量点处的真实X 射线衍射角20的计算原理。在图1所示的X射线衍射装置1中,X射线照射部3对被检试样16的 测量点照射X射线18a,X射线检测部6对来自该测量点的多条衍射X射线18b进行一维检测或 者二维检测,来测量该测量点处的X射线衍射强度分布。此时,被检试样16会由于伴随着被 检试样16的行进(运送)的振动、被检试样16的厚度或者形状变化等,而导致在被检试样16 的厚度方向上即在与被检面垂直的方向上发生位置变化。由于该位置变化,被检试样16的 被检面从上述基准面17(参照图1)在被检试样16的厚度方向上发生位移,其结果,由X射线 检测部6测量出的X射线衍射强度分布的X射线衍射角产生误差。因此,为了实现X射线衍射 强度分布的高精度测量,需要校正如此产生的X射线衍射角的误差。
[0098] 图2是用于说明本发明的实施方式中的X射线衍射角的计算原理的图。在图2中,点 光源A对应于X射线照射部3的X射线源4dX射线检测元件B代表X射线检测部6中的多个X射线 检测元件。在被检试样16相对于基准面17在厚度方向上没有发生位移的情况下,即,在被检 试样16的被检面与基准面17-致的情况下,被检试样16的测量点与基准面17内的基准测量 点0-致。在点光源A中产生的X射线到达该测量点(=基准测量点0)而衍射,作为衍射X射 线,相对于基准面17W衍射X射线出射角0 6X从基准测量点0出射(参照图2的虚线箭头)。从 该基准测量点0出射的衍射X射线到达X射线检测元件B,通过X射线检测元件B来测量X射线 衍射强度。
[0099] 另一方面,如图2所示,在被检试样16的被检面从基准面17在厚度方向上发生了位 移的情况下,被检试样16的测量点0'与被检试样16偏离该基准面17的位移A Z相对应地,也 从基准测量点0发生位置偏移。在点光源A中产生的X射线到达该测量点0'而衍射,作为衍射 X射线,相对于被检试样16的被检面W衍射X射线出射角06X从测量点0'出射慘照图2的实线 箭头)。从该测量点0'出射的衍射X射线到达X射线检测元件B,通过X射线检测元件B来测量X 射线衍射强度。此时,在被检试样16中衍射X射线的真实衍射X射线出射角06X和上述基准面 17中衍射X射线的假定衍射X射线出射角0 6X之间,产生角度偏差。该角度偏差是测量X射线 衍射强度时的X射线衍射角的误差的主要原因。
[0100] 如上述那样被检试样16的被检面从基准面17在厚度方向上发生了位移的情况下, 位移后的被检试样16的测量点0'处的真实衍射X射线出射角06X和基准面17内的基准测量点 0处的假定衍射X射线出射角0 ex之间的关系能够使用被检试样16的测量点0'与X射线检测 元件B之间的厚度方向的距离W及宽度方向的距离,通过下面所示的式(7)来表示。另外,如 图2所示,位移A Z是被检试样16的被检面从基准面17在厚度方向上位移了的距离。距离R是 从基准面17内的基准测量点O开始到对应于X射线检测部6的X射线检测元件B的距离(W下, 可W称为OB间的距离)"X射线入射角a是从对应于X射线照射部3的X射线源4的点光源A照射 到被检试样16的测量点0'的X射线的入射角。该X射线入射角a的值与从点光源A照射到基准 测量点0的X射线的入射角相同。
[0101]
[0102] 此外,位移后的被检试样16的测量点0'处的真实X射线衍射角20能够使用该测量 点0'处的X射线入射角a和真实衍射X射线出射角0ex,通过下面所示的式(8)来表示。
[0103] 20 =a+0ex ? ? ? (8)
[0104] 基于上述的式(7) W及式(8),位移后的被检试样16的测量点0'处的真实X射线衍 射角20能够通过下面所示的式(9)表示。
[0105]
[0106] 在式(9)中,从基准测量点昭化射线检测元件B的距离R、X射线入射角a、W及基准 巧慢点0处的假定衍射X射线出射角0ex是使图1所示的X射线照射部3W及X射线检测部6相 对于基准面17相对固定地配置而确定的设计上的已知值。因此,如果位移A Z基于距离测量 部9(参照图1)的测量结果而确定,就能够基于式(9)来计算真实X射线衍射角20。
[0107] 在本发明的实施方式中,上述已知的距离R、x射线入射角aW及假定衍射X射线出 射角?ex被预先设定在图1所示的X射线衍射装置1的数据处理部10中。如上述那样,数据处 理部10计算测量单元2与基准面17之间的基准间隔距离和由距离测量部9测量出的被检试 样距离Z之差,作为被检试样16在厚度方向上的位移A Z。接着,数据处理部10利用计算出的 位移A Z、从X射线照射部3向被检试样16的测量点0'的X射线入射角a、从基准面17内的基准 巧慢点昭化射线检测部6的距离R、从基准测量点昭化射线检测部6的假定衍射X射线出射角 0ex、W及上述式(9),来计算被检试样16的测量点0'处的真实X射线衍射角20。此外,数据处 理部10基于如上述那样计算得到的真实X射线衍射角20,来校正由X射线检测部6测量出的 被检试样16的测量点0'处的X射线衍射强度分布。
[010引另一方面,在图2所示的OB间的距离R是200mm、X射线入射角a是45°、假定衍射X射 线出射角?ex是60°的情况下,基于上述式(9)计算真实X射线衍射角20与被检试样16的位移 A Z的关系,其结果,可看出运些位移A Z与真实X射线衍射角20之间存在确定的相关性。在 运种位移A Z与真实X射线衍射角20的相关性中,基准面17内的基准测量点0处的衍射X射线 的假定X射线衍射角2 0能够通过下面的式(10)来表示。
[0109] 20 = 0ex+a ? ? ? (10)
[0110] 即,在X射线入射角a是45°、假定衍射X射线出射角0ex是60°的情况下,假定X射线 衍射角2 0是105°。
[0111] 图3是例示本发明的实施方式中的真实X射线衍射角与被检试样的位移之间的关 系的图。如图3所示,在被检试样16的位移A Z比OB间的距离R慘照图2)小的情况下,使假定 X射线衍射角2 0恒定时的真实X射线衍射角20相对于位移A Z的增减变化大致呈直线状地 变化。在运样的位移A Z和真实X射线衍射角20的相关性成立的情况下,真实X射线衍射角20 能够利用位移A ZW及假定X射线衍射角2 0,通过下面的式(11)表示。
[0112] 2白= 20+aX AZ+b ? ? ? (11)
[0113] 其中,在式(11)中,aW及b是任意常数。
[0114] 在如上述那样被检试样16的位移A Z比OB间的距离R小的情况下,数据处理部10 (参照图1)利用X射线入射角a、假定衍射X射线出射角06X和上述式(10),来计算基准测量点 0处的假定X射线衍射角20。接着,数据处理部10利用计算出的假定X射线衍射角20、被检 试样16在厚度方向上的位移A ZW及上述式(11),来计算真实X射线衍射角20。此外,数据处 理部10基于运样计算出的真实X射线衍射角20,来校正由X射线检测部6测量出的被检试样 16的测量点0'处的X射线衍射强度分布。
[011引另外,即便在OB间的距离R、X射线入射角aW及假定衍射X射线出射角不是上述 数值的情况下,如果被检试样16的位移A Z比OB间的距离R小,数据处理部10也能够基于上 述式(10) W及式(11 ),来与位移A Z对应地计算真实X射线衍射角20。
[0116] X射线衍射测量方法
[0117] 下面,说明本发明的实施方式设及的X射线衍射测量方法。图4是表示本发明的实 施方式设及的X射线衍射测量方法的一个示例的流程图。在本实施方式设及的X射线衍射测 量方法中,图1所示的X射线衍射装置1针对依次运送的被检试样16的每个测量点,都进行图 4所示的步骤Sl 01至Sl 05的各个处理步骤。
[0118] 目P,如图4所示,X射线衍射装置1首先测量被检试样16的X射线衍射强度分布和测 量单元2与被检试样16之间的被检试样距离Z(步骤SlOl)。在步骤SlOl中,X射线衍射装置1 利用测量单元2,对被检试样16的测量点照射X射线18a,检测从该测量点在规定的X射线衍 射角范围内出射的多条衍射X射线18b,由此测量该测量点的X射线衍射强度分布。并且,X射 线衍射装置1利用距离测量部9,来测量被检试样16的测量点与测量单元2之间的间隔距离 即被检试样距离Z。
[0119] 详细地,如图1所示,测量单元2具有:X射线照射部3,其具有X射线源4W及X射线平 行光束化用设备5;X射线检测部6,其检测X射线18a由被检试样16的测量点衍射而形成的多 条衍射X射线18b;邸滤波片7,其从多条衍射X射线1加去除邮线;W及框体8,其使X射线照射 部3、X射线检测部6W及邸滤波片7相对于作为被检试样16的基准位置的基准面17相对固定 地配置。X射线照射部3将能够获取被检试样16的所期望的X射线衍射强度分布的波段的X射 线18a平行光束化后,照射被检试样16的测量点。KP滤波片7去除来自被该X射线18a照射的 测量点的多条衍射X射线1^3中的邮线。X射线检测部6对由邮滤波片7去除邮线后的多条衍 射X射线18b进行一维检测或者二维检测,由此一次性地测量该被检试样16的测量点处的X 射线衍射强度分布。X射线检测部6每次运样对测量点的X射线衍射强度分布进行测量时,都 将测量出的X射线衍射强度分布发送给数据处理部10。
[0120] 与上述X射线衍射强度分布的测量并行地,X射线衍射装置1的距离测量部9通过对 被检试样16的被检面发送接收激光等动作,来测量被检试样16的测量点与测量单元2之间 的被检试样距离Z。此时,距离测量部9测量测量单元2的框体8与被检试样16的被检面之间 的间隔距离作为被检试样距离Z。距离测量部9每次都将测量出的被检试样距离Z发送给数 据处理部10。
[0121] 在执行上述步骤SlOl后,X射线衍射装置1与被检试样16在厚度方向上的位置变化 对应地,计算被检试样16的测量点处的真实X射线衍射角20(步骤S102)。在步骤S102中,数 据处理部10已经从距离测量部9获取到步骤SlOl中的被检试样距离Z的测量结果。数据处理 部10计算测量单元2与基准面17之间的基准间隔距离和在步骤SlOl中由距离测量部9测量 出的被检试样距离Z之差,作为被检试样16在厚度方向上的位移A Z。接着,数据处理部10利 用如上述那样计算出的位移A Z、从X射线照射部3向被检试样16的测量点的X射线入射角a、 从基准面17内的基准测量点0开始到X射线检测部6的距离R、从基准测量点0向X射线检测部 6的假定衍射X射线出射角0exW及上述式(9),来计算被检试样16的测量点处的真实X射线 衍射角20。
[0122] 接着,X射线衍射装置1基于通过步骤S102计算出的真实X射线衍射角20,来校正被 检试样16的测量点处的X射线衍射强度分布(步骤S103)。在步骤S103中,数据处理部10已经 从测量单元2的X射线检测部6获取到步骤SlOl中的X射线衍射强度分布的测量结果。数据处 理部10将在步骤SlOl中通过X射线检测部6测量出的X射线衍射强度分布的X射线衍射角,即 假定X射线衍射角2 0校正成基于上述式(9)计算出的真实X射线衍射角20。由此,数据处理 部10校正该步骤SlOl中的X射线衍射强度分布的X射线衍射角的误差。
[0123] 接着,X射线衍射装置1存储并输出通过步骤S103校正后的X射线衍射强度分布(步 骤S104)。在步骤S104中,控制部14控制存储部13, W将由数据处理部10校正后的X射线衍射 强度分布与被检试样16的测量点建立对应关系地存储。存储部13基于该控制部14的控制, 对由数据处理部10校正后的X射线衍射强度分布按被检试样16的测量点分别存储。与之并 行地,控制部14控制输出部12, W输出用于表示由数据处理部10校正后的X射线衍射强度分 布W及被检试样16的测量点的各个信息。输出部12基于该控制部14的控制,在画面上显示 或者在纸张等打印介质上打印运些各信息。或者,输出部12同时执行运些各个信息的画面 显示和打印输出。
[0124] 之后,X射线衍射装置1判断是否结束对被检试样16测量X射线衍射强度分布(步骤 S105)。在步骤S105中,在从被检试样16的测量开始经过了设定的测量时间的情况、针对在 被检试样16中设定的全部测量点X射线衍射强度分布的测量都完成了的情况或者根据输入 部11的输入信息指示了 X射线衍射强度分布的测量结束的情况下,控制部14判断为对被检 试样16的X射线衍射强度分布的测量结束。在对被检试样16的X射线衍射强度分布的测量结 束了的情况下(步骤S105,"是"),X射线衍射装置1结束本处理。此外,在对被检试样16的X射 线衍射强度分布的测量尚未结束的情况下(步骤S105,"否"),X射线衍射装置1返回到上述 步骤SlOl,适当地反复进行该步骤SlOl W后的处理步骤。
[01巧]另一方面,在上述步骤S102中,数据处理部10在图2所示的OB间的距离化k被检试 样16的位移A Z小的情况下,也可W基于上述的式(10) W及式(11)来计算真实X射线衍射角 20。此时,数据处理部10利用X射线入射角a、假定衍射X射线出射角0exW及上述式(10),来 计算基准面17内的基准测量点0处的假定X射线衍射角2 0。接着,数据处理部10利用该计算 出的假定X射线衍射角2 0、基于步骤S102的被检试样16在厚度方向上的位移A ZW及上述 式(11),来计算被检试样16的测量点处的真实X射线衍射角20。
[0126]此外,在后续的步骤S103中,数据处理部10将来自X射线检测部6的X射线衍射强度 分布的X射线衍射角,即假定X射线衍射角2 0校正成基于上述的式(10) W及式(11)计算出 的真实X射线衍射角20。由此,数据处理部10校正该X射线衍射强度分布的X射线衍射角的误 差。
[0127] 实施例
[0128] 接着,说明本发明的实施例。在本实施例中,图1所示的X射线衍射装置1适用于制 造合金化热浸锻锋钢带(下面,称为GA钢带)的连续式GA钢带生产线。
[0129] 具体地,在连续式GA钢带生产线中,对处理对象钢带的生产线速度恒定在lOOmpm、 具有图5所示的成分且厚度(详细而言,是形成钢带的钢板的厚度)为1.0mm的处理对象的钢 带,控制锻层附着量W及合金化溫度来进行热浸锻锋合金化处理(锻层附着量:42.0至 48. Og/m2,化浓度:7.2至15.2重量% )。在该连续式GA钢带生产线内,在钢带溫度为100°C W 下的生产线区域上,设置图1所示的X射线衍射装置1,该X射线衍射装置1在线测量作为被检 试样16的GA钢带的X射线衍射强度分布。此时,X射线衍射装置1被固定设置在连续式GA钢带 生产线的生产线中屯、部,将依次运送的GA钢带的宽度方向中央部分作为测量点,来进行X射 线衍射强度分布的测量。此外,将X射线衍射装置1对GA钢带的X射线衍射强度分布的测量时 间设定成30秒。
[0130] 图6是表示本实施例中的GA钢带的锻层的结构的截面示意图。在作为图6所示的被 检试样16的GA钢带的锻层20中,由于铁(Fe)从基底钢板24开始的热扩散,Fe浓度从GA钢带 表面朝向基底钢板24-侧变高。如图6所示,在运样的GA钢带的锻层20中,从GA钢带表面朝 向基底钢板24-侦U,形成钟目(FeZni3)21、Si相(FeZn7-io)22、r相W及ri相(FesZmoW及 FeiiZmo, W下将r相和r 1相统称为r相)23。运些合金相随着锻层20的合金化的进展,它们 的存在比例也会改变。运是因为,随着锻层20的合金化的进展,Fe从基底钢板24扩散,导致 金属锋即n相(未图示)消失,而C相21、Si相22、r相23依次生成并生长。
[0131] 另一方面,在本实施例中,设置在连续式GA钢带生产线的X射线衍射装置1利用铭 (Cr)管作为X射线源4(参照图1),通过准直仪直径为<p4mm的准直仪(X射线平行光束化用 设备5)来使X射线18a平行光束化,对行进的GA钢带(被检试样16)照射X射线18a。此外,本实 施例的X射线衍射装置1利用半导体型一维检测器作为X射线检测部6,利用激光测距仪作为 距离测量部9。在运样的X射线衍射装置1中,X射线18a对作为被检试样16的GA钢带的入射角 (X射线入射角a)是65°。从基准面17的基准测量点0(参照图1、图2)到达一维检测器受光面 的中屯、的衍射X射线18b的出射角(图2所示的假定衍射X射线出射角0ex)是65°。从该基准测 量点0开始到一维检测器受光面的中屯、的距离R(参照图2)是250mm。
[0132] 此外,基于附带的激光测距仪的测量结果来计算GA钢带在厚度方向上的位移A Z, 计算出的位移A Z的标准偏差是40wiiW下。因此,GA钢带的位移A Z的产生原因主要包括通 过生产线的GA钢带的厚度(钢板厚度)变化。因此,在本实施例中,计算基于在X射线衍射强 度分布的测量时间中由激光测距仪依次得到的距离测量结果的各个位移A Z的平均值,进 而利用该计算出的位移A Z的平均值,来进行X射线衍射角的校正。
[0133] 并且,在本实施例中,根据作为被检试样16的GA钢带的生产线速度和该GA钢带的 长度进行倒算,从与X射线衍射装置1对X射线衍射强度分布的测量点大致相同的位置的GA 钢带部分采集合金化热浸锻锋钢片(下面,称为GA钢片)。对该GA钢带的测量点Pi、P2、P3所对 应的3块GA钢片,分别完全密封X射线衍射强度分布测量的非对象面,在添加了少量六亚甲 基四胺的盐酸水溶液中,分别浸泡运3块GA钢片。由此,分别溶解运3块GA钢片的锻层(例如 图6所示的锻层20),计算溶解前后的GA钢片的重量差(JISH0401),并且对溶解后的溶液进 行ICP发光分光分析,计算GA钢片的锻层附着量和锻层中化浓度。
[0134] 其结果,GA钢带的测量点Pi处的锻层附着量W及Fe浓度分别是42.0g/V、7.2重 量%。GA钢带的测量点P2处的锻层附着量W及Fe浓度分别是46. Og/m2、11.4重量%。GA钢带 的测量点P3处的锻层附着量W及化浓度分别是48. Og/m2、15.2重量%。
[0135] 图7是表示本实施例中的GA钢带的各个测量点的X射线衍射强度分布测量结果的 图。在图7中,相关线Ll表示针对GA钢带的测量点Pi在线测量出的X射线衍射强度分布。相关 线L2表示针对GA钢带的测量点P2在线测量出的X射线衍射强度分布。相关线L3表示针对GA 钢带的测量点P3在线测量出的X射线衍射强度分布。如图7所示,能够即时地得知伴随着GA 钢带的合金化处理条件的变化的合金相的种类、数量的变化W及表示合金相的X射线衍射 强度的峰值的X射线衍射角(下面,称为衍射峰角度)的变化。因此,能够将基于图7所示的X 射线衍射强度分布的测量结果的各种信息迅速地反馈给GA钢带的制造条件的控制。
[0136] 例如,从图7所示的X射线衍射强度分布的测量结果得知,伴随着锻层中Fe浓度的 增加,出现相的X射线衍射强度的峰值减少的现象、Si相的X射线衍射强度的峰值增加且Si 相的衍射峰角度向角度较大一侧偏移的现象、r相的X射线衍射强度的峰值增加的现象。根 据运些关系,能够读取到随着合金化C相消失而Si相W及r相依次生成、生长的现象。此外, 根据图7所示的Si相的衍射峰角度的偏移,还能够读取到在Si相中化固溶而晶格间距变小的 现象。基于上面的结果,通过控制GA钢带的制造条件W使其成为具有期望的物理特性的合 金相构造,能够W更高的成品率制造 GA钢带。
[0137] 因此,如果使用本发明的实施方式设及的X射线衍射装置1在线测量被检试样16的 X射线衍射强度分布,则能够迅速地得知制造过程中被检试样16的物理特性。能够迅速地将 运样得知的物理特性反馈给被检试样16的制造条件的控制,因此能够W更高的成品率制造 产品。
[0138] W上,如已说明了的那样,在本发明的实施方式中,利用在框体内部具有相对于作 为被检试样的基准位置的基准面相对固定地配置的X射线照射部W及X射线检测部的测量 单元,对被检试样的测量点照射X射线,对从该测量点在规定的角度范围内衍射的多条衍射 X射线进行一维检测或者二维检测,由此测量被检试样的X射线衍射强度分布,并且利用距 离测量部来测量被检试样的测量点和测量单元之间的被检试样距离。此外,基于由距离测 量部测量出的被检试样距离来计算被检试样在厚度方向上的位移,并适当地利用该计算出 的位移、对被检试样的测量点的X射线入射角、从基准面内的基准测量点到X射线检测部的 距离、基准测量点处的假定衍射X射线出射角,基于上述的式(9)或者式(10)及式(11),来计 算被检试样的测量点处的真实X射线衍射角,基于该计算出的真实X射线衍射角,来校正被 检试样的测量点处的X射线衍射强度分布。
[0139] 因此,能够在线一次性地测量能够获取如构成被检试样的物质的晶体结构、构成 物质的量、应力、结晶取向性等所期望的信息的X射线衍射强度分布,而不需要使X射线照射 部W及X射线检测部进行旋转扫描。除此之外,还能够充分地校正起因于被检试样的厚度、 形状的变化或者行进中的被检试样、设置台等的振动而产生的X射线衍射角的误差,并能够 将校正后的X射线衍射角反映到被检试样的X射线衍射强度分布的测量结果中。根据上述技 术,能够高效地测量所关注的角度范围内的X射线衍射强度分布,并且能够尽可能地降低X 射线衍射强度分布中的X射线衍射角误差。其结果,能够在线地迅速并且高精度地测量被检 试样的所期望的X射线衍射强度分布。
[0140] 此外,在本发明的实施方式中,使对被检试样的测量点照射X射线的X射线照射部 和检测由被检试样的测量点衍射的多条衍射X射线的X射线检测部相对于基准面相对固定 地配置。因此,在测量被检试样的X射线衍射强度分布时,能够尽可能地减轻测量单元(具体 地,为X射线照射部W及X射线检测部)的机械负荷。其结果,因为能够抑制测量单元的机械 寿命的降低,所W能够实现机械耐久性优良的X射线衍射装置。
[0141] 并且,在本发明的实施方式中,通过在X射线衍射装置1中设置多个距离测量部9, 能够针对被检试样16的多个测量点,分别测量被检试样16与测量单元2之间的间隔距离。该 情况下,距离测量部9按照被检试样16的多个测量点配置有多个。运些多个距离测量部9分 别测量被检试样16的多个测量点各自与测量单元2之间的间隔距离(被检试样距离Z)。运 样,通过利用多个距离测量部9对被检试样16的每个测量点测量被检试样距离Z,能够针对 每个测量点高精度地测量相对于基准面17的被检试样16在厚度方向上的位移A Z。因此,与 被检试样16的厚度、形状,振动的影响等各测量点的状況对应地,能够高精度地获取被检试 样16的测量点的位移A Z。由此,能够提高每个测量点的X射线衍射角的精度,其结果,能够 促进多个测量点处的X射线衍射强度分布的测量精度的提高。另外,在每个测量点被检试样 16的厚度、形状,振动的影响等不同的情况下,优选使运些多个距离测量部9与全部测量点 对应地配置。
[0142] 另外,在上述实施方式中,并行地进行被检试样的X射线衍射强度分布的测量和被 检试样距离的测量,但是本发明并不限于此。在本发明中,被检试样的X射线衍射强度分布 的测量可W在被检试样距离的测量之前进行,也可W在其之后进行。
[0143] 此外,在上述实施方式中,测量依次运送的被检试样的X射线衍射强度分布,但是 本发明并不限于此。在本发明中,X射线衍射强度分布的测量可W针对停止状态下的被检试 样进行,也可W针对行进状态下的被检试样进行。或者,可W使载置被检试样的试样载置台 相对于测量单元相对地移动,来测量试样载置台上的被检试样的X射线衍射强度分布,也可 W在测量单元中设置移动机构,使测量单元相对于被检试样相对地移动,来测量被检试样 的X射线衍射强度分布。该情况下,能够对于被检试样的被检面内的任意部位测量X射线衍 射强度分布。
[0144] 并且,在上述实施方式中,采用GA钢带等钢铁产品作为被检试样,但是本发明并不 限于此。通过本发明设及的X射线衍射装置W及X射线衍射测量方法来测量X射线衍射强度 分布的被检试样可W是GA钢板等各种钢材,也可W是钢W外的铁合金,也可W是铜或侣等 铁合金W外的金属。此外,也能够应用于陶瓷材料、半导体材料、树脂材料等呈现出结晶性 的其他材料。即,在本发明中,被检试样的素材可W是钢、钢W外的铁合金、铁合金W外的金 属、陶瓷材料、半导体材料、树脂材料等任意材料,此外,钢种等金属种类(例如强度、组成 等)也没有特别限定。
[0145] 此外,上述实施方式W及实施例并不限定本发明,适当地组合上述各个结构要素 而构成的技术方案也包含在本发明中。此外,本领域技术人员基于上述实施方式能够得到 的其他实施方式、实施例W及运用技术等也全部包含在本发明的范围中。
[0146]如W上那样,本发明设及的X射线衍射装置W及X射线衍射测量方法对于构成被检 试样的物质的X射线衍射强度分布的测量是有用的,特别地,适于在线地迅速并且高精度地 测量被检试样的X射线衍射强度分布。
【主权项】
1. 一种X射线衍射装置,其特征在于,包括: 测量单元,其具有:χ射线照射部,其对被检试样的测量点照射X射线;X射线检测部,其 对所述X射线由所述被检试样的测量点衍射而形成的多条衍射X射线进行一维检测或者二 维检测,来测量所述被检试样的X射线衍射强度分布;以及框体,其使所述X射线照射部以及 所述X射线检测部相对于作为所述被检试样的基准位置的基准面相对固定地配置; 距离测量部,其测量所述被检试样的测量点与所述测量单元之间的间隔距离;以及 数据处理部,其计算所述测量单元和所述基准面之间的基准间隔距离与由所述距离测 量部测量出的所述间隔距离之差,作为所述被检试样在厚度方向上的位移A Z,并利用计算 出的所述位移A Z、从所述X射线照射部至所述被检试样的测量点的X射线入射角α、从所述 基准面内的基准测量点到所述X射线检测部的距离R、从所述基准测量点至所述X射线检测 部的假定衍射X射线出射角、以及下面所示的式(1),来计算所述被检试样的测量点处的 真实X射线衍射角2Θ,并基于计算出的所述真实X射线衍射角2Θ,来校正所述X射线衍射强度 分布,所述数据处理部利用所述X射线入射角α、所述假定衍射X射线出射角?ex、以及下面所 示的式(2),来计算所述基准测量点处的假定X射线衍射角2 Θ,并利用计算出的所述假定X 射线衍射角2 Θ、所述被检试样在厚度方向上的位移△ Z、以及下面所示的式(3),来计算所 述真实X射线衍射角2Θ, 2Θ = Θ0Χ+α· -(2) 2Θ=2Θ+βΧ ΔΖ+b- --(3) 其中,a、b是常数。3. 根据权利要求1或者2所述的X射线衍射装置,其特征在于: 所述距离测量部按照所述被检试样的多个测量点配置有多个, 多个所述距离测量部分别测量所述被检试样的多个测量点各自与所述测量单元之间 的间隔距离。4. 一种X射线衍射测量方法,其特征在于,包括: 测量步骤,利用测量单元来测量被检试样的X射线衍射强度分布,并且利用距离测量部 来测量所述被检试样的测量点与所述测量单元之间的间隔距离,其中,所述测量单元具有: X射线照射部,其对所述被检试样的测量点照射X射线;X射线检测部,其对所述X射线由所述 被检试样的测量点衍射而形成的多条衍射X射线进行一维检测或者二维检测;以及框体,其 使所述X射线照射部以及所述X射线检测部相对于作为所述被检试样的基准位置的基准面 相对固定地配置; X射线衍射角计算步骤,计算所述测量单元和所述基准面之间的基准间隔距离与由所 述距离测量部测量出的所述间隔距离之差,作为所述被检试样在厚度方向上的位移A Z,并 利用计算出的所述位移A Z、从所述X射线照射部至所述被检试样的测量点的X射线入射角 α、从所述基准面内的基准测量点到所述X射线检测部的距离R、从所述基准测量点至所述X 射线检测部的假定衍射X射线出射角?^、以及下面所示的式(4),来计算所述被检试样的测 量点处的真实X射线衍射角2Θ ;以及 校正步骤,基于通过所述X射线衍射角计算步骤计算出的所述真实X射线衍射角2Θ,来 校正所述X射线衍射强度分布,5. 根据权利要求4所述的X射线衍射测量方法,其特征在于: 在所述X射线衍射角计算步骤中,利用所述X射线入射角α、所述假定衍射X射线出射角 θ Μ、以及下面所示的式(5),来计算所述基准测量点处的假定X射线衍射角2 Θ,并利用计算 出的所述假定X射线衍射角2 Θ、所述被检试样在厚度方向上的位移△ Ζ、以及下面所示的式 (6),来计算所述真实X射线衍射角2Θ, 2Θ = Θ0Χ+α· -(5) 2Θ=2Θ+βΧ ΔΖ+b- --(6) 其中,a、b是常数。6. 根据权利要求4或者5所述的X射线衍射测量方法,其特征在于: 在所述测量步骤中,利用按照所述被检试样的多个测量点配置的多个所述距离测量 部,来分别测量所述被检试样的多个测量点各自与所述测量单元之间的间隔距离。
【文档编号】G01N23/207GK105960590SQ201580007179
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2015年1月30日
【发明人】青山朋弘, 山田克己, 野吕寿人
【申请人】杰富意钢铁株式会社
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