专利名称：一种铝电解原料工业冰晶石的分析方法
技术领域：
本发明涉及工业铝电解分析检测技术，特别是涉及一种用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的方法。
背景技术：
工业冰晶石是铝电解生产的熔剂，生产要求分析测定工业冰晶石的主含量F、Al、Na的含量和杂质成分SiO2，Fe2O3，SO42-以及水分的含量。同时也制定了相应的有色行业分析检测标准，即YS/T273，其中主含量F，Al，Na的分析测定分别采用F——蒸镏—硝酸钍容量法；Al——EDTA容量法；Na——原子吸收分光光度法。
在实际操作过程中，F的分析测定操作手续烦琐，分析周期较长，滴定终点不明显，方法不易掌握，容易超差。各氟化盐厂和使用氟化盐的单位分别采用其他分析F的方法，目前采用较多有碱溶—氟硅酸铅重量法，碱溶—硝酸钍容量法，碱溶—EDTA容量法等。发明人目前采用的是碱溶—硝酸钍容量法此方法终点变化不明显，容易超差，分析返工率较高。Al的分析采用EDTA容量法，该方法操作目前较为简便。Na的分析测定采用原子吸收分光光度法，由于是高含量的分析测定，方法本身误差较大，很容易超差。
X-射线衍射分析技术是目前国际上较为先进的分析技术，但是运用到工业冰晶石中F、Al、Na的分析测定上，还未见记载。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析速度快，分析成本低，能有效降低劳动强度，同时分析结果准确，稳定可靠的采用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的技术方法。
本发明的技术方案是这样实现的通过用X-射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO42-含量，计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量，本发明的有益效果是与现有技术相比，采用X-射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na，可将烦琐的原有化学分析技术改进为仪器分析，自动化程度高，分析成本低，有效降低劳动强度，提高劳动生产率，同时扩展了仪器的分析领域，挖掘了仪器的潜在性能，可及时有效的控制和指导生产。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本发明一种铝电解原料工业冰晶石的分析技术通过用X-射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO42-含量，计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量，其中X-射线衍射仪的条件X-光电管电流 15～25mAX-光电管电压 35～45KVX-光管冷却水流量 ＞3.5～4.0L/min冰晶石衍射2θ角度 20.87°～46.71°亚冰晶石衍射2θ角度 17.07°～30.72°；使用具有阶梯含量的冰晶石标准样品，压制样品，制作分析曲线，测定出工业冰晶石中过量的AlF3，得出冰晶石和亚冰晶石的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定H2O，SiO2，Fe2O3和SO2-4含量；计算F％＝(19×14/462)×Na5Al3F14+(19×6/210)×Na3AlF6Al％＝(27×3/462)×Na5Al3F14+(27×1/210)×Na3AlF6+(27×2/102)×Al2O3％
所述的Al2O3％＝100-(Na5Al3F14+Na3AlF6)-∑α即杂质总和∑α＝SiO2+Fe2O3+Na2SO4。
Na％＝(23×5/462)×Na5Al3F14+(23×3/210)×Na3AlF6+(23×2/96)×SO42-％，准确计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量；所述的仪器最佳工作条件为X-光管电流，mA 20mAX-光管电压，KV 40KVX-光管冷却水流量 ＞3.8L/min冰晶石衍射2θ角度 22.87°冰晶石衍射2θ角度 46.71°亚冰晶石衍射2θ角度30.72°亚冰晶石衍射2θ角度17.07°本发明一种铝电解原料工业冰晶石的分析方法的分析过程为首先按照X-射线衍射仪的操作规程打开仪器，根据X-射线衍射仪的分析条件，其中主要包括衍射测定角度、寻峰范围和X-光管的电压值、电流值等，如下表仪器工作技术最佳条件的选定
使用具有阶梯含量的冰晶石标准样品，压制样品，制作分析曲线，编制分析的换算公式程序，测定出工业冰晶石中过量的AlF3，以此可知冰晶石和亚冰晶石的含量，利用化学分析(或其他可靠的分析方法)测定的H2O，SiO2，Fe2O3和SO2-4含量，计算F％＝(19×14/462)×Na5Al3F14+(19×6/210)×Na3AlF6Al％＝(27×3/462)×Na5Al3F14+(27×1/210)×Na3AlF6+(27×2/102)×Al2O3％注Al2O3％＝100-(Na5Al3F14+Na3AlF6)-∑α即杂质总和∑α＝SiO2+Fe2O3+Na2SO4Na％＝(23×5/462)×Na5Al3F14+(23×3/210)×Na3AlF6+(23×2/96)×SO42-％；准确计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量。
权利要求
1.一种铝电解原料工业冰晶石的分析技术，其特征在于a、通过用X-射线衍射分析方法，使用具有阶梯含量的工业冰晶石标准样品，压制样品，制作分析工作曲线，测定出工业冰晶石中过量的AlE3，得出Na3AlF6和Na5Al3F14两种物相的含量；b、利用公式计算出工业冰晶石中F、Al、Na的含量。
2.根据权利要求1所述的铝电解原料工业冰晶石的分析技术，其特征在于所述的仪器最佳工作条件为X—光管电流，mA 20mAX—光管电压，KV 40KVX—光管冷却水流量＞3.8L/min冰晶石衍射2θ角度22.87°冰晶石衍射2θ角度46.71°亚冰晶石衍射2θ角度 30.72°亚冰晶石衍射2θ角度 17.07°
全文摘要
本发明涉及工业铝电解分析检测技术，特别是涉及一种用X－射线衍射分析方法分析测定工业冰晶石中F、Al、Na含量的方法。本发明的技术方案是通过用X－射线衍射分析方法，利用工业冰晶石标准样品制作工作曲线来测定工业冰晶石中的Na
文档编号G01N23/20GK1546999SQ20031012199
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月11日 优先权日2003年12月11日
发明者司建宏, 李宗利, 郭水清, 王振丰, 耿昭, 高峰, 王广稳, 余端平, 刘永康, 朱燕明, 戴达勇, 苟小海, 张明清, 景岩 申请人:中国铝业股份有限公司