固体废物中的贵金属含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，将第一火试金坩埚充分煅烧后砸取第一铅扣，再将第一铅扣置于预热的灰皿中，保温至熔铅脱模，吹灰并保留贵金属合粒，贵金属合粒用王水消解得到检测液，测量检测液中的贵金属含量，计算得到固体废物中的贵金属含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法通过合理配料，火试金高温造渣法处理得到铅扣，将贵金属富集到铅扣中，然后灰吹除去杂质得到贵金属合粒，最后用王水消解贵金属合粒得到检测液，测量检测液中的贵金属含量，从而计算得到固体废物中的贵金属的含量。
【专利说明】
固体废物中的贵金属含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及贵金属检测领域，尤其是涉及一种固体废物中的贵金属含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 固体废物样品成分非常复杂，含铜、镍、铁、锡等金属，多以氧化物、氯化物、碳酸盐 等形式存在。传统的固体废物中的贵金属含量的测定方法主要以湿法分析为主，但是由于 固体废物中金等贵重金属的含量较低同时由于固体废物的复杂性，导致湿法分析在定量分 析的过程中容易受到其它金属元素的干扰，难以测得固体废物中贵金属的准确含量。
【发明内容】
[0003] 基于此，有必要提供一种能够对成分复杂的固体废物中的贵金属含量进行准确测 定的固体废物中的贵金属含量的测定方法。
[0004] -种固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：
[0005] 按照质量比为5~10:90~120:30~60:10~20:15:3将固体废物、氧化铅粉末、二 氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖 剂，接着将所述第一火试金谢埚置于900 °C~950 °C的第一高温炉中，接着将所述第一高温 炉升温至ll〇〇°C并保温5min~lOmin，之后取出所述第一火试金坩埚；
[0006] 待所述第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将所述第一铅扣置于900°C预热 20min~30min的灰皿中，保温至所述第一铅扣恪铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金 属合粒；以及
[0007] 待所述贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上 测量所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含量。
[0008] 在一个实施例中，还包括测定所述固体废物的还原力以确定所述固体废物与所述 氧化铅粉末配比的操作，包括如下步骤：
[0009] 按照质量比为5:60:10:10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混合 后置于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第二火试金坩埚置于已 升温至900°C~950°C的第二高温炉中，接着将所述第二高温炉升温至1100°C并保温5min~ lOmin，之后取出所述第二火试金坩埚，待所述第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅扣，称重 得出所述第二铅扣的重量为ml;
[0010] 做空白对照试验，不添加所述固体废物，其他步骤同上，得到第三铅扣，称重得出 所述第三铅扣的重量为m2;以及
[0011 ] 根据ml和m2,计算所述固体废物的还原力F=(ml-m2)/5。
[0012]在一个实施例中，所述覆盖剂为工业食盐或食盐。
[0013]在一个实施例中，所述覆盖剂覆盖的厚度为lcm。
[0014]在一个实施例中，所述还原剂为淀粉、面粉或米粉。
[0015] 在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸 收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属的含量的操作中，所述贵金属合粒与所述王水 的固液比为〇. 〇 lmg: 20mL~1 OOmg: 20mL。
[0016] 在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸 收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属的含量的操作中，还包括对所述检测液进行定 容的操作。
[0017] 在一个实施例中，所述将所述贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸 收分光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量的操作中，所述检测液中的贵金属含量为 所述检测液中的金和钯的含量。
[0018] 这种固体废物中的贵金属含量的测定方法通过合理配料，按照质量比为5~10:90 ~120:30~60:10~20:15:3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原 剂混合后通过火试金高温造渣法处理得到铅扣，将贵金属富集到铅扣中同时除去部分杂质 元素，然后进行火试金灰吹法除去铅和其他杂质得到贵金属合粒，最后用王水消解贵金属 合粒得到检测液，采用原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，从而计算得到 固体废物中的贵金属的含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法能够对成分复杂的 固体废物中的贵金属含量进行准确测定。
【附图说明】
[0019] 图1为一实施方式的固体废物中的贵金属含量的测定方法的流程图。
【具体实施方式】
[0020] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实 施例对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于 充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术 人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施 的限制。
[0021] 如图1所示的一实施方式的固体废物中的贵金属含量的测定方法，包括如下步骤：
[0022] S10、按照质量比为5~10:90~120:30~60:10~20:15:3将固体废物、氧化铅粉 末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一 层覆盖剂，接着将第一火试金坩埚置于900°C~950 °C的第一高温炉中，接着将第一高温炉 升温至ll〇〇°C并保温5min~lOmin，之后取出第一火试金i甘埚。
[0023]固体废物可以为危险废物处理后剩余的废渣。
[0024] 氧化铅是一种很强的碱性熔剂，同时又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂，在熔 融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。氧化铅与二氧化硅有很强的亲和力，在 较低的温度下与二氧化硅化合，生成流动性很好的硅酸铅。熔融的氧化铅能溶解试料中易 被还原的金属氧化物，使这些金属氧化物排入渣中。
[0025] S10还包括测定固体废物的还原力以确定固体废物与氧化铅粉末配比的操作，包 括如下步骤:按照质量比为5:60:10:10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混 合后置于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将第二火试金坩埚置于已升 温至900°C~950°C的第二高温炉中，接着将第二高温炉升温至1100°C并保温5min~lOmin， 之后取出第二火试金坩埚，待第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅扣，称重得出所述第二铅 扣的重量为ml;做空白对照试验，不添加固体废物，其他步骤同上，得到第三铅扣，称重得出 第三铅扣的重量为m2;根据ml和m2，计算固体废物的还原力F = (ml -m2) /5。
[0026] 根据测得的固体废物的还原力F，得到S10中氧化铅粉末的加入量=F X G X 1.1 + 30,其中，G为固体废物的加入量。
[0027] 按照质量份数，以固体废物为5份~10份计，当固体废物的还原力较低时，氧化铅 的加入量不应少于90份，当固体废物中含铜、镍含量较高高时还要补加30倍~50倍铜、镍量 的氧化铅粉末。
[0028]由此得出，固体废物和氧化铅粉末的质量比为5~10:90~120。
[0029] 二氧化硅是一种强酸性熔剂，熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主 要组分。调整二氧化硅加入量能控制熔渣中的硅酸度，确保炉渣与铅扣完全分离，根据硅酸 度控制在1.5~2.0之间，据此计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂所需二氧 化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量，其中1/3用硼砂代替，剩 余2/3即为二氧化硅加入量。
[0030] 由此得出，固体废物和二氧化硅粉末的质量比为5~10:30~60。
[0031 ]碳酸钠为强碱性助熔剂，对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用， 碳酸钠加入量一般为固体废物称样量的两倍。
[0032]由此得出，固体废物和碳酸钠的质量比为5~10:10~20。
[0033]硼砂既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。硼砂加 入量约为二氧化硅的三分之一。
[0034]由此得出，固体废物和硼砂的质量比为5~10:15。
[0035]还原剂可以为淀粉、面粉或米粉。
[0036] 淀粉、面粉或米粉是试金分析中常用的还原剂，它受热后失去水分，生成颗粒细微 的无定形碳，能均勾地分布在i甘埚物料中，1 g淀粉、面粉或米粉大约还原出1 〇g~12g的铅。
[0037] 由此得出，固体废物和还原剂的质量比为5~10:3。
[0038]覆盖剂可以为工业食盐或食盐。覆盖剂的作用是隔绝空气，防止已被还原了的物 质再被空气氧化。其中，由海水蒸发直接得到的工业氯化钠是最常用的、价廉的覆盖剂，被 覆盖在配料最上层。
[0039]覆盖剂覆盖的厚度可以为lcm〇
[0040] S20、待S10得到的第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将第一铅扣置于900°C 预热20min~30min的灰皿中，保温至第一铅扣恪铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金 属合粒。
[0041 ] 灰皿优选为镁砂灰皿。
[0042] 保温至第一铅扣熔铅脱模的操作中，保温的时间可以为5min。
[0043] S30、待S20得到的贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分 光光度计上测量所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含 量。
[0044]将贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检 测液中的贵金属的含量的操作中，贵金属合粒与王水的固液比为〇.〇lmg:20mL~lOOmg: 20mL〇
[0045] S30还包括在用王水消解贵金属合粒得到检测液后对检测液进行定容的操作，以 方便后续计算贵金属含量。
[0046] 本实施方式中，测定的贵金属含量为金和钯的含量。
[0047] 这种固体废物中的贵金属含量的测定方法通过合理配料，按照质量比为5~10:90 ~120:30~60:10~20:15:3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原 剂混合后通过火试金高温造渣法处理得到铅扣，将贵金属富集到铅扣中同时除去部分杂质 元素，然后进行火试金灰吹法除去铅和其他杂质得到贵金属合粒，最后用王水消解贵金属 合粒得到检测液，采用原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，从而计算得到 固体废物中的贵金属的含量。这种固体废物中的贵金属含量的测定方法能够对成分复杂的 固体废物中的贵金属含量进行准确测定。
[0048] 以下为具体实施例，实施例中出现的各种仪器和试剂如果没有特别说明，均采用 本领域常规仪器或试剂。
[0049] 实施例中，固体废物来自某电镀厂。
[0050] 实施例1
[00511按照质量比为5g: 90g: 30g: 10g: 15g: 3g将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、 碳酸钠、硼砂和淀粉混合后置于火试金坩埚中，并在表面覆盖lcm厚的工业食盐，接着将火 试金坩埚置于900°C的高温炉中，接着将高温炉升温至1100 °C并保温5min，之后取出火试金 i甘埚。
[0052] 待火试金坩埚冷却后砸取铅扣，再将铅扣置于在900°C的高温炉中预热20~30min 的镁砂灰皿中，关闭炉门保温5min至铅扣熔铅脱模，接着半开炉门吹灰使铅全部吹尽，将镁 砂灰皿置于高温炉炉门口放置lmin，接着取出并保留贵金属合粒。
[0053]待贵金属合粒冷却后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到检测液，将检测液定 容至50mL，接着在原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，最后计算得到固体 废物中的金和钯的含量。
[0054] 实施例2
[0055]按照质量比为10g: 120g: 60g: 20g: 15g: 3g将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉 末、碳酸钠、硼砂和面粉混合后置于火试金坩埚中，并在表面覆盖lcm厚的工业食盐，接着将 火试金坩埚置于950°C的高温炉中，接着将高温炉升温至1100°C并保温lOmin，之后取出火 试金坩埚。
[0056] 待火试金坩埚冷却后砸取铅扣，再将铅扣置于在900°C的高温炉中预热20~30min 的镁砂灰皿中，关闭炉门保温5min至铅扣熔铅脱模，接着半开炉门吹灰使铅全部吹尽，将镁 砂灰皿置于高温炉炉门口放置lmin，接着取出并保留贵金属合粒。
[0057]待贵金属合粒冷却后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到检测液，将检测液定 容至50mL，接着在原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，最后计算得到固体 废物中的金和钯的含量。
[0058] 实施例3
[0059]按照质量比为8g: 100g: 40g: 16g: 15g: 3g将固体废物、氧化铅粉末、二氧化硅粉末、 碳酸钠、硼砂和面粉混合后置于火试金坩埚中，并在表面覆盖lcm厚的工业食盐，接着将火 试金坩埚置于900°C的高温炉中，接着将高温炉升温至1100°C并保温lOmin，之后取出火试 金;t甘埚。
[0060] 待火试金坩埚冷却后砸取铅扣，再将铅扣置于在900°C的高温炉中预热20~30min 的镁砂灰皿中，关闭炉门保温5min至铅扣熔铅脱模，接着半开炉门吹灰使铅全部吹尽，将镁 砂灰皿置于高温炉炉门口放置lmin，接着取出并保留贵金属合粒。
[0061] 待贵金属合粒冷却后用20mL王水消解完全后蒸至2~3mL得到检测液，将检测液定 容至50mL，接着在原子吸收分光光度计上测量检测液中的贵金属含量，最后计算得到固体 废物中的金和钯的含量。
[0062] 对比例1
[0063]与实施例1基本完全相同，区别仅在于将5g固体废物替换为5g标准样品。标准样品 中金的含量为5. Omg/kg，钯的含量为5. Omg/kg。
[0064] 对比例2
[0065] 与实施例2基本完全相同，区别仅在于将10g固体废物替换为10g标准样品。标准样 品中金的含量为200mg/kg，钯的含量为200mg/kg。
[0066] 对比例3
[0067]与实施例3基本完全相同，区别仅在于将8g固体废物替换为8g标准样品。标准样品 中金的含量为50mg/kg，钯的含量为50mg/kg。
[0068]表1:实施例1~3、对比例1~3中金和钯的含量的测定结果。
[0071] 由表1可以看出，这种固体废物中的贵金属含量的测定方法能够较为准确的对固 体废物中的金和钯的含量进行测量，对金和钯含量在〇. 2mg/kg~200mg/kg范围的样品均具 有较高的准确度。
[0072] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤： 按照质量比为5~10:90~120:30~60:10~20:15:3将固体废物、氧化铅粉末、二氧化 硅粉末、碳酸钠、硼砂和还原剂混合后置于第一火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂， 接着将所述第一火试金坩埚置于900°C~950Γ的第一高温炉中，接着将所述第一高温炉升 温至1100°C并保温5min~lOmin，之后取出所述第一火试金坩埚； 待所述第一火试金坩埚冷却后砸取第一铅扣，再将所述第一铅扣置于900°C预热20min ~30min的灰皿中，保温至所述第一铅扣熔铅脱模，接着吹灰使铅全部吹尽，保留贵金属合 粒；以及 待所述贵金属合粒冷却后用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量 所述检测液中的贵金属含量，最后计算得到所述固体废物中的贵金属含量。2. 如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，还包括测定 所述固体废物的还原力以确定所述固体废物与所述氧化铅粉末配比的操作，包括如下步 骤： 按照质量比为5:60:10:10将固体废物、氧化铅粉末、碳酸钠和二氧化硅粉末混合后置 于第二火试金坩埚中，并在表面覆盖一层覆盖剂，接着将所述第二火试金坩埚置于已升温 至900°C~950°C的第二高温炉中，接着将所述第二高温炉升温至1100°C并保温5min~ lOmin，之后取出所述第二火试金坩埚，待所述第二火试金坩埚冷却后砸取第二铅扣，称重 得出所述第二铅扣的重量为ml; 做空白对照试验，不添加所述固体废物，其他步骤同上，得到第三铅扣，称重得出所述 第三铅扣的重量为m2;以及 根据ml和m2,计算所述固体废物的还原力F=(ml-m2)/5。3. 如权利要求1或2所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述覆 盖剂为工业食盐或食盐。4. 如权利要求1或2所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述覆 盖剂覆盖的厚度为lcm〇5. 如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述还原剂 为淀粉、面粉或米粉。6. 如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述将所述 贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵 金属的含量的操作中，所述贵金属合粒与所述王水的固液比为〇. Olmg: 20mL~100mg: 20mL。7. 如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述将所述 贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵 金属的含量的操作中，还包括对所述检测液进行定容的操作。8. 如权利要求1所述的固体废物中的贵金属含量的测定方法，其特征在于，所述将所述 贵金属合粒用王水消解得到检测液，接着在原子吸收分光光度计上测量所述检测液中的贵 金属含量的操作中，所述检测液中的贵金属含量为所述检测液中的金和钯的含量。
【文档编号】G01N1/44GK106092934SQ201610555907
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】童隐, 邓乐勇, 蓝福燕
【申请人】东江环保股份有限公司, 深圳市华保科技有限公司