一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法
【专利摘要】本发明公开一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法，包括以下步骤：分别称取0.1g的钠钙硅玻璃试样与0.1g的钠钙硅玻璃国家标准物质，在铂皿中加入混酸、加热蒸发、稀释摇匀等步骤得到试样溶液与标准溶液；再使用火焰光度计利用直接对比法，根据公式与分别计算得到试样溶液的氧化钾百分含量以及氧化钠百分含量。
【专利说明】
一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及玻璃检测分析领域，具体是一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化 钠含量的方法。
【背景技术】
[0002] 化学分析是控制玻璃生产，改善玻璃内在质量，研制玻璃新品种等不可缺少的一 项工作。从原料质量的选择检验，混合料的配比及其均匀度检验，到成品的内在质量检验都 离不开化学分析。化学分析工作在玻璃行业科研和生产中的地位是不言而喻的。对于钠钙 硅玻璃，氧化钾与氧化钠的含量是影响其品质的重要因素，在现行的钠钙硅玻璃化学分析 方法GB/T 1347-2008中，对于氧化钾和氧化钠的分析，给出了三种分析方法:一、原子吸收 光谱法;二、火焰光度法;三、等离子体发射光谱法;这三种方法均是使用基准物质配制标准 溶液来进行分析，程序繁琐，另外基体效应与吸光度曲线弯曲对分析会产生不利影响。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法， 该方法简单快捷，基本消除了基体效应、曲线弯曲对分析的不利影响，基本没有稀释误差。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法，包括以下步骤： 51、 称取0. lg的钠钙硅玻璃试样，并置于80ml的铂皿中； 52、 在铂皿中加水将所述试样润湿，再加入lml的高氯酸与10ml的氢氟酸； 53、 将铂皿置于电炉上加热，待蒸发至糊状后冷却至常温;然后加入5ml的氢氟酸，继续 对铂皿加热，直至高氯酸白烟冒尽后停止加热，并冷却至常温； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1盐酸;再将铂皿置于电炉上加热，直至铂皿内残渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加热，并冷却至常温； 55、 将铂皿内溶液移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后得到试样溶液;所述步 骤S2与S3中高氯酸为质量百分比浓度70%的优级纯，氢氟酸为质量百分比浓度40%的优级 纯； 56、 称取0.1 g的钠钙硅玻璃国家标准物质，重复步骤S2~S5得到标准溶液； 57、 使用火焰光度计吸入标准溶液，并使吸光度数值显示在1400; 58、 使用火焰光度计分别吸入标准溶液与试样溶液，读取标准溶液中的钾吸光度与钠 吸光度、以及试样溶液中的钾吸光度与钠吸光度； 59、 根据公式
计算得到试样溶液的氧化钾百分含量；
计算得到试样溶液的氧化钠百分含量； 上述公式中Αι为标准溶液的钾吸光度，A2为试样溶液的钾吸光度，A3为标准溶液的钠吸 光度，A4为试样溶液的钠吸光度，WiS国家标准物质GBW 03117的称取质量，W2为钠钙硅玻璃 试样的称取质量。
[0005] 本发明的有益效果： 一、 国家标准物质具有在时间上保持特性量值的功能，使用国家一级标准物质GBW 03117制取直接比较测试的标准溶液，相对于使用氧化钾、氧化钠基准物质制取的系列标准 溶液，试样溶液和标样溶液基体基本一致，基本上消除了基体效应对分析结果的不利影响； 二、 本方法只需要制取一个标准溶液，不需要配制一组标准溶液;在试样溶液和标准溶 液制取中，没有进行二次稀释，有效避免了稀释误差，节省了时间，简化了流程，减少了试剂 的消耗和仪器的损耗； 三、 在钠钙硅玻璃中，通常氧化钠含量在14%左右，而GBW 03117钠钙硅玻璃国家标准物 质中氧化钠含量是13.77%，非常接近，相差不超过0.3%;标准物质和试样采用同样的称取质 量，制取的标准溶液和试样溶液中，钠离子浓度非常接近，测试中，吸光度也会非常接近，因 此，采用直接比较法，也避免了吸光度曲线弯曲带来的分析误差。
【具体实施方式】
[0006] 本发明提供一种快速分析钠钙硅玻璃中氧化钾与氧化钠含量的方法，包括以下步 骤： 51、 称取0. lg的钠钙硅玻璃试样，并置于80ml的铂皿中； 52、 在铂皿中加适量的水将所述试样润湿，再加入lml的高氯酸与10ml的氢氟酸； 53、 将铂皿置于电炉上加热，待蒸发至糊状后冷却至常温;然后加入5ml的氢氟酸，继续 对铂皿加热，直至高氯酸白烟冒尽后停止加热，并冷却至常温； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1盐酸;再将铂皿置于电炉上加热，直至铂皿内残渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加热，并冷却至常温； 55、 将铂皿内溶液移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后得到试样溶液;所述步 骤S2与S3中高氯酸为质量百分比浓度70%的优级纯，氢氟酸为质量百分比浓度40%的优级 纯； 56、 称取0.1 g的钠钙硅玻璃国家标准物质，重复步骤S2~S5得到标准溶液； 57、 开启火焰光度计，并预热，吸入标准溶液，调节火焰光度计使吸光度数值显示在 1400;火焰光度计选用数显6410型火焰光度计； 58、 使用火焰光度计分别吸入标准溶液与试样溶液，读取标准溶液中的钾吸光度与钠 吸光度、以及试样溶液中的钾吸光度与钠吸光度；
计算得到试样溶液的氧化钾百分含量；
计算得到试样溶液的氧化钠百分含量； 上述公式中Αι为标准溶液的钾吸光度，A2为试样溶液的钾吸光度，A3为标准溶液的钠吸 光度，A4为试样溶液的钠吸光度，WiS国家标准物质GBW 03117的称取质量，W2为钠钙硅玻璃 试样的称取质量，1.10为国家标准物质GBW 03117中氧化钾百分含量，13.77为国家标准物 质GBW 03117中氧化钠百分含量。
[0007]本方法中称量误差控制在±0.0002g之内，可使用万分之一电子分析天平;称样量 为0.1000 ±0.0002g，可把0.1000看做1000;在测试时，调整标准溶液的吸光度在1400,是为 了和标准物质中的氧化钠含量13.77%相接近，把13.77%看做1377。这样，称样量1000、吸光 度1400、氧化钠含量1377这3个值，有效数字都是4位，首位数字都是1，在测试中采用直接比 较法，可使整个分析过程误差保持在一个非常接近的程度，有利于提高分析结果的准确度。
[0008] 本方法所用的水采用符合国标二级水要求的带R〇膜处理的去离子水，这样可使空 白值较低。
[0009] 采用本方法分析钠钙硅玻璃中氧化钾和氧化钠，氧化钾的室内绝对误差不大于 0.03%，氧化钠的室内绝对误差不大于0.15%。从称取样品到得出分析结果，时间不超过4个 小时。对于同一样品，采用本方法、原子吸收光谱法和X荧光光谱法，经多次分析，结果对比 如下表：
表中方法1为本方法;方法2为原子吸收光谱法;方法3为X荧光光谱法；由上表可清楚表 明，采用本方法与采用国标分析方法和其他先进的仪器分析方法对样品的分析结果对比， 吻合良好，完全符合有关国家标准要求。
[0010] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制;任 何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方 法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实 施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做 的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1. 一种快速分析钢巧娃玻璃中氧化钟与氧化钢含量的方法，其特征在于，包括W下步 骤： 51、 称取0.1 g的钢巧娃玻璃试样，并置于80ml的销皿中； 52、 在销皿中加水将所述试样润湿，再加入1ml的高氯酸与10ml的氨氣酸； 53、 将销皿置于电炉上加热，待蒸发至糊状后冷却至常溫;然后加入5ml的氨氣酸，继续 对销皿加热，直至高氯酸白烟冒尽后停止加热，并冷却至常溫； 54、 加入25ml水和8ml的1 + 1盐酸；再将销皿置于电炉上加热，直至销皿内残渣全部溶 解、溶液澄清透明后停止加热，并冷却至常溫； 55、 将销皿内溶液移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后得到试样溶液;所述步 骤S2与S3中高氯酸为质量百分比浓度70%的优级纯，氨氣酸为质量百分比浓度40%的优级 纯； 56、 称取0.1 g的钢巧娃玻璃国家标准物质，重复步骤S2~S5得到标准溶液； 57、 使用火焰光度计吸入标准溶液，并使吸光度数值显示在1400; 58、 使用火焰光度计分别吸入标准溶液与试样溶液，读取标准溶液中的钟吸光度与钢 吸光度、W及试样溶液中的钟吸光度与钢吸光度； 59、 根据公式f计算得到试样溶液的氧化钟百分含量，、开々.W' 根据公式计算得到试样溶液的氧化钢百分含 量;上述公式中Ai为标准溶液的钟吸光度，A2为试样溶液的钟吸光度，A3为标准溶液的钢吸 光度，A4为试样溶液的钢吸光度，Wi为国家标准物质GBW 03117的称取质量，W2为钢巧娃玻璃 试样的称取质量。
【文档编号】G01N21/71GK106093010SQ201610416877
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日 公开号201610416877.8, CN 106093010 A, CN 106093010A, CN 201610416877, CN-A-106093010, CN106093010 A, CN106093010A, CN201610416877, CN201610416877.8
【发明人】王文革, 李志平
【申请人】蚌埠玻璃工业设计研究院, 安徽省包装印刷产品质量监督检验中心