用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种水质连续检测装置，具体涉及一种用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置。
【背景技术】
[0002]随着经济发展与企业规模扩大，化工医药企业排放工业废水量不断增加，这些废水含有大量挥发性有机物。挥发性有机物对污水处理厂正常运行及地表水环境质量形成较大影响，因此环境保护及水利工作相关人员有必要对水尤其是和企业废水中挥发性有机物浓度进行连续在线检测以确保水环境质量安全。目前大多采用:人工现场采样带回实验室、先经过人工水样前处理、后借助实验室内仪器分析的方法测定水中挥发性有机物浓度，仅能获得单一时间点所采水质样品中挥发性有机物浓度数据，人工依赖性强，效率低，缺乏能够用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置。配备用于连续检测水中挥发性有机物浓度的监测装置有助于快速掌握环境水体污染状况，便于及时采取有效防范措施和应急处置。
[0003]目前在实验室内，单个时间点采集的水质样品挥发性有机物浓度检测大多采用吹扫捕集和顶空的预处理方式进行前处理水样后进入气相色谱仪或者气相色谱质谱联用仪分析。但是采用吹扫捕集法前处理分析较脏的废水样，受大流量载气吹扫影响，经常出现吹扫管堵塞的情况，导致无法继续分析水质样品。因此吹扫捕集法很难适用于较脏废水的挥发性有机物浓度检测。受色谱柱种类和检测器类型等因素的影响，气相色谱类仪器和气相色谱-质谱联用类仪器检测的挥发性有机物种类及数目十分有限，难以获取水中挥发性有机物较全面的定性定量信息，另外还存在分析时间长、气相色谱分离消耗大量载气的缺点。气相色谱类和气相色谱质谱联用类挥发性有机物检测设备需要先经过气相色谱的色谱柱分离，分析一个水样需要半小时左右的时间，分析速度慢，效率低，样品之间的分析间隔时间长，无法满足连续检测水中挥发性有机物浓度的要求，也无法随时掌握水中挥发性有机物的成分及其浓度变化情况。此外，水和废水在线采样传输过程中，受管路吸附、有机物挥发、夏天等高温条件下样品不稳定等因素影响，会出现挥发性有机物浓度变化的现象，从而导致末端采集到的样品不具有真实代表性。受上述几个因素的影响，目前极少数设备能够用于在线检测水尤其是废水中挥发性有机物浓度。
【实用新型内容】
[0004]根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是:提供一种用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置，采样准确且有代表性、样品传输过程无损耗、管壁吸附少；可随时选择性地选取需要测定的水质样品进行检测并可随时放空不需要测定的水体；样品分析速度快、挥发性有机物检测种类和数目多；能对水尤其是废水中挥发性有机物浓度进行连续检测，随时掌握水中挥发性有机物的成分及其浓度变化情况，一旦挥发性有机物浓度超标，及时鸣响警示。
[0005]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]本实用新型所述的用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置，包括采样口，采样口、过滤器、缓冲罐与计量泵依次相连，计量泵通过三通球阀分别与废液罐、机械灌装手相连，采样口与三通球阀之间的管道外侧缠绕有低温冷却盘管，低温冷却盘管与低温循环冷却装置相连，灌装贮样器上方设置有机械灌装手和机械抓手，灌装贮样器内部设置有顶空瓶，机械灌装手和机械抓手分别与电脑相连，报警器、电脑、光电倍增器、离子检测器、飞行时间质量分析器、质子转移反应离子源、进样口、除水器与气体进样导管依次相连，离子检测器、飞行时间质量分析器和质子转移反应离子源设置在真空腔体内部，真空腔体与涡轮分子泵相连，顶空进样设备箱体内部设置有样品加热池，气体进样导管伸入到样品加热池内的顶空瓶上部，吹扫针伸入到样品加热池内的顶空瓶下部，吹扫针、质量流量计、压力表、减压阀与高纯氮气瓶依次相连。
[0007]所述的采样口用于水质的采样，采样口设有不锈钢格网，初步过滤水体中的垃圾及浮游生物。
[0008]过滤器采用陶瓷过滤芯，用于过滤脱除水中细小颗粒物，陶瓷过滤芯对挥发性有机物无吸附作用，保证水质样品采集的准确性。
[0009]缓冲罐用于稳定水体，防止出现湍流及漩涡，有利于维持采样传输过程中水质样品的稳定性。
[0010]计量泵用于准确调节控制并计量水质样品的流量，计量泵可靠耐用，流量控制精准，维护量低。
[0011]通过三通球阀的切换，一方面可以使水体由计量泵出口经过机械灌装手进入顶空瓶成为待测样品用于检测水中挥发性有机物浓度，另外也可以随时放空管路中不需要测定的水体至废液罐中，并选择性选取需要测定的水质样品通过机械罐装手进行分装测定。
[0012]采样口末端至三通球阀之间通过惰性采样传输管相连，惰性采样传输管为不锈钢材质，内部镀有惰性硅烷化涂层，确保水质样品输送吸附少，耐腐蚀性好。惰性采样传输管外面缠绕有低温冷却盘管，低温冷却盘管与低温循环冷却装置相连，低温循环冷却装置里面盛有无水乙醇，通过乙醇在低温冷却盘管中的低温循环流动实现水质样品的低温冷却，维持水质样品稳定，并避免挥发，保证采样传输的准确性和水质样品的稳定性。
[0013]机械灌装手用于将水质样品注射分装到多个顶空瓶中。机械灌装手由电脑控制，可以上下左右前后以及旋转移动，通过自带的红外探测头自动选择相应顶空瓶分装水样，并根据机械灌装手下部自带的液位传感器确定顶空瓶中水质样品的液位停止灌装。机械灌装手与三通球阀之间通过对挥发性有机物无吸附作用的聚四氟乙烯软管相连，便于机械灌装手移动灌装水样。
[0014]灌装贮样器用于存放多个顶空瓶，灌装贮样器呈圆柱状，可以通过自身转动进而配合机械灌装手完成水质样品分装。
[0015]机械抓手由电脑控制，可以上下左右前后以及旋转移动，用于顶空瓶瓶盖密封及顶空瓶由灌装贮样器至样品加热池的自动输送。利用机械抓手旋转顶空瓶瓶盖完成密封，然后按采样时间先后顺序依次从灌装贮样器内抓取盛有待测水质样品的顶空瓶放至顶空进样设备箱体内的样品加热池中，进行水质样品加热并达到气液平衡状态。顶空瓶内水样中的挥发性有机物在预热平衡过程中从水中扩散到液面上端的气相中。
[0016]高纯氮气瓶中的高纯氮气经过减压阀减压、压力表显示压强后，通过质量流量计精确控制并计量氮气流量后到达吹扫针。
[0017]吹扫针为不锈钢材质，用于扎破顶空瓶瓶盖上的垫片，并用高纯氮气作为载气来吹扫水质样品液面上部的达到气液平衡状态的气体样品，气体样品和载气经气体进样导管进入除水器。
[0018]除水器用于除去气体样品中水分，提高质子转移反应飞行时间质谱分析系统的使用寿命。除水器选用渗透膜式气体干燥器，相比传统的吸附式干燥器具有防止气体样品中水溶性挥发性有机物损失的优势。
[0019]干燥后的样品气进入质子转移反应飞行时间质谱分析系统测定挥发性有机物浓度。质子转移反应飞行时间质谱分析系统包括:进样口、质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器、真空腔体、涡轮分子泵。
[0020]进样口用于气体样品中的挥发性有机物的进样，进样口温度处于280°C高温状态，使挥发性有机物可以完全气化。
[0021]质子转移反应离子源用于挥发性有机物分子结合一个质子发生离子化反应生成带一个质子的分子离子。在质子转移反应离子源内，通过阴极辉光放电使作为反应试剂离子的水合氢离子H3O+与待测气体样品的挥发性有机物分子发生质子转移反应，生成带一个质子的特定分子离子。
[0022]飞行时间质量分析器用于将混杂的多个不同质荷比的分子离子依次分开。飞行时间质量分析器是一种无磁动态质量分析器，根据不同质荷比的离子在无场分离区中的速度不同，引起漂移时间的差异来实现分离，离子的质荷比越小，飞行时间就越短，越早到达离子检测器。
[0023]离子检测器不断采集检测到的分子离子的信号，再经过光电倍增器进行信号放大处理后，分析结果传输到达电脑。地表水或废水中挥发性有机物浓度在线检测数据在电脑显不O
[0024]涡轮分子泵用于维持真空腔体内部的质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器和离子检测器的高真空状态，高真空可以有效减少本底的干扰，同时避免发生离子和分子之间的发生的不必要的离子-分子反应。
[0025]电脑用于对水中挥发性有机物浓度检测数据的显示、存储与管理，以及控制和修改包括机械灌装手、机械抓手、质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器在内的仪器参数设置。
[0026]报警器用于水中挥发性有机物浓度的超标鸣响警示。
[0027]工作原理及过程:
[0028]使用连续检测水中挥发性有机物浓度的监测装置前，首先利用挥发性有机物的标准物质来标定质子转移反应飞行时间质谱分析系统(包括:进样口、质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器、真空腔体、涡轮分子泵)，确立水中挥发性有机物的标准物质的浓度与