用于连续在线检测水中挥发性有机物浓度的监测装置的制造方法_2

文档序号:8562370阅读:来源:国知局
质谱图中对应的分子离子峰的峰面积之间的线性回归方程。首先打开高纯氮气瓶开关,调节减压阀使压力表示数为0.5MPa,开启涡轮分子泵,维持真空腔体内部的质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器和离子检测器的高真空状态,高真空可以有效减少本底干扰,同时避免发生不必要的离子-分子反应。通过电脑设定进样口的温度处于280°C高温状态、质子转移反应离子源的温度、光电倍增器电压为1.0KV等仪器参数并准备就绪。配制不同浓度的含有多种挥发性有机物标准物质的混合标准水样(浓度为10、20、30、40和60 μ g/L)后,移取20ml至顶空瓶中,然后将5个不同浓度的混合标准水样置于罐装贮样器中。待样品加热池温度达到设定温度50°C时,利用机械抓手依次抓取5个盛有不同浓度的混合标准水样的顶空瓶放置于样品加热池中50°C平衡lOmin,使顶空瓶中的挥发性有机物在预热及平衡过程中从水中扩散到液面上部的气相中。调节质量流量计,使高纯氮气吹扫流量保持100ml/min,利用吹扫针依次氮气吹扫5个顶空瓶中5个不同浓度的混合标准水样液面上部的达到气液平衡状态的气体样品,气体样品和氮气经气体进样导管进入除水器干燥除水。干燥的气体样品接着进入质子转移反应飞行时间质谱分析系统的进样口,依次经质子转移反应离子源发生质子转移反应实现分子离子化、飞行时间质量分析器根据漂移时间不同分离带一个质子的不同分子离子峰、离子检测器采集分子离子信号、光电倍增器信号放大后,得到对应分子离子峰质谱图,混合标准水样的质谱图信息和各挥发性有机物的分子离子峰的峰面积信息在电脑上面显示,利用电脑的软件对5个不同浓度的混合标准水样中各标准物质的进样浓度与分子离子峰面积进行线性方程回归,得到混合标准水样中各待测挥发性有机物的线性回归方程,并存储于电脑中,为连续在线检测地表水及废水等实际样品中挥发性有机物浓度做好准备。
[0029]将采样口垂直向下没入地表水或废水中并固定好。开启低温循环冷却装置,低温循环冷却装置里面盛有无水乙醇,低温冷却盘管与低温循环冷却装置相连,通过低温冷却盘管中乙醇的低温冷却循环使惰性采样传输管始终处于低温状态,确保水质样品的低温冷却效果,维持样品稳定性,避免挥发,并有效减少管路吸附,保证水质样品采样传输的准确性。
[0030]开启计量泵的电源抽取地表水或废水,水质样品依次经过:采样口采样及网格初步过滤、过滤器脱除水中细小颗粒物、缓冲罐稳定水体防止出现湍流进而有利于维持样品稳定性、计量泵准确控制流量到达三通球阀。通过三通球阀的切换,一方面可以使水体由计量泵出口经过机械灌装手进入灌装贮样器内的顶空瓶成为待测样品用于检测水中挥发性有机物浓度,另外也可以将不需要检测的水质样品排放至废液罐中。
[0031]旋转三通球阀使得计量泵所在管路仅与机械灌装手相通,水体由计量泵出口到达机械灌装手。机械灌装手由电脑精确控制,可以上下左右前后以及旋转移动,通过自身携带的红外探头自动选择相应顶空瓶分装,并根据机械灌装手下部自带的液位传感器确定顶空瓶中水质样品的液位。机械灌装手将待测水样按时间顺序注射分装到灌装贮样器内的多个顶空瓶中,灌装贮样器通过自身转动从而有效配合机械灌装手完成水质样品分装。
[0032]设定顶空进样设备箱体内的样品加热池温度,并达到设定温度。机械抓手用于顶空瓶瓶盖密封以及由灌装贮样器至样品加热池的自动输送,机械抓手由电脑控制,可以上下左右前后以及旋转移动。利用机械抓手旋转顶空瓶瓶盖完成顶空瓶密封,然后按采样时间先后顺序依次抓取盛有待测水质样品的顶空瓶放至样品加热池中,进行水质样品预热并达到气液平衡状态。顶空瓶中的水质待测样品在预热过程中从水中扩散到液面上部的气相中,平衡固定的时间后,吹扫针穿透顶空瓶瓶盖上的垫片并没入待测水质样品液面以下。通过调节与高纯氮气瓶相连的质量流量计使高纯氮气吹扫流量保持100ml/min,作为载气的氮气通过吹扫针吹扫顶空瓶中各待测水质样品液面上部的达到气液平衡状态的气体样品,气体样品中的挥发性有机物随着氮气经过气体进样导管进入除水器。
[0033]除水器采用渗透膜式干燥器,除去气体样品中水分,但不损失气态样品中水溶性挥发性有机物。
[0034]干燥后的样品气进入质子转移反应飞行时间质谱分析系统测定挥发性有机物浓度。质子转移反应飞行时间质谱分析系统包括:进样口、质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器、真空腔体、涡轮分子泵。
[0035]干燥后的气体样品中的挥发性有机物到达进样口,并在高温进样口完全气化,接着进入质子转移反应离子源。
[0036]在质子转移反应离子源内,通过阴极辉光放电使得作为反应试剂离子的水合氢离子H3O+与待测气体样品中的挥发性有机物分子发生质子转移反应,生成带一个质子的特定分子离子。
[0037]不同的分子离子通过飞行时间质量分析器按照因质荷比不同而导致漂移时间有差异的原理依次进行分离,质荷比越小,漂移时间越短,越早到达离子检测器。
[0038]离子检测器不断采集检测到的分子离子的信号,再经过光电倍增器进行信号放大处理后,分析结果传输到达电脑。
[0039]质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器和离子检测器位于真空腔体内部,真空腔体的高真空状态由涡轮分子泵不断抽真空来维持。
[0040]地表水或废水中挥发性有机物浓度在线检测数据在电脑显示。电脑还可查询比对、存储和管理检测数据,以及控制和修改包括机械灌装手、机械抓手、质子转移反应离子源、飞行时间质量分析器、离子检测器、光电倍增器在内的仪器参数设置。水中挥发性有机物浓度超标时,报警器立即自动鸣响警示。
[0041]本实用新型所具有的有益效果是:
[0042]1.本实用新型采样准确、采集到的样品具有代表性、样品传输过程无损耗、管壁吸附少。通过配备低温冷却盘管及低温循环冷却装置使内壁覆有硅烷化涂层的惰性采样传输管始终处于低温状态,确保水质样品的低温冷却效果,维持样品稳定性,避免挥发,管路吸附少,保证水质样品采样传输的准确性。除水器采用渗透膜式干燥器设置,具有防止水溶性挥发性有机物损失的优势,确保采样准确且有代表性。
[0043]2.本实用新型通过三通球阀的切换,可以随时放空管路中不需要测定的水体至废液罐中,并选择性选取需要测定的水质样品通过机械罐装手进行分装测定。
[0044]3.通过配备250位或是更大容量的罐装贮样器和样品加热池以兼容250个或是更多个顶空瓶用于不断采集水样并利用极短时间间隔依次连续进入质子转移反应飞行时间质谱分析系统检测,从而顺利实现对水中挥发性有机物浓度的连续在线检测。
[0045]4.能对较脏废水实施挥发性有机物浓度在线检测。采用顶空法前处理水样,解决了吹扫捕集法易堵塞吹扫管因而不适用于较脏废水检测的问题。
[0046]5.本实用新型采用质子转移反应飞行时间质谱分析系统测试水中挥发性有机物浓度,样品分析速度快、检测的挥发性有机物种类及数目多。顶空处理后的样品无需经过传统的气相色谱分离而是直接进质子转移反应飞行时间质谱进行检测分析,避免了气相色谱的色谱柱种类选择带来的影响,因而检测的挥发性有机物种类及数目多。样品分析速度快,分析一个水样不到一秒钟,采集数据点密集,随时掌握水中挥发性有机物的成分及其浓度变化情况。一旦挥发性有机物浓度超标,报警器及时鸣响警示,使用方便。
【附图说明】
[0047]图1是本实用新型结构示意图;
[0048]图中:1、采样口 ;2、过滤器;3、缓冲罐;4、计量泵;5、三通球阀;6、废液罐;7、机械灌装手;8、低温冷却盘管;9、低温循环冷却装置;10、灌装贮样器;11、机械抓手;12、顶空瓶;13、电脑;14、报警器;15、光电倍增器;16、离子检测器;17、飞行时间质量分析器;18、质子转移反应离子源;19、进样口 ;20、除水器;21、气体进样导管;22、真空腔体;23、涡轮分子泵;24、顶空进样设备箱体;25、样品加热池;26、吹扫针;27、质量流量计;28、压力表;29、减压阀;30、高纯氮气瓶;31、顶空瓶瓶盖。
【具体实施方式】
[0049]下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述:
[0050]如图1所示,本实用新型包括采样口 1,采样口 1、过滤器2、缓冲罐3与计量泵4依次相连,计量泵4通过三通球阀5分别与废液罐6、机械灌装手7相连,采样口 I与三通球阀5之间的管道外侧缠绕有低温冷却盘管8,低温冷却盘管8与低温循环冷却装置9相连,灌装贮样器10上方设置有机械灌装手7和机械抓手11,灌装贮样器10内部设置有顶空瓶12,机械灌装手7和机械抓手11分别与电脑13相连,报警器14、电脑13、光电倍增器15、离子检测器16、飞行时间质量分析器17、质子转移反应离子源18、进样口 19、除水器20与气体进样导管21依次相连,离子检测器16、飞行时间质量分析器17和质子转移反应离子源18设置在真空腔体22内部,真空腔体22与涡轮
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