一种容量法页岩等温吸附实验装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种容量法页岩等温吸附实验装置。该容量法页岩等温吸附实验装置包括吸附解吸单元、气体注入单元、恒温控制单元、真空单元和数据测量及采集单元。本实用新型提供的容量法页岩等温吸附实验装置能够探讨页岩样品对CH4/CO2、CH4/N2等多组分气体的吸附能力的测定，吸附过程中釜体能抗CO2腐蚀且釜体内气体均匀不分层，同时能够在每个吸附平衡压力点做到取气的精确控制；而且该容量法页岩等温吸附实验装置还能够对页岩气解吸过程中甲烷碳同位素分馏效应进行探讨，减小吸附系统内自由空间气体对同位素分馏效应的稀释作用。
【专利说明】
一种容量法页岩等温吸附实验装置
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种容量法页岩等温吸附实验装置，属于天然气开采领域。
【背景技术】
[0002] 天然气因其清洁、低污染等特点被誉为21世纪的能源，很多国家都将其列为首选 燃料，并逐步计划加大其在能源消费中的占有比例。中国常规天然气研究正处于高速发展 阶段，2013年底已探明的天然气储量达3.3万亿立方米，但开采量仍跟不上我国天然气消费 需求量。因此，除了加大对常规天然气气藏的开发，还应重视开发潜力十分可观的非常规天 然气资源。页岩气藏作为现代油气藏类型的重要补充，已在非常规天然气领域中异军突起， 成为全球非常规油气资源勘探开发的热点。美国是最早进行页岩气勘探开发的国家，并且 取得了巨大的成功。BP世界能源统计于2011年公布的结果显示：2010年美国天然气产量为 611 X109m3,页岩气产量为137.9 X 109m3,占美国2010年天然气总产量的23%。与美国相比， 我国页岩气基础研究与勘探开发起步较晚，研究相对薄弱。因此，深入对我国页岩气资源的 研究已迫在眉睫。
[0003] 页岩气是天然气在页岩储层中的赋存与聚集，主要以游离、溶解和吸附3种状态存 在，其中吸附态是页岩气的主要赋存状态，在三种状态中的占比最高可达85%，吸附也是页 岩气聚集的重要特征及原因。因此，对页岩气吸附特性的研究就显得尤为重要。目前对页岩 吸附特性的研究在很多方面都参考煤层气的研究方法，容量法是煤的高压等温吸附实验的 常用方法，然而在利用传统的容量法吸附仪对页岩进行等温吸附研究时发现其存在如下问 题：1)传统容量法仪器吸附釜体积偏小，测定时可装入的页岩样品量较少，由于页岩的吸附 量要远小于煤的吸附量，故过少的页岩样品造成的压降很小，测量误差偏大;2)传统的容量 法仪器吸附釜与标准室的体积比约为1:1，使得整个系统中的自由空间体积较大，在探讨页 岩气解吸过程中的碳同位素分馏效应时，自由空间内的气体会对分馏效应有着较大的稀释 作用，分馏效应变得不明显；3)C0 2气体在高压下会有着一定的腐蚀性，传统容量法仪器一 般针对煤对甲烷的等温吸附，因此在材质上不会注重考虑耐腐蚀特性;4)在进行页岩对多 组分气体竞争吸附实验时，由于CH 4/C02气体分子质量的差异会形成分层现象，传统容量法 仪器无法解决这一问题;5)传统容量法仪器在取气时难以精确控制，由于多元气体的吸附 实验需要在每个吸附平衡压力点对吸附气取样进行色谱成分分析，传统容量法仪器不容易 控制取气量。 【实用新型内容】
[0004] 为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种新型的容量法页岩等温吸附实验 装置，能够用以探讨页岩对甲烷及多元气体的吸附特性及解吸过程中碳同位素的分馏效 应。
[0005] 本实用新型主要通过以下技术方案得以实现：
[0006] -种容量法页岩等温吸附实验装置，该容量法页岩等温吸附实验装置包括吸附解 吸单元、气体注入单元、恒温控制单元、真空单元和数据测量及采集单元；
[0007] 所述吸附解吸单元包括标准室和吸附釜，所述标准室与所述吸附釜相连通；
[0008] 所述气体注入单元包括第一气瓶和第二气瓶，所述第一气瓶和第二气瓶分别与所 述标准室相连通；
[0009] 所述恒温控制单元为保温机构，所述保温机构套设在所述标准室和所述吸附釜的 外部；
[0010] 所述真空单元为真空栗，所述真空栗与所述标准室和所述吸附釜分别相连通；
[0011] 所述数据测量及采集单元包括第一温度传感器、第二温度传感器、第一压力传感 器、数据通讯采集卡和计算机，所述标准室设置有所述第一温度传感器，所述吸附釜设置有 所述第二温度传感器，所述吸附釜设置有所述第一压力传感器，所述数据通讯采集卡与所 述第一温度传感器、第二温度传感器和第一压力传感器分别电连接，所述计算机与所述数 据通讯采集卡相电连接。
[0012] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述第一气瓶用于装入氦气，所述第二 气瓶用于装入甲烷气或者多元气体(CH4/C〇2、CH4/N 2)。
[0013] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选的，该容量法页岩等温吸附实验装 置还包括气体增压单元，所述气体增压单元包括增压容器和增压栗；
[0014] 所述第一气瓶和第二气瓶分别与所述增压容器相连通，所述增压容器与所述标准 室相连通，所述增压栗与所述增压容器相连通；
[0015] 所述保温机构套设在所述标准室、所述增压容器和所述吸附釜的外部；
[0016] 所述数据测量及采集单元包括还包括第二压力传感器，所述增压容器设置有所述 第二压力传感器，所述数据通讯采集卡与所述第二压力传感器相电连接。
[0017] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选的，所述保温机构为恒温水浴循环 单元或恒温烘箱空气浴单元。
[0018] 所述标准室与所述吸附釜的体积比约为1:3。
[0019]上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述标准室容积约为100mL，所述吸附釜 未放置样品前容积约为300mL。增大吸附釜体积以装入更多的页岩样品，可以减少实验误 差，同时可以减少自由空间气体对同位素分馏效应的稀释作用。所述标准室和所述吸附釜 材质均采用316L不锈钢材质，可以耐C〇2腐蚀。所述标准室允许最大工作压力为50MPa，所述 吸附釜允许最大工作压力为32MPa。
[0020] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述真空栗可抽取实验装置内部压力至 0.0 IMPa，实现对实验装置及整个管路中抽真空处理。
[0021] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述通过数据通讯采集卡自动连续采集 系统的温度和压力数据，并通过电连接传输至计算机电脑软件上进行数据分析处理，软件 系统能够准确、连续记录数据并生成曲线，用以判断吸附平衡情况。
[0022] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，
[0023] 所述恒温水浴循环单元包括恒温控制水浴装置、循环保温水带管路、第一保温水 带和第二保温水带；
[0024] 所述第一保温水带套设在所述标准室的外壁，所述第二保温水带套设在所述吸附 釜的外壁，所述第一保温水带、所述第二保温水带以及所述恒温控制水浴装置通过所述循 环保温水带管路相连通并形成闭合环路。
[0025]上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，
[0026]所述恒温水浴循环单元还包括第三保温水带；
[0027]所述第三保温水带套设在所述增压容器的外壁，所述第一保温水带、所述第二保 温水带、所述第三保温水带以及所述恒温控制水浴装置通过所述循环保温水带管路相连通 并形成闭合环路。
[0028] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述恒温烘箱空气浴单元为一精确控温 的恒温烘箱。将所述标准室、所述吸附釜以及连接标准室与吸附釜的管路和控制阀等放置 于该精确控温的恒温烘箱中进行保温。
[0029] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述增压容器容积为1L，工作压力为 50MPa，增压介质为水，栗筒材质为316L不锈钢材质，该增压容器用于装置中压力不足时进 行增压栗增压为装置提供压力，满足实验要求。
[0030] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，所述恒温水浴循环单元中的循环液采用 水和乙二醇以7:1的比例配置而成，可在室温到90 °C内，控温精确至0.1°C。
[0031] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，所述第一气瓶出口端设置有第 一减压阀，所述第二气瓶出口端设置有第二减压阀。
[0032] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，所述气体注入单元与所述标准 室之间的管路上设置有进气阀，所述进气阀与所述标准室之间的管路为带加热保温的管 路。
[0033] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，所述标准室和所述吸附釜分别 在底部设置有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌电机或磁力搅拌器。
[0034] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，搅拌机构可以调整转速、强力搅拌，防止 多元气体发生分层现象。
[0035] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，所述标准室和所述吸附釜相连 接的管路上设置有第一过滤器;所述吸附釜出口端设置有第二过滤器和背压阀，所述第二 过滤器与所述吸附釜相连通，所述背压阀与所述第二过滤器相连通;所述标准室还设置有 排气阀。
[0036] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，通过背压阀的调节，可以实现取气的精 确控制。
[0037] 上述的容量法页岩等温吸附实验装置中，优选地，所述吸附釜设置有安全超压保 护阀，所述增压容器设置有安全超压保护阀。
[0038] 上述容量法页岩等温吸附实验装置中，根据实际情况，所述气体注入单元与所述 增压容器之间的管路上设置有控制阀;所述真空栗与所述标准室之间的管路上设置有控制 阀；所述标准室与所述吸附釜之间的管路上设置有吸附阀；所述恒温控制水浴装置相连通 的循环保温水带管路上设置有控制阀。
[0039]本实用新型有益效果：
[0040] 本实用新型容量法页岩等温吸附实验装置：
[0041] ⑴能够探讨页岩样品对CH4/C02、CH4M等多组分气体的吸附能力的测定，吸附过 程中釜体能抗c〇2腐蚀且釜体内气体均匀不分层，同时能够在每个吸附平衡压力点做到取 气的精确控制；
[0042] (2)能够对页岩气解吸过程中甲烷碳同位素分馏效应进行探讨，减小吸附系统内 自由空间气体对同位素分馏效应的稀释作用。
【附图说明】
[0043] 图1为实施例1中容量法页岩等温吸附实验装置的结构示意图；
[0044] 图2为实施例2中容量法页岩等温吸附实验装置测试1号样品对CH4的吸附解吸曲 线图。
[0045] 附图符号说明：
[0046] 1标准室2吸附釜3第一气瓶4第二气瓶5真空栗6恒温控制水浴装置7增压容 器8增压栗9第一温度传感器10第二温度传感器11第一压力传感器12第二压力传感器 13第三保温水带14第一保温水带15第二保温水带16第一减压阀17第二减压阀18搅拌 电机19搅拌电机20第一过滤器21第二过滤器22背压阀23进气阀24安全超压保护阀 25安全超压保护阀26排气阀27控制阀28控制阀29吸附阀30控制阀
【具体实施方式】
[0047] 为了对本实用新型的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本实用 新型的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本实用新型的可实施范围的限定。
[0048] 实施例1
[0049] 本实施例提供了一种容量法页岩等温吸附实验装置，如图1所示，
[0050] 该容量法页岩等温吸附实验装置包括吸附解吸单元、气体注入单元、恒温控制单 元、真空单元和数据测量及采集单元。
[0051] 吸附解吸单元包括标准室1和吸附釜2,标准室1与吸附釜2相连通;吸附釜2未放置 样品时容积约为300mL，标准室1容积约为100mL。标准室1和吸附釜2的底部分别设置有搅拌 电机18和19。搅拌电机可以调整转速、强力搅拌，防止多元气体发生分层现象。标准室1和吸 附釜2相连接的管路上设置有控制阀29和第一过滤器20。标准室1设置有排气阀26。吸附釜2 的出口端设置有第二过滤器21和背压阀22,背压阀22、第二过滤器21与吸附釜2依次相连 通，通过背压阀的调节，可以实现取气的精确控制;标准室1还设置有排气阀26。
[0052] 标准室容积约为10 OmL，吸附爸未放置样品前容积约为3 0 OmL。增大吸附爸体积以 装入更多的页岩样品，可以减少实验误差，同时可以减少自由空间气体对同位素分馏效应 的稀释作用。标准室和吸附釜材质均采用316L不锈钢材质，可以耐C0 2腐蚀。标准室允许最 大工作压力为50MPa，吸附釜允许最大工作压力为32MPa。
[0053] 气体注入单元包括第一气瓶3和第二气瓶4,第一气瓶3和第二气瓶4分别与标准室 1相连通;第一气瓶3用于装入氦气，第二气瓶4用于装入甲烷气或者多元气体(CH 4/C02、CH4/ N2)o
[0054] 本实施例容量法页岩等温吸附实验装置还包括气体增压单元，气体增压单元包括 增压容器7和增压栗8;第一气瓶3和第二气瓶4分别与增压容器7相连通，气体增压单元与增 压容器7之间的管路上设置有控制阀27,气体增压单元与标准室1之间的管路上设置有进气 阀23,进气阀23与标准室1之间的管路为带加热保温的管路。增压容器7与标准室1相连通， 增压栗8与增压容器7相连通。第一气瓶3出口端设置有第一减压阀16,第二气瓶4出口端设 置有第二减压阀17。
[0055]增压容器容积为1L，工作压力为50MPa，增压介质为水，栗筒材质为316L不锈钢材 质，该增压容器用于装置中压力不足时进行增压栗增压为装置提供压力，满足实验要求。 [0056] 保温机构为恒温水浴循环单元，恒温水浴循环单元包括恒温控制水浴装置6、循环 保温水带管路、第一保温水带14、第二保温水带15、第三保温水带13;第一保温水带14套设 在标准室1的外壁，第二保温水带15套设在吸附釜2的外壁，第三保温水带13套设在增压容 器7的外壁，第一保温水带14、第二保温水带15、第三保温水带13以及恒温控制水浴装置6通 过循环保温水带管路相连通并形成闭合环路。恒温控制水浴装置6相连通的循环保温水带 管路上设置有控制阀30。
[0057] 真空单元为真空栗5,真空栗5与标准室1和吸附釜2分别相连通，真空栗5与标准室 1之间的管路上设置有控制阀28。真空栗5可抽取实验装置内部压力至O.OIMPa，实现对实验 装置及整个管路中抽真空处理。
[0058]数据测量及采集单元包括第一温度传感器9、第二温度传感器10、第一压力传感器 11、第二压力传感器12、数据通讯采集卡和计算机，标准室1设置有第一温度传感器9,吸附 釜2设置有第二温度传感器10,吸附釜2设置有第一压力传感器11，增压容器7设置有第二压 力传感器12,所述数据通讯采集卡分别与第一温度传感器9、第二温度传感器10、第一压力 传感器11和第二压力传感器12相电连接，计算机与数据通讯采集卡相电连接。通过数据通 讯采集卡自动连续采集系统的温度和压力数据，并通过电连接传输至计算机电脑软件上进 行数据分析处理，软件系统能够准确、连续记录数据并生成曲线，用以判断吸附平衡情况。 [0059]吸附釜2设置有安全超压保护阀25,增压容器7设置有安全超压保护阀24。
[0060] 上述容量法页岩等温吸附实验装置中减压阀和压力传感器上压力范围为〇-23MPa，温度传感器的温度范围为30-90°C;压力测量可精确到O.OOIMPa，温度控制可精确到 0 · rc。
[0061] 本实施例还提供容量法页岩等温吸附实验的方法，其使用上述的容量法页岩等温 吸附实验装置，具体操作步骤如下：
[0062] (1)实验样品的制备。先将页岩岩心样品进行破碎、筛分处理，制备得到不同粒度 的页岩颗粒。将筛分过的页岩颗粒放在l〇5°C的烘箱内干燥24小时，除去样品中的水分，称 重后放入吸附釜内；
[0063] (2)仪器密闭性检测。首先关闭排气阀26,打开进气阀23、吸附阀29,控制第一减压 阀16,向标准室1及吸附釜2中充入氦气，充入压力需高于等温吸附实验最高压力，系统采集 标准室1和吸附釜2内的压力数据，压力在6h内保持不变，则视为系统气密性良好；
[0064] (3)系统自由空间体积标定。利用氦气对标准室1及吸附釜2精确体积进行标定，通 过在标准室1内放入已知体积的不锈钢标准块来改变标准室1的体积，且认为氦气在标准块 表面不吸附，两次更换不同大小的标准块即可求出标准室1和吸附釜2的自由体积。首先采 用真空栗5对系统进行抽真空，完成后向标准室1内充入一定压力的氦气，待其压力稳定后 记录压力数据，然后打开吸附阀29,压力稳定后记录数据，应用物质守恒定律及气体状态方 程即可进行计算；
[0065] (4)等温吸附实验。先用真空栗5对系统进行抽真空4h以上再进行吸附实验。关闭 排气阀26和吸附阀29，打开进气阀23，控制第二减压阀17，向标准室1中充入甲烷气或多元 气体(CH4/C02、CH4/N2)至目标压力（计算得出），待其数据稳定后记录压力值。然后打开吸附 阀29,使标准室1与吸附釜2连通，吸附开始，吸附平衡后记录系统压力值，计算此时体系中 的气体吸附量，如果是探讨多元气体的竞争吸附问题则还需通过背压阀22取微量气体做色 谱成分分析。根据实验需要，重复上述步骤逐步升高压力，直至实验要求的目标压力，完成 吸附实验。保证每个压力点的平衡时间在12h以上。最终实验结果对应的吸附量为累积吸附 量。
[0066] 实施例2
[0067] 本实施例提供了实施例1中容量法页岩等温吸附实验装置测试实验，采用页岩样 品利用实施例1中容量法页岩等温吸附实验装置进行实验测试，样品的基本地质参数如表1 所示，其中1号样品为对CH 4的吸附，2号样品为对CH4/C02的竞争吸附研究，实验温度均为30 Γ。
[0068] 表 1
[0069]
[0070 ] 1号样品对CH4气体的吸附解吸结果如表2和图2所不，图2为吸附解吸曲线：
[0071] 表2
[0072]
[0073] 由表2数据和图2可以看出，在低压状态下，页岩样品的吸附量随着压力的上升而 显著增大，在压力达到一定值后，页岩的吸附量趋于饱和，之后随着压力增大吸附量基本保 持不变。〇-l〇MPa为吸附量快速上升区，10-20MPa为吸附量平缓上升区，20MPa以后吸附量逐 渐饱和。页岩样品吸附等温线表现为I型吸附等温线性质。解吸过程与吸附过程相似，甲烷 在高压段基本没有发生解吸，当压力降至20MPa以后才逐步开始解吸，并在lOMPa以后达到 快速解吸阶段。
[0074] 2号样品对CH4/C02的吸附数据如表3所示，所用混合气中CH4和C0 2的比例约为1:1。
[0075]表 3
[0076]
[0077] 由表3数据可以看出，在CH4和C02混合气体吸附过程中，各组分间相互影响并竞争 吸附，c〇 2作为强吸附质，其吸附能力优于CH4气体。
[0078] 综上所述，本实用新型提供的容量法页岩等温吸附实验装置能够探讨页岩样品对 CH4/C02、CH 4/N2等多组分气体的吸附能力的测定，吸附过程中釜体能抗C02腐蚀且釜体内气 体均匀不分层，同时能够在每个吸附平衡压力点做到取气的精确控制；而且该实验装置还 能够对页岩气解吸过程中甲烷碳同位素分馏效应进行探讨，减小吸附系统内自由空间气体 对同位素分馏效应的稀释作用。
【主权项】
1. 一种容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:该容量法页岩等温吸附实验装置 包括吸附解吸单元、气体注入单元、恒温控制单元、真空单元和数据测量及采集单元； 所述吸附解吸单元包括标准室和吸附釜，所述标准室与所述吸附釜相连通； 所述气体注入单元包括第一气瓶和第二气瓶，所述第一气瓶和第二气瓶分别与所述标 准室相连通； 所述恒温控制单元为保温机构，所述保温机构套设在所述标准室和所述吸附釜的外 部； 所述真空单元为真空栗，所述真空栗与所述标准室和所述吸附釜分别相连通； 所述数据测量及采集单元包括第一温度传感器、第二温度传感器、第一压力传感器、数 据通讯采集卡和计算机，所述标准室设置有所述第一温度传感器，所述吸附釜设置有所述 第二温度传感器，所述吸附釜设置有所述第一压力传感器，所述数据通讯采集卡与所述第 一温度传感器、第二温度传感器和第一压力传感器分别电连接，所述计算机与所述数据通 讯采集卡相电连接。2. 根据权利要求1所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:该容量法页岩等 温吸附实验装置还包括气体增压单元，所述气体增压单元包括增压容器和增压栗； 所述第一气瓶和第二气瓶分别与所述增压容器相连通，所述增压容器与所述标准室相 连通，所述增压栗与所述增压容器相连通； 所述保温机构套设在所述标准室、所述增压容器和所述吸附釜的外部； 所述数据测量及采集单元还包括第二压力传感器，所述增压容器设置有所述第二压力 传感器，所述数据通讯采集卡与所述第二压力传感器相电连接。3. 根据权利要求2所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述保温机构为 恒温水浴循环单元或恒温烘箱空气浴单元； 所述标准室与所述吸附釜的体积比为1:3。4. 根据权利要求3所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述恒温水浴循 环单元包括恒温控制水浴装置、循环保温水带管路、第一保温水带和第二保温水带； 所述第一保温水带套设在所述标准室的外壁，所述第二保温水带套设在所述吸附釜的 外壁，所述第一保温水带、所述第二保温水带以及所述恒温控制水浴装置通过所述循环保 温水带管路相连通并形成闭合环路。5. 根据权利要求4所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述恒温水浴循 环单元还包括第三保温水带； 所述第三保温水带套设在所述增压容器的外壁，所述第一保温水带、所述第二保温水 带、所述第三保温水带以及所述恒温控制水浴装置通过所述循环保温水带管路相连通并形 成闭合环路。6. 根据权利要求1所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述第一气瓶出 口端设置有第一减压阀，所述第二气瓶出口端设置有第二减压阀。7. 根据权利要求1所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述气体注入单 元与所述标准室之间的管路上设置有进气阀，所述进气阀与所述标准室之间的管路为带加 热保温的管路。8. 根据权利要求1所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述标准室和所 述吸附釜分别在底部设置有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌电机或磁力搅拌器。9. 根据权利要求1所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述标准室和所 述吸附釜相连接的管路上设置有第一过滤器;所述吸附釜出口端设置有第二过滤器和背压 阀，所述第二过滤器与所述吸附釜相连通，所述背压阀与所述第二过滤器相连通;所述标准 室还设置有排气阀。10. 根据权利要求2所述的容量法页岩等温吸附实验装置，其特征在于:所述吸附釜设 置有安全超压保护阀，所述增压容器设置有安全超压保护阀。
【文档编号】G01N7/00GK205656091SQ201620290327
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2016年4月8日 公开号201620290327.1, CN 201620290327, CN 205656091 U, CN 205656091U, CN-U-205656091, CN201620290327, CN201620290327.1, CN205656091 U, CN205656091U
【发明人】岳长涛, 李术元, 马跃, 温海龙, 杨飞, 李林玥
【申请人】中国石油大学(北京)