专利名称：色谱柱分布式温度控制装置及方法
技术领域：
本发明涉及在线气相色谱分析领域，具体的说是一种用于在线气相色谱模拟蒸馏 分析仪色谱柱分布式温度控制装置及方法。
背景技术：
气相色谱仪是一种对复杂的有机化合物进行分离和鉴定的分析仪器，它广泛地应 用于石油、化工、医药等领域。在气相色谱分析中色谱柱是分析的核心。色谱柱的柱温也是 气相色谱分析的关键所在，根据所分析的对象，选择合适的柱温也是很重要的。目前在气相色谱分析中，由于分析对象的不同，对柱温的要求也不同，特别是在石 油产品的分析中，柱温的选择是根据被分析介质的沸点范围、固定液的配比以及检测器的 灵敏度。沸点较宽的试样一般均采用程序升温的方法。无论柱温怎么变化，样品在色谱柱 内都是以气态形式在流动相和固定相之间进行分配。目前不管是填充色谱柱还是毛细柱 只要是程序升温都采用的是对色谱柱箱进行程序升温，由载气将汽化室被气化的样品带 入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器， 这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。传统的气相色谱仪的色谱柱加热方式大部分 是箱体式的，以美国瓦里安、安捷伦、日本岛津公司气相色谱仪为例(附图2)都是将色谱 柱安装在箱体内，色谱柱需要加热升温时，色谱仪箱体就开始加热升温。这种方式加热功 耗大(一般在1500瓦到2000瓦)、仪表体积大不适宜在线使用。另经专利检索专利号为 200720066496. 8的“色谱柱加热装置”它是通过一个加热套筒，将色谱柱绕在加热套筒的内 侧或外侧，对色谱柱进行加热，它适合于毛细管柱；还有专利号为200510074927. 0的“一种 高精度温度控制微型色谱柱箱”它是通过加热骨架，将毛细柱缠绕在加热骨架上，将加热骨 架设置在箱体内，在骨架上设置加热装置及温度控制系统，对毛细柱起到加热的作用。上述专利均是涉及色谱加热装置，结构比较复杂，只适宜于毛细管色谱柱。
发明内容
本发明的目的就是提供一种结构简单、体积小、分布式温度控制装置及方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的色谱柱分布式温度控制装置包括色谱 柱1、加热块2、加热管3、护套4、温度控制系统5 ；所述温度控制系统包括温度控制器、晶闸 块、热电偶，热电偶与温度控制器的输入端相连接，温度控制器的输出与晶间块相连接，晶 闸块与带有一个加热棒的加热块和加热管连接；其中色谱柱为填充柱，将色谱柱分为A、B 段，色谱柱A段作为汽化室，色谱柱B段可作为色谱柱的分离段。A段采用加热块来加热，B 段采用加热管来加热。根据分析对象的不同，色谱柱的几个加热段可分别设置所需要的温度，如附图1 所示分为A、B两段，色谱柱A段可作为汽化室，色谱柱B段可作为色谱柱的分离段。加热A 段可采用带有一个加热棒的加热块来加热，加热B段可采用蛇形加热管来加热，将色谱柱A 段可设计为恒温段可作为汽化室，色谱柱B段可设计为程序升温段，进行样品分离。色谱柱A段温度30 350°C温度可调可控，色谱柱B段温度35 350°C、升温速率10 30°C /分钟。这种结构的主要特点是色谱柱温度分布式控制、多用途，汽化室是色谱柱的一部 分，结构简单、功耗低(250瓦)，减少了整个系统的连接处，降低密封泄漏的可能性。并且减 少了单独的汽化室部件，可以简化色谱分析部分的结构，提高了在线色谱分析仪表的可靠 性。本发明的工作原理本发明中所述的色谱柱为填充柱，色谱柱长度可以根据被分 析对象的要求设定，现在使用中我们将色谱柱设计为两段，A段比较短(6 8厘米)，可作 为汽化室部分，由温度控制器控制加热块对其加热；B段比较长(50 70厘米)，该段置于 蛇形的加热管中，由温度控制器控制加热管对它进行加热。本发明所述的色谱柱是填充柱，汽化室与色谱柱与为一体，由色谱柱的A段部分 作为汽化室，里面不装填料，加热温度在30 350°C范围内任意可调；色谱柱的B段作为色 谱的分离段，装入填料，色谱柱温度在30 350°C之间、升温速率为10 30°C /分钟。本发明所述的温度控制器是具有PID调节、自适应调节功能，控制精度达到 士 0. 1°C，满足我们分析的要求。本发明所述的加热块可以是装有加热棒的黄铜材料做成的加热块。本发明所述的加热管可以是直径2cm带热偶的蛇形加热管。本发明的效果本发明经过我们在在线色谱模拟蒸馏分析仪的应用效果如下汽 化室温度30 350°C任意可调，控制精度士0. 2°C，色谱柱温35 350°C，升温速率10 300C /分钟，控制精度士0. 1°C，而且在结构设计上简单、体积小、功耗低(功耗为250瓦)， 适合于防爆现场使用，该发明的使用使得仪表的可靠性大大提高。
附图的图面说明图1色谱柱分布式温度控制装置及方法的平面图其各部件名称如下1、色谱柱2、加热块3、加热管4、护套5、温度控制器图2是传统的色谱仪色谱柱加热示意图其各部件名称如下6、检测器7、汽化室8、风扇1、色谱柱9、箱体图3应用本发明制作的在线色谱模拟蒸馏分析仪的校正样分析谱4用本发明制作的在线色谱模拟蒸馏分析仪的煤油样品的分析谱图
具体实施例方式将本发明所述的分布式温度控制的色谱柱用在在线色谱模拟蒸馏分析仪上，在线 分析某炼油厂常减压装置的煤油产品的事例。分析条件检测器FID温度330°C汽化室温度320°C程序升温速率15 °C /分色谱柱温度35°C—300 °C
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进样量1微升它的效果，我们可以通过对校正样品和煤油样品的分析谱图(见附图3、附图4所 示)及如下的分析结果来验证，从校正样的分析结果和图3看，气化室在320°C时，C5-C24 的校正样品完全气化流出色谱柱，从校正样7次的重复性分析数据可以看出极差小于0. 2 分钟，完全满足该分析方法的要求。从油样的分析结果既图4的谱图可以看出被分析的样 品也完全气化，分析结果满足误差范围。这种分布式温度控制的色谱柱及方法完全满足分 析方法的要求，做色谱模拟蒸馏效果良好。校正样分析结果
权利要求
一种色谱柱分布式温度控制装置，其特征在于装置包括色谱柱(1)、加热块(2)、加热管(3)、护套(4)、温度控制系统(5)，所述温度控制系统包括温度控制器、晶闸块、热电偶，热电偶与温度控制器的输入端相连接，温度控制器的输出与晶闸块相连接，晶闸块与带有两个加热棒的加热块和加热管连接，其中色谱柱为填充柱，将色谱柱分为A、B段，色谱柱A段作为汽化室，色谱柱B段可作为色谱柱的分离段，A段采用带有两个加热棒的加热块来加热，B段采用加热管来加热。
2.根据权利要求1所述的色谱柱分布式温度控制装置，其特征在于加热块是由装有加 热棒的黄铜材料制成。
3.根据权利要求2所述的色谱柱分布式温度控制装置，其特征在于加热块带有两个加 热棒。
4.根据权利要求1所述的色谱柱分布式温度控制装置，其特征在于B段置于蛇形的加热管中。
5.一种色谱柱分布式温度控制方法，采用权利要求1所述的色谱柱分布式温度控制装 置，其特征在于色谱柱A段加热温度为30 350°C，色谱柱B段加热温度为30 350°C之 间、升温速率为10 30°C /分钟。
6.根据权利要求5所述的方法其特征在于色谱柱A段长度为6cm 8cm。
7.根据权利要求5所述的方法其特征在于色谱柱B段长度为50cm 70cm。
全文摘要
本发明公开了一种用于在线气相色谱分析石油产品物理性质的色谱柱分布式温度控制装置及方法，色谱柱分布式温度控制装置包括色谱柱1、加热块2、加热管3、护套4、温度控制系统5；所述温度控制系统包括温度控制器、晶闸块、热电偶，热电偶与温度控制器的输入端相连接，温度控制器的输出与晶闸块相连接，晶闸块与带有一个加热棒的加热块和加热管连接；其中色谱柱为填充柱，将色谱柱分为A、B段，色谱柱A段作为汽化室，采用带有两个加热棒的加热块来加热，温度30～350℃温度可调可控，色谱柱B段可作为色谱柱的分离段，采用蛇形加热管来加热，可进行程序升温，温度35～350℃、升温速率10～30℃/分钟。
文档编号G05D23/22GK101900714SQ20091008574
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月27日 优先权日2009年5月27日
发明者侯莉莉, 吴振峰, 张传, 曹巍, 杨翠兰, 楼秀钦, 王东亮, 董淑霞 申请人:中国石油天然气股份有限公司