一种真空室气压调节器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及质谱仪调压系统，具体的说是一种真空室气压调节器。
【背景技术】
[0002]近年来质谱技术发展很快，尤其是真空技术和离子探测技术的发展，质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品量少，分析快，分离和鉴定可以同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学和材料科学等各个领域。
[0003]由于质谱仪的检测器和分析器对真空要求较高，而真空的获得一般是通过体积较大的分子泵获得的，这限制了便携式质谱的发展。随着社会的发展，便携式现场快速检测越来越迫切。为了减小质谱仪体积，将电离区和分析器分别放置在一个腔体内，通过小孔隔开，利用静电透镜或者四级杆将电离区的离子传输到分析器中。这种方法不仅可以提高电离区的气压，同时检测区的气压仍可满足要求。
[0004]为了保持质谱仪的高真空，质谱仪的进气量每分钟仅有I?100ml。毛细管成为了质谱仪进样的理想选择，气体在大气压下通过毛细管导入到电离区内。如果毛细管长度确定，质谱仪电离区气压也随之确定。如果要改变质谱仪电离区气压需要重新更换毛细管，更换毛细管需要对质谱仪进行停机，十分麻烦。
[0005]在电离区配备一个前级泵直接与电离区连接，通过调节前级泵的抽速来调节质谱仪电离区的气压，但新配置的前级泵不仅会增加质谱的体积，同时也会增加成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是在于提供一种真空室气压调节器。在常规毛细管进样装置的基础上，加入真空室气压调节器，提高质谱仪气压可调节的范围，避免频繁更换毛细管带来的拆装质谱仪的麻烦。通过调节真空调节阀可以灵活地实现对质谱仪电离区内气压的调节。
[0007]为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为:
[0008]一种真空室气压调节器，包括真空室真空调节阀真空泵分流腔体；所述分流腔体为中空的腔体，腔体上设置有三个通孔，其中第一通孔通过管道一与外界空接，第二通孔通过管道二与真空室密封相连，第三通孔通过管道三与真空泵密封相连；所述真空调节阀设置在真空泵和分流腔体之间的管道三上。
[0009]更进一步的，所述真空室气压调节器中，所述分流腔体内设置三通管，三通管的三个管口分别与分流腔体上的三个通孔密封连接。
[0010]更进一步的，所述真空室气压调节器中，所述第一管道为毛细管A ;第二管道为毛细管B。
[0011]更进一步的，所述真空室气压调节器中，所述分流腔体上，分流腔体与第一管道的连接处和分流腔体与第二管道的连接处分别设置压帽，压帽内设置密封垫；通过压帽和密封垫的挤压将第一管道第二管道同分流腔体密封。
[0012]更进一步的，所述真空室气压调节器中，所述分流腔体外壁设置加热体，分流腔体外壁与加热体内壁相互贴合；于分流腔体外壁上设置分流腔真空规，真空规与分流腔体内部相连通。
[0013]更进一步的，所述真空室气压调节器中，所述真空室侧壁上设置分子泵和真空室真空规，分子泵和真空室真空规分别与真空室内部空间相连通。
[0014]分流腔体上面设置有加热体和真空规，用于分流腔体加热和真空测量；
[0015]真空室气压调节器通过真空室壁上设置的分子泵维持。于真空室壁上设置有真空规，用于显示真空室内压强变化。
[0016]真空室气压调节器上气体通过毛细管A进入分流腔体内，通过控制真空调节阀控制真空泵的抽速，进而决定通过毛细管B进入真空室的气体量和质谱仪真空室内压强。
[0017]本发明在常规毛细管进样装置的基础上，只需将进样毛细管从中间分开，将通过毛细管的气体分流接入分流腔体同时利用真空泵抽真空，通过调节真空调节阀控制真空泵的抽速，来控制通过毛细管B进入质谱的气体量，一方面避免了频繁更换毛细管带来的拆装质谱仪的麻烦，有效地减少了毛细管的长度，同时实现了质谱仪电离区的气压可调。
[0018]本发明的特点:
[0019]1、将毛细管从中间分开，对气流进行分流，有效地减小了毛细管的长度。
[0020]2、通过分流后毛细管进口的气压范围可以达到0.1?3Mpa，范围宽。
[0021]3、通过流量调节阀控制分流比，不改变毛细管长度的情况下，调节真空室的气压。
【附图说明】
[0022]图1为本发明真空室气压调节器的结构示意图；
[0023]图2为未通过调节真空调节阀调节真空泵抽速后，质谱仪电离区气压为20Pa时测试的某酒样质荷比m/z在80?100之间的样品信号质谱图；
[0024]图3为通过调节真空调节阀调节真空泵抽速后，质谱仪电离区气压为20Pa时测试的某酒样质荷比m/z在80?100之间的样品信号质谱图。
[0025]其中，I为真空室，2为毛细管A，3为毛细管B，4为压帽，5为真空调节阀，6为真空泵，7为分流腔体，8为真空室真空规，9为分流腔真空规，10为加热体。
【具体实施方式】
[0026]图1为本发明的结构示意图。本发明的真空室气压调节器，由真空室1、毛细管A2、毛细管B3、压帽4、真空调节阀5、真空泵6和分流腔体7构成。
[0027]分流腔体7上设置有三个互相连通的孔，分别连接进样毛细管A2、出气毛细管B3和真空调节阀5。进样毛细管A2和出气毛细管B3与分流腔体7连接处设置有密封帽及密封垫4，用来将毛细管A2和毛细管B3同分流腔体7的密封。分流腔体内要求的气压通过连接于真空调节阀5的真空泵6维持。
[0028]待分析组分通过进样毛细管A2引入，经过带有真空调节阀5的真空泵6分流部分组分后由出气毛细管B3引入真空室。
[0029]通过调节真空调节阀5改变真空泵6的抽速，进一步地实现了通过经由出气毛细管B3的真空室I内的气压的调节。于分流腔体7上设置有分流腔真空规9，用于指示分流腔体7内压强大小。
[0030]分流腔体7上面设置有加热体10，根据不同种类的分析成分需要对分流腔体7进行加热，实现对物质成分在不同温度下的分析。
[0031]真空室I壁上设置有分子泵用于维持真空室的真空。于真空室I壁上设置有真空室真空规8，用于指示真空室内压强变化。
[0032]针对本发明的用于质谱仪进样系统的真空室气压调节器性能进行考察，以某酒样为测试样品，采用微型垂直入射反射式飞行时间质谱仪为其性能考察仪器。实验过程中，分流腔体通过加热体维持温度在150°C。测试酒样通过加热挥发出沸点低组分，通过真空室气压调节器节器进入质谱仪电离区。图2为通过调节真空调节阀调节真空泵抽速后，质谱仪电离区气压为7Pa时测试的某酒样质荷比m/z在80?100之间的样品信号质谱图。
[0033]图2为未通过调节真空调节阀调节真空泵抽速后，质谱仪电离区气压为20Pa时测试的某酒样质荷比m/z在80?100之间的样品信号质谱图。
[0034]图3与图2为同种外界测试条件下，通过调节真空调节阀改变真空泵抽速，改变了真空室即质谱仪电离区的气压，测试酒样经分流腔体分流后进入质谱仪电离区。图2、图3对比表明，通过调节真空调节阀可以显著影响质谱仪电离区气压，进而影响对测试酒样的测试性能。说明本发明的真空室气压调节器可以通过调节真空调节阀改变进入质谱仪电离区的测试样品的量，对于不同测试样品，可以通过优化质谱仪电离区的气压参数，发挥质谱仪最优性能。
【主权项】
1.一种真空室气压调节器，其特征在于:包括真空室(I)、真空调节阀(5)、真空泵(6)、分流腔体(7);所述分流腔体(7)为中空的腔体，腔体上设置有三个通孔，其中第一通孔通过管道一与外界空接，第二通孔通过管道二与真空室(I)密封相连，第三通孔通过管道三与真空泵(6)密封相连；所述真空调节阀(5)设置在真空泵(6)和分流腔体(7)之间的管道三上。
2.根据权利要求1所述的真空室气压调节器，其特征在于:所述分流腔体(7)内设置三通管，三通管的三个管口分别与分流腔体(7 )上的三个通孔相连通，并密封连接。
3.根据权利要求1所述的真空室气压调节器，其特征在于:所述第一管道为毛细管A(2);第二管道为毛细管B (3)。
4.根据权利要求1所述的真空室气压调节器，其特征在于:所述分流腔体(7)上，分流腔体(7)与第一管道的连接处和分流腔体(7)与第二管道的连接处分别设置压帽(4)，压帽(4)内设置密封垫；通过压帽(4)和密封垫的挤压将第一管道、第二管道同分流腔体(7)密封。
5.根据权利要求1-4中任一项权利要求所述的真空室气压调节器，其特征在于:所述分流腔体(7)外壁设置加热体(10)，分流腔体(7)外壁与加热体(10)内壁相互贴合；于分流腔体(7)外壁上设置分流腔真空规(9)，真空规与分流腔体(7)内部相连通。
6.根据权利要求1所述的真空室气压调节器，其特征在于:所述真空室(I)侧壁上设置分子泵和真空室真空规(8)，分子泵和真空室真空规(8)分别与真空室(I)内部空间相连通。
【专利摘要】本发明公开了一种真空室气压调节器，具体的说是一种可以用于调控质谱仪真空室内气压的进样装置，该装置包括真空室、毛细管A、毛细管B、密封帽及密封垫、真空阀、分流腔体和真空泵；本发明的特点是通过调节真空阀,可以调控进入真空室的气体量，从而使真空室内气压可调，可以有效根据质谱仪工作需求调节质谱仪的进气量，同时可以有效减少更换毛细管过程中带来的拆卸质谱的麻烦。此外，可以通过调节真空阀使毛细管A的工作气压范围在0.1～3MPa。
【IPC分类】G05D16-20
【公开号】CN104714567
【申请号】CN201310696152
【发明人】李海洋, 齐国臣, 赵无垛, 侯可勇, 李金旭, 窦健, 蒋蕾, 王祯鑫
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月15日