专利名称：一种中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及光学薄膜技术领域，更具体的说是一种中红外高损伤阈值的 激光器谐振腔薄膜。
技术背景近年来出现的一种新型激光器——掺稀土铒的钇铝石榴石(ErYAG)固 体激光器在脉冲氙灯泵浦的条件下可以发出波长为2.94,的中红外激光光 束，这个波长恰好位于水对光的吸收主峰处，因此被水以及含水丰富的人体 组织强烈吸收，并且不会产生烧灼结痂。EnYAG激光的这一特性，使得该 种激光器十分适用于新型的穿透手指皮肤进行的无接触激光采血技术。但经过近年来人们对Er:YAG激光器的研究发现，这种工作在中红外波 段的激光器的谐振腔腔镜十分容易损坏，低损伤阈值的激光谐振腔腔镜也成 为了限制高脉冲能量Er:YAG激光器应用的瓶颈。国外针对中红外波段薄膜受环境的影响问题以及损伤阈值进行了一定 的研究。但由于国外不同研究所得出的结论并不完全一致，且相比于可见一 近红外薄膜的研究，仍然十分不完备；在实验上使用磁控溅射等高新技术， 使得成本高，成膜速度慢，不适合量产，因此其参考性和实用性有待提高。而国内非常少有针对中红外薄膜做系统研究的文章。正在研究中红外波 段高损伤激光阈值薄膜试镀的也仅有几个科研单位，且大多使用昂贵的镀膜 材料，损伤阈值低，应用受到限制。因此，研究设计2.94pm这一中红外波 段的高损伤阈值薄膜及镀膜工艺和损伤阈值检测技术是今后待研究的课题。 发明内容本发明的目的在于提供一种中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，使 其满足中红外激光器对反射波长以及反射率要求，并提高激光全反射腔镜的 损伤阈值和使用寿命。本发明主要是通过以下技术方案来实现其发明目的 一种中红外高损伤 阈值的激光器谐振腔薄膜，其包括在基底双面对称镀制的膜系，其中一面的 结构为G^M2(WZT/44， G为石英基底，M][为加强膜，M2为金属膜，H为高折射率材料层，L为低折射率材料层，S为(HL)的层数，(HL) &为 介质膜。其中，高折射率材料层为Ta205、 Ti02或ZnS，低折射率材料层为Si02 、 ^203或MgF2，金属膜为Au或Ag，加强膜为Cr。膜系主要结构为含有加 强膜的具有高反特性的介质膜及金属膜组成的中红外全反射膜。激光器中光功率密度非常大，因此激光器谐振腔镜的吸收必须要控制在 很小的范围内，否则容易破损，所以通常激光腔镜需要使用全介质膜进行反 射设计。在中红外和远红外波段，由于高反镜设计的介质膜厚度过大，导致 成膜质量变差，吸收增大，力学性能下降。因此远红外激光器，如C02激光 器中全反射腔镜通常为镀有保护层的金属膜。但金属膜的力学性能较差，且 反射率稍低于全介质膜腔镜。综合考虑以上因素，结合介质膜与金属膜的优 点，中红外激光反射镜采用镀有多层高反特性的介质膜、金属膜及加强膜， 既提高了反射率，又增强了膜片的力学牢固度。本发明相对于现有技术具有以下优点1、 本发明公开的滤光片的结构，在满足中红外激光器对反射波长以及 反射率要求的同时，提高了激光全反射腔镜的损伤阈值和使用寿命。2、 具有光谱特性稳定、膜层牢固的优点，具有良好的重复性
图l典型单层金属膜反射光谱曲线； 图2带有介质加强膜的金属膜反射光谱曲线； 图3驻波场强分布图(a、 b); 图4加强型银反射镜设计反射率曲线； 图5加强型银反射镜实际反射率曲线； 图6激光腔镜膜层结构示意图； 图7电场强度随膜厚变化曲线； 图8激光腔镜的损伤阈值测量系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。本发明结合金属膜与介质膜的优点，在中红外激光反射镜中采用镀有多 层介质反射加强膜的金属膜来增强膜片的反射率及力学牢固度。 下面先对金属反射膜及介质膜的基本原理进行简单阐述 一般来说，当单层金属膜的厚度超过几百埃后，它们的光学性能已经和 大块材料的光学性能基本一致，所以通常可以把金属膜都看成大块材料。在 空气中光线垂直入射时，其反射率为1 —( —图1给出几种常用金属膜的反射率曲线。从图1中可以看出，金属铝是从紫外到红外都有较高反射率的唯一材料；银膜在可见和红外区都有很高的 反射率；金膜常用做C02激光器的高反膜，单层金膜在10.6pm波长处的反 射率不会大于99%。当要求反射率高于金属膜所能达到的反射率时，可在金属膜外加镀介质膜。其膜系结构为 g|M(czo/an...,M代表金属膜。靠近M的cL层的光学厚度为 ;r 4^为金属膜表面相移。 L — —A由于这个相移的影响，使得靠近金属膜的L层镀膜过程中反射率达到极值时不是^^厚，而是《t《=(l + ^^。 z外 ；r 斗附加介质膜堆的""/比值越大，则反射率增加越多，反射率的增加是靠 减少金属膜的吸收获得的。理论上金属加电介质膜堆可以得到很高的反射 率，但同时也增加了反射镜反射率的光谱选择性，反射率增加的区域是有限的，在这个区域以外，反射率比纯金属膜的反射率还低，如图2所示。对于全介质高反射膜来说，当光线正入射时，k层^介质膜的等效导纳可以写成y= k为奇数典型的全介质高反膜系膜层数为* = 2s+l，不考虑损耗的情况下，对于中心波长人膜系的组 合导纳为中心波长^处的反射率，即极大值反射率为<formula>formula see original document page 7</formula>作近似处理，简化(3)式:<formula>formula see original document page 7</formula>说明"，《比值越大、S越大，R可望接近100免。但每额外加镀两层， 膜系透射率将縮小f"工/ Y倍。如果加镀两层膜引起膜系吸收、散射损耗高于反射率增加，膜系反射率会下降。因此膜系中的吸收和散射损耗限制了介 质膜系的最大层数。膜系的损耗是与膜层结构相关联的。已经证明，薄膜中的吸收损耗与膜 层中的电场强度和吸收系数的乘积成正比；而散射损耗既与界面上的电场强 度和表面均方根粗糙度的平方成正比，又与膜层中电场强度及折射率的不均 匀性成正比。从驻波场强在典型的高低折射率交替的^膜堆的分布图3 (a)可看出波峰出现在H层与L层的界面处，波谷出现在L层和H层的界面 处；吸收大的高折射率层与吸收小的低折射率层平均担负一个(HL)膜对的 电场强度。适当减少反射膜系中高折射率膜层厚度，而适当增加低折射率膜层的厚 度，降低高吸收的高折射率膜层中的场强,使场强的波峰落在低吸收的低折射率膜层，就可以降低吸收。改进设计后驻波场强分布如图3 (b)所示。由于中红外镀膜监控缺少有效的监控光源，因此可采用588mn的可见光 五倍频监控。全介质高反射腔镜需要至少12层膜，且单层膜厚度接近1微 米，吸收大，力学性能差，很容易脱落或打坏。因此选择了在金属银反射镜 上增镀介质加强膜的方法有效的解决了该问题。这种设计的理论光谱曲线与 实际光谱曲线由图4、图5给出。由于实际测量中反射夹具含有石英棱镜， 对超过2600nm的光具有一定的吸收，会导致一定的测量误差，因此图4在 长波端只给出远至2400nm的数据。由于原理简单且实验曲线与理论曲线趋 势一致，因此可认为在2940nm处该膜层具有明显超过裸金镜的反射率。由图4可以看出，经过介质膜加强处理的银镜在特定波段的反射率可以 超过裸金镜，由于金镜对环境影响不敏感，因此金镜的理论反射率与实际反 射率较接近，其在2.94pm波长处的理论反射率为98.9%，因此由测试结果 可以得出加强型银镜的理论反射率大于99.8%，考虑到金镜实际反射率相对 于理论反射率的误差，加强银镜的反射率也可以达到99.5%以上，完全满足 激光器反射腔镜的使用要求。将该设计膜系镀制在石英基底上，制备出适用于中红外波段的高损伤阈 值激光器谐振腔全反射薄膜。本发明的中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜由双面对称镀在基底 上的、金属膜、加强膜以及高低折射率周期薄膜组成，如图6所示，其中一 面的结构为GlM,A^(Z/zy叫A， G为石英基底，Mi为加强膜，M2为金属膜， H为高折射率材料层，L为低折射率材料层，S为(HL)的层数，(HL) SH 为介质膜。高折射率材料层H可为Ta205、 Ti02或ZnS，低折射率材料层L可为Si02、 Al203或MgF2，金属膜可为Au或Ag，加强膜采用Cr， HL基本周期 的重复次数为3，选定膜系的中心波长为2940nm。膜系的反射率曲线如前面 所述的图4所示，中心波长2940nm处的反射率大于99.5%，膜系的透过率 曲线在2500nm到3000nm间有较高的反射带宽，平均反射率大于98.5%。薄膜的性能(光学、电学、磁学等)与薄膜的结构密不可分，薄膜的结构 又取决于薄膜的制备工艺及在制备中采用的控制技术。其中，薄膜的电场强 度随膜厚变化曲线如图7所示。若薄膜应力较大而基底刚度较小，基底就会产生一定程度的宏观弯曲变 形，从而使通过薄膜组件传输的光电信息发生畸变，影响传输特性；若薄膜 在基底上附着不牢，应力的存在将使薄膜脱落。本设计中所镀膜层是针对 2.94pm波长的厚膜，应力问题尤其突出。在激光器谐振腔镜的实际镀制中， 为提高腔镜制备的成品率、稳定性和可靠性，采取以下措施来尽量减少薄膜 的积累应力1. 选取厚的基底进行镀膜。因为厚的基底宏观弯曲变形比较难，对薄 膜的约束较大，因此薄膜整体的应力可以较小；2. 选取适当的基底温度。在理想的情况下，可通过插值法找到一个零 应力的温度，作为实际镀膜的基底温度的参考。镀膜工艺是一个复杂的因素，主要可以细分为清洁工艺、真空度控制、 沉积过程控制、沉积方式选择、温度控制、退火工艺以及后处理工艺。固体 激光器腔镜镀膜流程为选材(基底与膜料) 一切割加工(平行度加工)一 抛光(表面光洁度一般为10-5) —清洗一设计膜系一确定镀膜手段和工艺要 求(电子枪蒸发、离子源辅助、溅射镀膜、蒸发速率、基底温度等) 一实施 镀膜(真空度至少达到10—3Pa) —烘烤。内腔固体激光器镀膜基本流程与外腔一致，只是选材不同，工艺要求不同。以Er:YAG激光器为例，外腔选用A1203晶体，内腔则为Er:YAG晶体， 两者折射率略有不同，同膜料(Al203/ZnS)结合能力相似，力学性能相似(硬 度、热膨胀系数等)，因此可以采用一样的镀膜工艺来实现。需要注意的是 内腔镀制时必须固定好晶体棒在真空室中的位置，端面要与真空室内其他基 片保持在同 一个蒸发面，晶体棒另 一端在镀制过程中不可以被碰触.。其中离子源采用氧离子；电子枪蒸发中，束流在25 115mA之间，电 压为10kV，蒸发速率一般在1 4nm/s之间。通过使用未经过离子束清洗的A1203基片作为腔镜基底，用ZnS和A1203 作为高低折射率材料进行镀制。镀制过程中采用使用钩舟热蒸发、电子枪蒸 发、离子辅助沉积(IAD)等方法，其中离子源采用氧离子；电子枪蒸发中， 束流在25 115mA之间，电压为10kV，蒸发速率一般在1 4nm/s之间， 基底温度控制在270°C，结合合适的慢速退火工艺，即制备得到中红外高损 伤阈值的激光输出腔镜。激光腔镜的损伤阈值测量系统如图8所示采用散射光检测法，该系统包括透 镜2、可调衰减片3、 He-Ne激光器4、显微镜5、样品6及吸收体7。此方 法的原理是当光学介质发生损伤的时候，激光通过透镜射及介质后的散射 光会有变化。根据这一原理，利用He-Ne激光器照明，测量同一点散射光能 量的变化来判断样品表面发生的破坏。该检测法分辨精度可以达到微米(,) 量级，最大的优点是能实现在线测量，提高工作效率。使用此系统对样品进行阈值测量，激光器输出腔镜的实测结果达到 330±20J/cm2。而在全反射腔镜的镀制中，主要采用了加强型的银镜，即在银 镜表面增镀3个周期的"LH"膜层。在同样条件下使用同样的装置测得带有加强膜的全反射银镜的损伤阈值达到220±10J/cm2。使用本设计的介质膜/金 属膜组成的全反射膜系以及镀制工艺得到的高损伤阈值激光输出腔镜，光谱 特性稳定、膜层牢固，在多次测量中也显示了良好的稳定性和重复性。
权利要求
1、一种中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，其特征是包括在基底双面对称镀制的膜系，其中一面的结构为G|M1M2(HL)sH|A，G为石英基底，M1为加强膜，M2为金属膜，H为高折射率材料层，L为低折射率材料层，S为(HL)的层数，(HL)SH为介质膜。
2、 根据权利要求l所述的中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，其 特征是所述低折射率材料层L为Si02 、 A1203或MgF2。
3、 根据权利要求l所述的中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，其 特征是所述高折射率材料层H为Ta205、 Ti02或ZnS 。
4、 根据权利要求l所述的中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，其 特征是所述金属膜为Au或Ag，加强膜为Cr。
全文摘要
本发明涉及一种中红外高损伤阈值的激光器谐振腔薄膜，包括包括在基底双面对称镀制的膜系，其中一面的结构为G|M<sub>1</sub>M<sub>2</sub>(HL)<sup>s</sup>H|A，G为石英基底，M<sub>1</sub>为加强膜，M<sub>2</sub>为金属膜，H为高折射率材料层，L为低折射率材料层，S为(HL)的层数，(HL)<sup>S</sup>H为介质膜。其中高折射率材料为Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、TiO<sub>2</sub>或ZnS，低折射率材料为SiO<sub>2</sub>、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>或MgF<sub>2</sub>，金属膜为Au或Ag，加强膜为Cr。本发明在满足中红外激光器对反射波长以及反射率要求的同时，提高了激光器全反射腔镜的损伤阈值和使用寿命。
文档编号H01S3/08GK101252250SQ20081002646
公开日2008年8月27日 申请日期2008年2月26日 优先权日2008年2月26日
发明者梁健威, 江绍基, 涛 金 申请人:中山大学