一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法，该方法属于薄膜光学领域，主要针对2μm波段Tm激光器腔镜用薄膜的瓶颈——薄膜的水吸收。2μm波段的激光处于水和水蒸气的强吸收区，且包含1.94μm、2.09μm和2.94μm等水吸收峰，已有的研究表明造成2μm波段激光薄膜损伤阈值低的主要因素就是薄膜内的水吸收。本发明通过采用离子源辅助沉积技术，离子源电压范围为600V~900V，同时采用金属Hf和石英环SiO2两种镀膜源材料，沉积速率分别为0.15nm/s和1nm/s，可以减少薄膜中吸收水的含量，甚至使薄膜中没有水，从而提供了一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法。该方法可以极大幅度提高Tm激光器腔镜用薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、效率高、简单易行的特点。
【专利说明】一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于薄膜光学领域，具体涉及一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 中红外波段的2Mffl激光光源由于其波长的特殊性，可被广泛用于光电对抗、激光 雷达、激光成像、环境监测、激光医疗、光学通信等领域。中心波长为2.0 Mm的连续铥（Tm) 激光器非常适合应用在生物组织切割和疼痛神经刺激研究领域。这个波段的激光对皮肤 组织的穿透深度浅，在普通石英光纤中有良好的传输特性，而且对人眼安全。然而Tm激 光器腔镜用薄膜的低损伤阈值是限制Tm激光器向高能量发展的瓶颈，这会直接影响激光 系统的稳定性和使用寿命。2 μ m波段的激光处于水和水蒸气的强吸收区，且包含1. 94 μ m、 2. 09 μ m和2. 94 μ m等水吸收峰，目前对于2 μ m波段的激光薄膜损伤研究较少，已有的研究 表明造成该波段激光薄膜损伤阈值低的主要因素是薄膜内的水吸收。通过以上分析可知， 有效控制激光薄膜的整体吸收以及薄膜内水的含量，可提高2 μ m波段Tm激光器腔镜用薄 膜的损伤阈值。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法，本 发明针对2 μ m波段Tm激光器腔镜用薄膜的瓶颈--薄膜的水吸收，通过采用离子源辅助 沉积技术，离子源的电压范围为600V~900V，同时采用金属Hf和石英环Si0 2两种镀膜源材 料，沉积速率分别为0. 15nm/s和lnm/s，可以在控制薄膜整体吸收的前提下，有效减少薄膜 中水的含量，甚至使薄膜中没有水，提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值。该方法可以极大 幅度提高Tm激光器腔镜用薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、效率高、简单易行的 特点。
[0004] 本发明的技术解决方案如下： 一种提高Tm激光器腔镜用薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，具体步骤如下： (1)将基板清洗干净，然后利用高纯氮气吹干后放入镀膜机； ⑵控制镀膜机内本底真空度为IX l(T3Pa?6X l(T3Pa，将基板加热至200°C，并恒温 80分钟； (3) 采用电子束交替蒸发金属Hf和石英环Si02，即用电子束轰击金属Hf或石英环 Si02，使金属Hf温度升高先变成液态再变成气态并蒸发到基板上，石英环Si0 2温度升高直 接变成气态并蒸发到基板上；每镀制一层Hf〇2或Si02薄膜的同时都用离子源辅助沉积，控 制离子源电压为60(T900V ;蒸发Hf02时的氧分压为4. 0E_2Pa，速率为0. 15nm/s，蒸发Si02 时的氧分压为1. 〇E-2Pa，速率为lnm/s ; (4) 重复步骤（3)交替镀膜，至最后一层膜镀制结束； (5) 待真空室内温度自然冷却至室温后取出镀制好的样品。
[0005] 本发明中，所述的基板可以是光学玻璃，也可以是晶体。
[0006] 本发明的核心是通过在电子束蒸发的基础上，采用离子源辅助沉积，离子源的电 压范围为600V~900V ;同时薄膜源材料选用金属Hf和石英环Si02，Hf02和Si02有较高的能 带隙，损伤特性好；蒸镀Hf0 2时的氧分压为4. 0E<Pa，速率为0. 15nm/s，蒸镀Si02时的氧分 压为1. 0E，a,速率为lnm/s。
[0007] 本发明的技术效果如下： 1.可有效提高2 μ m波段Tm激光器腔镜用薄膜的激光损伤阈值，改善后的Tm激光器腔 镜用薄膜的阈值大幅度提高。
[0008] 2.本发明方法经济易行。通过改变离子源电压范围，就可以得到吸收小且致密无 水的激光薄膜，易于操作。
[0009] 3.本发明方法针对性强和效率高的特点。此方法直接针对限制2 μ m波段Tm激光 器腔镜用薄膜的瓶颈一薄膜的水吸收，极大改善了薄膜的损伤阈值。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1为Tm激光器腔镜用薄膜光谱；a)离子源电压600V，2020nmHR，b)离子源电 压 900V，2020nm T=10% ; 图2为Tm激光器腔镜用薄膜傅里叶红外光谱；a)离子源电压600V，2020nmHR，b)离 子源电压 900V，2020nm T=10%。
【具体实施方式】
[0011] 通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，如下： 实施例1 : 镀制Tm激光器腔镜用薄膜，要求在2020nm处高反。镀制方法如下： 以熔融石英JGS1作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗15分钟，取出后用高纯 氮气吹干，然后放入镀膜机中的工件架上；将基板加热至200°C，恒温80分钟；当镀膜机 内本底真空度小于1 X l(T3pa时，采用电子束交替蒸发金属Hf和石英环Si02，每镀制一层 Hf02或Si02薄膜的同时都用离子源辅助沉积，离子源电压为600V ;蒸镀Hf02时的氧分压为 4. 0E_2Pa，速率为0. 15nm/s，蒸镀Si02时的氧分压为1. 0E_2Pa，速率为lnm/s。蒸镀完成后， 样品在真空室内自然冷却至室温，然后开门取出样品。
[0012] 测得光谱如图1 a)所示，在2020nm处反射率大于99. 7%;对薄膜进行红外光谱测 量，得到在3400CHT1处没有水吸收，如图2 a)，说明离子源电压为600V时镀制的薄膜致密 且不含有水。2020nm抗激光损伤阈值为llOMw/cm2远远大于以前的损伤阈值75Mw cm2。
[0013] 实施例2: 镀制Tm激光器输出耦合镜薄膜，要求在2020nm处透过率为10%。镀制方法如下： 以熔融石英JGS1作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗15分钟，取出后用高纯 氮气吹干，然后放入镀膜机中的工件架上；基板温度为200°C，恒温80分钟；当镀膜机本底 真空度小于1 X l(T3Pa时，采用电子束交替蒸发Hf02和Si02，每镀制一层Hf0 2或Si02薄膜 的同时都用离子源辅助沉积，离子源电压为900V ;蒸镀Hf02时的氧分压为4. 0E_2Pa，速率为 0. 15nm/s，蒸镀Si02时的氧分压为1. 0E，a，速率为lnm/s。蒸镀完成后，样品在真空室内 自然冷却至室温，然后开门取出样品。
[0014] 测得光谱如图1 b)所示，在2020nm处透射率为10% ;对薄膜进行红外光谱测量， 同样得到在3400CHT1处没有水吸收，如图2 b)，说明离子源电压为900V时镀制的薄膜致密 且不含有水。2020nm抗激光损伤阈值为90Mw /cm2远远大于以前的损伤阈值60Mw /cm2。
【权利要求】
1. 一种提高Tm激光器腔镜用薄膜损伤阈值的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1)将基板清洗干净，然后利用高纯氮气吹干后放入镀膜机； ⑵控制镀膜机内本底真空度为IX l(T3Pa?6X l(T3Pa，将基板加热至200°C，并恒温 80分钟； (3) 采用电子束交替蒸发金属Hf和石英环Si02，即用电子束轰击金属Hf或石英环 Si02，使金属Hf温度升高先变成液态再变成气态并蒸发到基板上，石英环Si0 2温度升高直 接变成气态并蒸发到基板上；每镀制一层Hf〇2或Si02薄膜的同时都用离子源辅助沉积，控 制离子源电压为60(T900V ;蒸发Hf02时的氧分压为4. 0E_2Pa，速率为0. 15nm/s，蒸发Si02 时的氧分压为1. 〇E-2Pa，速率为lnm/s ; (4) 重复步骤（3)交替镀膜，至最后一层膜镀制结束； (5) 待真空室内温度自然冷却至室温后取出镀制好的样品。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的基板是光学玻璃或是晶体。
【文档编号】H01S3/02GK104158076SQ201410356514
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】焦宏飞, 赵阳, 鲍刚华, 马彬, 程鑫彬, 王占山 申请人:同济大学